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Strategies to increase turbidity in beverage emulsions

Linke, Christina

Carbonisierte Erfrischungsgetränke enthalten für ein trübes Erscheinungsbild häufig Getränkeemulsionen. Diese sogenannten „Clouds“ sollen die Natürlichkeit fruchtbasierter Getränke unterstreichen. Ziel der vorliegenden Arbeit war es, Strategien zu entwickeln, die Trübkraft von Getränkeemulsionen zu erhöhen. Um dies zu erreichen, musste zunächst eine Korrelation zwischen der optischen Wahrnehmung des Menschen und den Messwerten der Trübungsmessung hergestellt werden. Es wurde ein polynominaler Zusammenhang zwischen der menschlichen Wahrnehmung und den Trübungsmesswerten nachgewiesen. Außerdem wurden verschieden sensible Bereiche festgestellt. Aus einer systematischen Untersuchung der Einflussfaktoren auf die Trübung ließ sich ableiten, dass neben der Öltropfengröße und -konzentration, die Brechungsindexdifferenz (BID) zwischen den beiden Phasen einer Emulsion signifikante Trübungsunterschiede erzeugt. Folglich basierten die Strategien zur Trübungserhöhung auf der Erhöhung der BID zwischen kontinuierlicher und disperser Phase, was mittels Modifizierung der Grenzfläche oder der dispersen Phase erfolgen sollte. Es wurde angenommen, dass sich die Lichtbrechung an der Grenzfläche verstärkt, wenn Partikel statt Emulgatoren zur Stabilisierung der Emulsion verwendet werden. Eine ausführliche Literaturrezension ergab, dass sich sogenannte Pickering-Partikel dafür eignen. Nichtsdestotrotz kann die notwendige physikalische Stabilität, die Getränkeemulsionen mit sich bringen müssen, nicht mit Pickering-Partikeln hergestellt werden. Die herausragende Stabilität von Pickering-Emulsionen basiert auf einem 3D-Netzwerk, welches bei der Verdünnung in die Endanwendung zwangsläufig zerstört wird. Alternativ wurden mittels eines Heißemulgierverfahrens hochschmelzende Emulgatoren verwendet. Die während des Abkühlens einsetzende Kristallisation des Emulgators sollte die lichtstreuenden Eigenschaften der Emulsion erhöhen. Die Ergebnisse ließen darauf schließen, dass die getesteten Emulgatoren nicht in ausreichendem Maße kristallisierten oder die Anordnung an der Grenzfläche die Ausbildung einer Kristallstruktur verhindert haben. Im Gegensatz dazu war der Austausch der dispersen Phase mit einem hochschmelzenden Fett erfolgreich und führte zu einer signifikanten Erhöhung der BID um 0,05–0,08 und 50 % mehr Trübung. Um überprüfen zu können, ob der Trübungsanstieg mit der Kristallinität der dispersen Phase zusammen hängt, musste der Festfettgehalt (FFG) bestimmt werden. Die klassische FFG-Bestimmung mittels Niederfeld-Magnetresonanz (TD-NMR) konnte in diesem Fall nicht angewendet werden, da die Methode nur bis zu einem Wassergehalt von 15 % zuverlässig ist. Durch die Kombination von Inversion Recovery und T2-Relaxations-Experimenten – verbunden über ein probenspezifisches Inversion Delay – konnte eine Methode entwickelt werden, die es ermöglicht, in stark wasserhaltigen Proben flüssige und feste Fettanteile zu messen. Basierend auf den Ergebnissen konnte festgestellt werden, dass ein minimaler FFGkrit > 36 % notwendig ist, um signifikante Trübungsunterschiede zu erzeugen. Die Ergebnisse der vorliegenden Arbeit demonstrieren, dass eine Erhöhung der BID eine erfolgreiche Strategie darstellt, die Trübung in Getränkeemulsionen signifikant zu erhöhen, und die Verwendung von festen Fetten verursacht bei ausreichender Kristallisation eine höhere Lichtbrechung in Emulsionen.
Carbonated soft drinks (CSD) often contain beverage emulsions to provide turbidity. These so-called clouds enhance the natural appearance of fruit-derived soft drinks. The aim of the present study was to develop a strategy to increase turbidity in beverage clouds. To fulfill this aim it was first necessary to understand the relation between human visual perception and instrumental turbidity measurement. A polynomial relationship between turbidity and the human perception was established. Depending on the intensity of the turbidity different ranges of sensitivity were found. In a systematic approach factors affecting turbidity were compared. It could be concluded that apart from droplet size and concentration the refractive index difference (RID) between the two phases of the emulsion accounts for significant changes in turbidity. Therefore strategies to increase turbidity were based on the RID between continuous and dispersed phase, which may be achieved either via modification of the interface or the dispersed phase itself. Scattering of light at the interface was expected to increase when particles are used for stabilization of an emulsion. Based on an extensive review RID may be modified via Pickering particles. However, it was concluded that physical stability in Pickering emulsion as a prerequisite for beverage emulsions is not provided. Superior stability of Pickering emulsions is based on 3D network formation which is destabilized upon dilution when preparing beverages with near water viscosity. As an alternative, high melting emulsifiers (HME) were investigated performing a hot homogenization procedure. Crystallization of the emulsifier upon cooling was expected to increase the scattering efficiency at the interface. The results indicated that crystallization of the tested emulsifiers did not occur to a sufficient degree or conformational changes at the interface inhibit the formation of a crystal network. In contrast, modification of the dispersed phase with high melting lipids (HML) resulted in a significant increase of the RID by 0.05-0.08 and a significant increase in turbidity of 50 %. To prove that this effect must be attributed to the crystallinity of the dispersed phase, the solid fat content (SFC) in dispersion had to be determined. Classical SFC measurement by TD-NMR is not suitable in the present study, since it only allows maximum water content of 15 %. A new procedure was established by combining an inversion recovery and T2-relaxation with a customized inversion delay and dedicated data processing. Based on this method it was shown that a minimum SFCcrit > 36 % is required for significantly more turbid samples. Therefore, results of the present study clearly demonstrate that an increase in the RID of an emulsion is a suitable strategy to increase turbidity and, in case of adequate crystallinity, solid lipids enable to achieve more scattering efficiency.