Linsen in der Neutronenoptik vorgelegt von Diplom-Physiker Roland Bartmann aus Berlin von der Fakultät IIMathematik und Naturwissenschaften der Technischen Universität Berlin zur Erlangung des akademischen Grades Doktor der Naturwissenschaften -Dr. rer. nat.- genehmigte Dissertation Promotionsausschuss: Vorsitzender: Prof. Dr. M. Dähne Berichter: Prof. Dr. M. Meiÿner Berichter: Prof. Dr. S. Eisebitt Berichter: Dr. Th. Krist Tag der wissenschaftlichen Aussprache: 13. Juli 2009 Berlin 2009 D 83 Danksagung Ich danke meinem Betreuer Dr. Thomas Krist für die Möglichkeit, mit dieser Arbeit ein sehr interessantes Thema der instrumentellen Neutronenphysik zu bearbeiten. Er gab mir erste wichtige Einblicke in dieses Forschungsgebiet und hatte maÿgeblichen Anteil am Gelingen dieser Arbeit. Meinen Gutachtern Prof. Michael Meiÿner und Prof. Stefan Eisebitt möchte ich für die konstruktive Kritik an meiner Arbeit und die hilfreichen Ergänzungen danken. Ein besonderer Dank gilt Dr. Nikolay Kardjilov und Diplomphysiker Andre Hilger für die zur Verfügung gestellte Neutronenkamera, ohne die ich einige Messungen in dieser Arbeit nicht hätte realisieren können. Ebenso möchte ich den Konstrukteuren Lars Drescher und Nils Brackmann für die hilfreichen Diskussionen bei dem Entwurf der beiden Linsengehäuse danken. Weiterhin gilt mein Dank der Werkstatt, ohne die Ideen und Unterstützung von Bernd Willimzik hätte ich die Bleiprismenschichten sicher nicht in dieser Qualität anfertigen können. Danken möchte ich auch den Dipl.-Ing. Peter Schubert-Bischo und Ulricke Bloeck für die elektronenmikroskopischen Aufnahmen der Bleiprismenschichten. Auÿerdem danke ich meinem Kollegen Herrn Diplomphysiker Andreas Stellmacher, der immer die Zeit fand, über Teile meiner Arbeit mit mir zu diskutieren. Abschlieÿend möchte ich mich noch bei allen anderen Kollegen des HelmholtzZentrums Berlin bedanken, die mich in den vergangenen 3 Jahren mit Rat und Tat unterstützt haben. Eidesstattliche Erklärung gemäÿ Paragraph 5 Abs. 1 Nr. 5 Hiermit erkläre ich, die vorliegende Arbeit selbstständig ohne fremde Hilfe verfasst zu haben und nur die angegebene Literatur und Hilfsmittel verwendet zu haben. Roland Bartmann Berlin, den 30. April 2009 Kurzfassung in Deutsch Die modernen in Neutronenstreuzentren genutzten Neutronenquellen haben groÿe Strahldurchmesser und Winkelverteilungen. Ein Ziel der Neutronenoptik ist es, den Neutronenstrahl möglichst unter minimalen Verlusten zum Experiment zu leiten. Die in dieser Arbeit untersuchten Neutronenoptiken sind ausgewählte Elemente zur Neutronenfokussierung und bedienen sich der Methoden der Neutronenoptik, um den Neutronenuss am Probenort zu erhöhen. Zwei neuartige Neutronenlinsen wurden am Helmholtz-Zentrum Berlin angefertigt und getestet. Da die Neutronenwellenlänge gegenüber den Abmessungen der Linsen zu vernachlässigen ist, konnten bei der Konzeption der Linsen die Gesetze der geometrischen Optik angewendet werden. Die Festkörperlinse ist eine Reexionslinse, die nach einer Idee von Mildner entwickelt wurde. Der Aufbau der Linse ist zweiteilig. Auf jeder Seite bilden jeweils 95 Siliziumwafer einen Stapel, der zu einem Kreis (R=1 m) gebogen in einem Halter eingesetzt ist. Die Wafer sind mit einer die Neutronen reektierenden (m=2)-Superspiegelbeschichtung versehen worden, um die in die Linse eintretenden Neutronen reektieren zu können. Die Fokussierung ist aufgrund der nur in einer Richtung gebogenen Wafer eindimensional. Die Messung am Neutronenreektometer ergab für die Neutronen-Silizium-Linse eine Brennweite von 31 mm bei einer 5,6-fachen Intensitätssteigerung im Fokus. Mit der getesteten Festkörperlinse ist es möglich, die komplette Divergenz des aus einem (m=2)beschichteten Neutronenleiter austretenden Neutronenstrahls auf eine 2,5 mm breite Probe zu fokussieren. Weiterhin ergaben die Messungen an zwei refraktiven Bleiprismenlinsen über einen 1 bzw. 2 mm breiten Messbereich eine Maximalintensität vom 2- bzw. 3-fachen Neutronensignal bei 1 bis 1.4 m Brennweite. Die Bleiprismenlinsen bestehen aus einer hohen Anzahl mit mehreren hundert Prismen prolierter Bleischichten. Sie wurden nach dem Vorbild der Clessidra aus der Röntgenoptik entworfen. Die Berechnungen zeigen, bei einer Neutronenwellenlänge von mehr als 5 Å lieÿe sich die Intensität im Fokus um weitere 100 % erhöhen. Durch die Kombination beider Linsentypen, der Festkörper- und Clessidra-Linse zu einer zweidimensional fokussierenden Neutronenlinse, konnte das Neutronensignal in einem (0,9x2,4) mm ² groÿen Fokus auf maximal das 12-fache erhöht werden. Abschlieÿend wurde eine dritte Linse untersucht, eine zweidimensional fokussierende Multikapillaroptik. Diese Linse ist aus mehreren tausend mikrometerfeinen Hohlkapillaren aus Glas zusammengesetzt. Die Messungen zeigten für die Kapillarlinse mit 77 mm Brennweite einen bis zu 16-fachen Intensitätsgewinn in dem weniger als 1 mm ² kleinen Punktfokus. Es zeigte sich eine homogene Ent- wicklung der Neutronenverteilung in einem Abstand von 0 bis 300 mm hinter dem Brennpunkt. Die Ergebnisse dieser Arbeit zeigen, dass die Clessidra-Bleiprismenlinse noch verbessert werden kann. Eine mögliche Anwendung der Festkörperlinse besteht in der Charakterisierung kleiner Proben in der Neutronenreektometrie und die Multikapillarlinse sollte sich nutzbringend in der Neutronentomographie einsetzen lassen. Kurzfassung in Englisch Neutron sources in modern neutron facilities produce neutron beams of a large diameter and angular distribution. One of the main points of neutron optics is the minimization of beam losses during the transport to the particular neutron experiment. The investigated neutron lenses in this work are very specic neutron focusing elements. Their purpose is a gain of ux intensity in the sample area. Two new designed neutron lenses were built and tested at the HelmholtzCentre Berlin for Materials and Energy. The neutron wavelength is much smaller than the lens dimensions, so the laws of geometrical optics could be applied. The reective solid state lens was developed on the basis of an concept from Mildner. The lens consists of two main parts. On each side of the lens 95 silicon wafer are stacked together and bent in a circular form (R=1 m) in an aluminum frame. All wafers are coated with a neutron reective (m=2) supermirror layer. They guide nearly every entering neutron through the lens mount to a line focus. The silicon wafers are curved in only one spatial direction. Measurements on a neutron reectometer result in a focal distance of 31 mm and an intensity gain of 5.6 for the solid state lens construction. The lens has the ability to focus the whole beam divergence of a (m=2) coated neutron guide on a 2.5 mm wide sample. Furthermore measurements on two refractive lead prism lenses of an eective range of 1 and 2 mm showed an intensity maximum in the neutron signal of a factor of 2 and 3. The focal distance was 1.0 and 1.4 m, respectively. The lead prism lenses are made of many lead layers with some hundred prism prole lines. The concept is based on a prototype named Clessidra from the eld of X-ray optics. The performed calculations indicate a possible 100% intensity rise from neutrons with a wavelength of 5 Å in the focal region. For a two dimensional focusing neutron lens both lens types, solid state and Clessidra ² lens, were combined. As result, a 12-times intensity gain in a (0.9x2.4) mm focal area was measured. Finally, a third lens was investigated, a two dimensional focusing polycapillary optic. This lens is built up of many thousands of micrometer ne glass ² capillaries. The lens with a 77 mm focal distance was studied. In the 1 mm small point focus area, a maximum intensity gain of factor 16 was determined. In a distance between 0 and 300 mm behind the focal spot, a near homogeneous neutron distribution was shown. In the outcome of this work there is a potential for improvements of the Clessidra lead prism lens. Another application for the solid state lens is the investigation of small samples with neutron reectometry. In the end, the polycapillary lens should be a useful tool for neutron tomography applications. Inhaltsverzeichnis 1 Grundlagen der Neutronenphysik 17 1.1 Charakterisierung des Neutrons . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1.2 Erzeugung von Neutronen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21 1.3 Neutronentransport . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 28 1.4 Neutronendetektoren . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 33 1.5 Neutronenoptik . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35 2 Neutronenfokussierung 2.1 17 45 Prinzip Reexion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 46 2.1.1 47 2.1.2 Fokussierende Spiegel 48 2.1.3 Festkörperlinse 2.1.4 2.2 Fokussierende Neutronenleiter . . . . . . . . . . . . . . . . Kapillarlinse . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 55 Prinzip Brechung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 57 2.2.1 57 2.2.2 MgF2 58 2.2.3 Clessidra oder Prismenlinse . . . . . . . . . . . . . . . . . 59 2.2.4 Bleilinse . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 61 2.2.5 Bragg-Kanten . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 61 2.2.6 2.3 Materialvergleich . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Polymerverbindungen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 63 Weitere Fokussierungsmethoden . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 63 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.3.1 Diraktion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 63 2.3.2 Magnetische Fokussierung . . . . . . . . . . . . . . . . . . 65 2.3.3 Fokussierende Monochromatoren . . . . . . . . . . . . . . 67 2.4 Vergleich der Fokussierungsmethoden . . . . . . . . . . . . . . . . 68 2.5 Vergleich mit der Röntgenoptik . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 70 3 Messmethoden 73 3.1 Prolometer . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.2 Rasterelektronenmikroskop mit Ionensäule . . . . . . . . . . . . . 75 3.3 Röntgenreektometrie . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 76 3.4 Neutronenreektometrie . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 77 3.5 Neutronentomographie . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 79 11 73 4 Festkörperlinse 4.1 Aufbau 83 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 83 4.1.1 Thalesprinzip . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 84 4.1.2 Charakterisierung der Siliziumwafer 86 89 Messungen am Neutronenreektometer . . . . . . . . . . . 89 4.2.2 Messungen am Neutronen-Tomographie-Instrument 4.2.3 Einzelkanalmessung der Festkörperlinse 4.2.4 4.3 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4.2.1 4.2 Test einer Festkörperlinse . . . 90 . . . . . . . . . . 93 Diskussion der Ergebnisse . . . . . . . . . . . . . . . . . . 94 Anwendung einer Festkörperlinse . . . . . . . . . . . . . . . . . . 96 4.3.1 Fokussierung auf eine schmale Probe . . . . . . . . . . . . 96 4.3.2 Diskussion der Ergebnisse . . . . . . . . . . . . . . . . . . 103 5 Refraktionslinse 5.1 Aufbau 105 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 105 5.1.1 Parabelkonzept . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 107 5.1.3 Schichtlängenkorrekturen 5.1.4 5.2 Prismenform 5.1.2 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 106 Charakterisierung der Bleischichten . . . . . . . . . . . . . . . . . . 108 . . . . . . . . . . . . 112 Test einer Refraktionslinse . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 117 5.2.1 Messungen am Neutronenreektometer . . . . . . . . . . . 117 5.2.2 Diskussion der Ergebnisse . . . . . . . . . . . . . . . . . . 124 6 Von der 1. in die 2. Dimension 6.1 Kombination von Festkörper- und Refraktionslinse 127 . . . . . . . . 127 6.1.1 6.2 6.3 Messungen am Neutronenreektometer . . . . . . . . . . . 130 6.1.2 Diskussion der Ergebnisse . . . . . . . . . . . . . . . . . . 133 Aufbau der Kapillarlinsen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 136 Test einer Kapillarlinse . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 138 6.3.1 6.4 Messungen am Neutronenreektometer . . . . . . . . . . . 138 6.3.2 Diskussion der Ergebnisse . . . . . . . . . . . . . . . . . . 145 Anwendung einer Multikapillarlinse . . . . . . . . . . . . . . . . . 148 6.4.1 Messungen am Neutronenreektometer . . . . . . . . . . . 150 6.4.2 Diskussion der Ergebnisse . . . . . . . . . . . . . . . . . . 152 7 Zusammenfassung 153 8 Anhang 163 12 Einleitung 13 Diese Arbeit ist am Forschungsreaktors BER-II am Helmholtz-Zentrum Berlin für Materialien und Energie (HZB) entstanden. Die an Forschungsreaktoren oder Spallationsquellen erzeugten Neutronen werden für die Untersuchung der Struktur und Dynamik von Materie eingesetzt. Es wird dabei sowohl Grundlagenphysik wie auch angewandte Forschung betrieben. Einige wichtige Methoden und Anwendungen sind z.B. die Kleinwinkelstreuung, die Drei-AchsenSpektometrie, die Neutronenreektometrie und -diraktometrie, das Spin-Echo, und die Tomographie. Die spezischen Eigenschaften des Neutrons werden für Untersuchungen von Kristallen, magnetischen Materialien, Supraleitern, ferroelektrischen Stoen und biologischen Verbindungen, von Spannungs- und Stressverteilungen in Werkstoen und der 3D-Darstellung von Motoren, Brennstozellen, versteinerten Fossilien und lebender Materie genutzt. Es ist möglich, das Alter und den Farbaufbau einmaliger Gemälde festzustellen und dabei z.B. alte, vom Künstler beim Enstehungsprozess des Bildes übermalte Fragmente wieder sichtbar zu machen. Diese Untersuchungen der Struktur und Dynamik von Festkörpern werden bevorzugt mit Neutronen durchgeführt, da die Streuung und Absorption von Neutronen in Materie nicht mit der Ordnungszahl der Elemente korreliert und sogar isotopenspezisch ist. Die oft für ähnliche Untersuchungen verwendeten Röntgenstrahlen zeigen eine gesetzmäÿige Abhängigkeit im elementspezischen Absorptionsverhalten. Hier gilt, mit steigender atomarer Dichte der Probe gibt es mehr Hüllenelektronen, die mit den Röntgenphotonen wechselwirken können. Die Eindringtiefe der Röntgenphotonen in den Festkörper ist wesentlich kleiner als für die Neutronen. Für die Röntgenstrahlen spricht dagegen die um Gröÿenordnungen höhere Intensität an heutigen modernen Synchrotronquellen. Mehr Fluss pro Zeiteinheit und Flächenelement bedeutet in der Praxis mehr Sonden zur Verfügung zu haben, um entweder mit besserer räumlicher oder zeitlicher Auösung Proben untersuchen zu können. In der Neutroneninstrumentierung besteht in diesem Punkt ein hohes Interesse, fortwährend Verbesserungen zu entwickeln und auch in die wissenschaftliche Praxis einzuführen. Eine Möglichkeit der Intensitätssteigerung ist es, den Ausstoÿ der Quelle zu erhöhen, d.h. die Leistung des Reaktors zu erhöhen oder die Geometrie der Quelle zu optimieren. Direkt im Anschluÿ an die Quelle stellen die Neutronenleiter genannten Führungskanäle vom Reaktorkern oder Spallationstarget zum jeweiligen Experimentierplatz einen weiteren Ansatzpunkt für Verbesserungen des Neutronenusses dar. Hier läÿt sich die Beschichtung, d.h. die innere Verspiegelung der Kanäle verbessern, um so am Experiment eine höhere Ausbeute an Neutronen zu erhalten. Am Instrument selbst, in das die zu untersuchende Probe eingesetzt wird, kann der dort nutzbare Neutronenuss mittels sogenannter Neutronenoptiken, zu denen auch die in dieser Arbeit vorgestellten Linsen zählen, direkt verstärkt werden. Die vorliegende Arbeit ist in sieben Kapitel unterteilt. Im Kapitel 1 wird ein Einblick in die Grundlagen der Neutronenphysik gewährt. Die Charakteristika des Neutrons, die Erzeugung in Reaktoren und Spallationsquellen, die Transportmöglichkeiten und der Nachweis von Neutronen sind die Punkte, die hier näher erläutert werden sollen. Der letzte Abschnitt in diesem Kapitel ist einigen 14 wichtigen Grundlagen der Neutronenoptik gewidmet, die unverzichbar für das Verständnis der in dieser Arbeit vorgestellten Optiken sind. Das 2. Kapitel stellt einen Überblick der in der Neutronenforschung verwendeten Methoden und Applikationen zur Neutronenfokussierung dar. Unterteilt in die drei gröÿeren Abschnitte Reexion, Refraktion und andere Methoden der Fokussierung werden die Ideen und deren Anwendungen anhand von Beispielen kurz erläutert. Beendet wird das Kapitel mit der Zusammenfassung der einzelnen Fokussierungsverfahren und einem Vergleich mit der Röntgenoptik. Kapitel 3 stellt die zur Charakterisierung und Untersuchung der Neutronenlinsen verwendeten Verfahren und Instrumente vor. Es handelt sich dabei im Einzelnen um Prolometermessungen, Rasterelektronenmikroskopie, Röntgenund Neutronenreektometrie sowie Neutronentomographie. Nach der Behandlung der theoretischen und experimentellen Grundlagen und Instrumente in den Kapiteln 1 bis 3 werden in den folgenden drei Kapiteln der spezielle Aufbau der untersuchten Linsen und die Messungen an diesen Linsen ausführlich beschrieben. Am Anfang steht dabei die sogenannte Festkörperlinse im Kapitel 4. Diese reektive Neutronenoptik ist in dieser Form das erste Mal im Rahmen einer Arbeit realisiert und gemessen worden. Die zweite in ihrer Art einzigartige Linse, die Bleiprismenlinse, die der Gruppe der Refraktionsoptiken angehört, wird in Kapitel 5 umfassend beschrieben. Es wurden zwei Versionen dieses Linsentyps angefertigt und gemessen. Das Kapitel 6 beschäftigt sich mit den aus der Röntgenoptik bekannten Multikapillaroptiken, bestehend aus tausenden von mikrometerfeinen Glaskanälen. Hier gilt das Interesse der Anwendung der Linse für die Abbildung kleinerer Objekte im Millimeterbereich. Das abschlieÿende Kapitel 7 fasst alle wichtigen Ergebnisse dieser Arbeit zusammen. 15 Kapitel 1 Grundlagen der Neutronenphysik 1.1 Charakterisierung des Neutrons Untersuchungen mit Neutronen haben heute in der Festkörperspektroskopie einen festen Platz eingenommen. Sie werden unter anderem als einzigartige Sonden zur Untersuchung des Aufbaus kondensierter Materie eingesetzt. 1932 war an derartige Anwendungen noch nicht zu denken, in diesem Jahr entdeckte James Chadwick das Neutron [1]. Die fundamentalen Eigenschaften des Neutron sind: ˆ ˆ ˆ ˆ ˆ Zerfallsreaktion in ein Proton, Elektron und Antineutrino: ˆ keine Nettoladung, d.h. es handelt sich um ein neutrales Teilchen. die Masse m=1.67495x10 -27 ² kg =939.6 MeV/c , der Spin 1/2, das magnetische Moment µn =-1.913 nukleare Magnetonen (βn ), die mittlere Lebensdauer τ = 885.7 ± 0.8 s , n → p + e− + νe + 0.78 MeV, ¯ Das Neutron wird aufgrund seiner Eigenschaften in der Forschung als Sonde für die Struktur und Dynamik von Festkörpern eingesetzt. Ein durch Kernspaltung oder Spallation erzeugtes hochenergetisches Neutron kann so verlangsamt oder auch moderiert werden, dass es die gleiche kinetische Energie erreicht wie die Atome des moderierenden Mediums. Die Moderation geschieht dabei meist durch inelastische Stöÿe von Neutronen mit Protonen oder Deuteronen. Nach der Moderierung der Neutronen liegt die Wellenlänge der Neutronen in der Gröÿenordnung von Atomabständen. Eine einzigartige Eigenschaft der Neutronen 17 besteht nun darin, dass bei diesen Wellenlängen ihre Energien von der Gröÿenordnung her dem Phononenbereich entsprechen. Die Neutronen werden nach verschiedenen Energiebereichen und deren entsprechenden Temperaturäquivalenten in 4 Hauptbereiche unterteilt: Neutronenenergie Wellenlänge Temperatur Bezeichnung 0.1-10 meV 28.6-2.9 Å 1.2-116 K Kalte Neutronen 10-100 meV 2.9-0.9 Å 116-1160 K Themische Neutronen 100-500 meV 0.9-0.4 Å 1160-5800 K Heiÿe Neutronen >500 meV <0.4 Å >5800 K Epithermische Neutronen Tabelle 1.1: Einteilung der Neutronen nach Energiebereichen bzw. Wellenlänge und Temperatur Aus der kinetischen Energie der Neutronen E ergibt sich deren Geschwindigkeit v und die de Broglie-Wellenlänge λ, h ist das Planksche Wirkungsquantum und m bezeichnet die Neutronenmasse: v= λ= 1 2 2E m , h h = 1 = mv (2mE) 2 9.04 E[meV ] Å. Hier soll der Zusammenhang zwischen den Teilchen- und Welleneigenschaften des Neutrons hervorgehobenen werden. Die Bewegung des Neutrons läÿt sich in Form der Ausbreitung einer Materiewelle beschreiben. Dies ist eine wichtige Vorraussetzung für die Beschreibung der optischen Phänomene in der Neutronenoptik. Die Schrödinger-Gleichung wird dabei zur mathematischen Darstellung der Wechselwirkung des Neutrons mit der Materie verwendet. Sie dient der Beschreibung der dabei auftretenden Wellenlängen-, beziehungsweise der damit verbundenen Energie- und Impulsänderung des Neutrons: i ∂ Ψ(r, t) = ∂t 2 − 2m + V (r, t) Ψ(r, t). Das Neutron wird durch die komplexe Funktion Ψ(r, t) dargestellt. Im Folgenden sollen weitere für den Wechselwirkungsprozeÿ wichtige Gröÿen deniert werden. Wechselwirkungen des Neutrons mit Materie Neutronen haben einen Spin 1/2 und gehören zu der Klasse der Fermionen. Wegen ihres magnetischen Moments können sie mit verschiedenen Materialien in magnetische Wechselwirkung treten. Die Beschreibung der Wechselwirkung zwischen Neutron und Atomkern erfordert es, ein spezielles Potential einzuführen. Es handelt sich hierbei um das deltaförmige Fermi-Pseudopotential: 18 VF = b( m ist die Neutronenmasse, 2π 2 )δ(r − R), m r und R sind die Ortsvektoren von Neutron und Kern und mit b wird die komplexe Neutronenstreulänge bezeichnet, der imaginäre Anteil beschreibt dabei die Absorption des Neutrons durch den Atomkern: b = b + ib . Als nährungsweise deltaförmig kann das Potential angenommen werden aufgrund der kurzen Reichweite der Kernkräfte. Die Streulängendichte SLD ergibt sich aus der Summe aller unterschiedlichen Element- und Isotopenanteile des mit den Neutronen interagierenden Festkörpers, dabei ist ci der Isotopenanteil und N bezeichnet die Atomdichte: SLD = ci (N b)i . i Für alle Atome des Festkörpers, die sich in einem quantenmechanischen Zustand benden, kann das deltaförmige Fermi-Pseudopotential zum gemittelten FermiPseudopotential erweitert werden: VF (r) = ( 2π 2 )bN. m Im Falle magnetischer Materialien wird das gemittelte Pseudopotential zusätzlich um den Anteil der magnetischen Streulänge p erweitert, die die mittlere Magnetisierung im Material beschreibt: 2 VF (r) = ( 2πm ¯ )N (b ± p). Das Vorzeichen von p hängt von der Orientierung des Neutronenspins zur Magnetisierungsrichtung des Materials ab. Die Streuung an den Atomen wird makroskopisch durch den Streuvektor Q beschrieben. Er ist abhängig vom Streuwinkel θ und der Wellenlänge λ des gestreuten Neutrons: Q= 4π sin Θ . λ Streuung und Streuquerschnitte Die Streuung der Neutronen ist im Vergleich zu den Röntgenstrahlen um etwa eine Gröÿenordnung schwächer. Es gilt somit in guter Nährung eine Beugungstheorie erster Ordnung, die für die Einfachbeugungseekte von Neutronen an Einkristallen ausreichend ist. Die zu beobachtende Streuintensität I an der Probe ist dann dem Amplitudenquadrat der Wellenfunktion Ψ des Neutrons proportional, d.h. dem Produkt aus dem Be- tragsquadrat des Strukturfaktors F und des Gitterfaktors G der einkristallinen Probe: 2 2 I ∼ |F | · |G| . Die Phaseninformation der gestreuten Wellenfunktion geht dabei verloren. 19 Beim Streuvorgang müssen die Schwingungen der Atomkerne in der Probensubstanz betrachtet werden. Das einfallende Neutron tritt in Wechselwirkung mit den Atomen der Probe. Das gestreute Neutron erfährt eine Energieänderung, die mit entsprechend sensitiven Detektionsvorrichtungen gemessen wird. Die Festkörperprobe besteht vereinfachend beschrieben aus einem Gitter auf dessen Knotenpunkten die Atomrümpfe angeordnet sind. Die Atome können gemeinsam aber auch gegeneinander Schwingungen um ihre Gleichgewichtslage ausführen, diese werden auch als thermische Anregungen des Atomgitters oder als Phononen bezeichnet. Tritt ein Neutron in Wechselwirkung mit dem Atomgitter kann in Abhängigkeit von Auftrewinkel und Energie des Neutrons ein elastischer oder inelastischer Streuvorgang auftreten. Bei kohärenter Streuung tritt das einzelne Atom in Wechselwirkung mit der gleichphasigen Gruppenschwingung des Atomverbandes. Die inkohärente Streuung beschreibt dagegen die Ein-Teilchen-Dynamik oder lässt sich durch die Autokorrelationsfunktion beschreiben. Der einfache Streuvorgang ist in Abbildung 1.1 schematisch dargestellt, und kr ki sind die Wellenvektoren des auf die Probeoberäche eingestrahlten und − − → → → − Q = kr − ki und die Anregungsfrequenz 2 2 ω = ωr − ωi = 2m (kr − ki ). Im Falle elastischer gestreuten Neutrons. Der Steuvektor ist der Probe berechnet sich aus Streuung ist ω = 0 und es ndet kein Energieaustausch zwischen gestreutem Neutron und der Probe statt, bei inelastischer Streuung gilt ω = 0. Abbildung 1.1: Streuung an einer Probenoberäche, hier ist Eindringtiefe in Materie θ = θi = θr Ein wichtiger Aspekt bei der Betrachtung der Wechselwirkung der Neutronen mit Materie ist die elementspezische Eindringtiefe, dargestellt in Abbildung 1.1, wobei sich die Eindringtiefe auf eine Reduk- 1 e auf rund 37 Prozent des Ausgangswertes bezieht. Im Vergleich mit den Röntgenphotonen oenbart sich eine über das Pe- tion der Intensität um einen Faktor riodensystem zufällig verteilte Kurve der Eindringtiefe der Neutronen. Aufgrund der Wechselwirkung der Röntgenstrahlen mit der Elektronenhülle der Elemente, nimmt deren eektive Eindringtiefe mit steigender Ordnungszahl dagegen kontinuierlich ab. 20 Abbildung 1.2: (1.8 Å)Neutronen- und (1 Å)Röntgeneindringtiefe in Materie in Abhängigkeit von der Ordnungszahl, nach Pynn [2] und LLB [3] 1.2 Erzeugung von Neutronen Die für die Messungen und Experimente benötigten Neutronen werden entweder durch Kernspaltung in einem Reaktor oder durch Targetbeschuss durch beschleunigte Protonen in einer Spallationsquelle erzeugt. Kernreaktor Die Kernspaltung von spaltbaren Materialien wie Uran-235, das dafür in sogenannten Brennelementen angereichert wird, ndet in Kernreaktoren statt. Es gibt neben den normalen zur Stromerzeugung dienenden Reaktoren auch leistungsreduzierte Kernreaktoren, sogenannte Forschungsreak1 toren. Die Leistung der Forschungsreaktoren ist mit 10 MW für den BER II 2 am Helmholtz-Zentrum Berlin , 14 MW für den Orphée Reaktor am LLB 3 Saclay und 20 MW für den FRM II in in München im Vergleich zu moderen Kernkraftwerken der GW-Klasse deutlich kleiner. Sie dienen der Erzeugung eines möglichst groÿen Neutronenusses bei gleichzeitig möglichst geringer Wärmeleistung, die in die Umwelt abgegeben werden muss. Der Reaktor mit dem 1 Berliner-Experimentier-Reaktor II 2 Laboratoire Leon Brillouin 3 Forschungsreaktor München II 21 derzeit höchsten Neutronenuss von 1.5 ∗ 1015 n/cm2 s bendet sich am ILL 4 in Grenoble, Frankreich. In Abbildung 1.3 ist der Berliner-Experimentier-Reaktor II dargestellt. Auf der linken Seite ist die Reaktorhalle mit dem Reaktorkern und dessen BerylliumReektor sowie dem angeschlossenen Kühlkreislauf nebst Wärmetauscher abgebildet, zur rechten schlieÿt sich die Versuchshalle an, hierher werden über Strahlrohre die Neutronen aus dem Reaktorkern direkt zu den Experimenten geleitet. Die störungsfreie thermische Neutronenussdichte innerhalb des Beryllium- 1.2 ∗ 1014 n/cm2 s. In einer tangentialen Strahlröhre wurde 13 2 eine thermische Neutronenussdichte von 7 ∗ 10 n/cm s und in einer radialen 13 2 Strahlröhre 8.6 ∗ 10 n/cm s gemessen. Die eingefangene Flussdichte am Ende 58 eines N i beschichteten Neutronenleiters beträgt ca. 1.1 ∗ 109 n/cm2 s [9]. Reektors beträgt ca. Abbildung 1.3: Forschungsreaktor BER II [4] Die Flussdichte φA im Aufpunkt A hinter einem Strahlrohr der Länge l, siehe Abbildung 1.4, berechnet sich aus dem Produkt der Flussdichte strahlenden Fläche S mit dem Raumwinkel φA = Ω φs mit 4π 4 Institut Laue-Langevin 22 Ω= Ω nach folgender Formel: S ∼ 10−4 . l2 φS der Abbildung 1.4: Darstellung des Raumwinkels in einem Strahlrohr Bei der Spaltungsreaktion von 235 U werden pro Zerfall je 2 bis 3 Neutronen erzeugt, die wiederum die gleiche Anzahl an Atomkernen spalten können, wenn sie auf thermische Energien moderiert werden. Bei jeder Spaltung wird eine Energie von 180 MeV freigesetzt Es handelt sich dann um eine sich selbst erhaltende Reaktion, die sich unkontrolliert schnell zur gefährlichen Kettenreaktion steigert. Aus diesem Grunde sind diverse Sicherheitsmechanismen vorhanden, z. B. schnell in den Reaktorkern versenkbare Steuerstäbe, die wenn nötig in kürzester Zeit alle frei werdenden Neutronen einfangen und so die Kernreaktionen unterbinden. Die im Reaktor erzeugten Neutronen sind jedoch mit Energien von ca. 4 MeV für die Aufrechterhaltung der Kettenreaktion viel zu energiereich und werden deshalb im Kühlwasser des Kernbereichs sofort moderiert, d.h. stark verlangsamt. Sie verlieren dabei deutlich an Energie, aus heiÿen Neutronen werden thermische Neutronen. Für viele Experimente ist eine weitere Abbremsung der Neutronen erforderlich, die durch weitere Stöÿe mit Protonen bei Temperaturen von 20 bis 30 K erreicht werden. Man verwendet dazu einen Moderator gefüllt mit üssigem Wassersto und bezeichnet dies als Kalte Quelle. In Abbildung 1.5 ist die Wellenlängenverteilung der Neutronen für zwei in Forschungsreaktoren gebräuchliche Moderatortypen dargestellt. Es wird unterschieden in Moderatoren für thermische (hier 310 K) und für kalte (hier 30 K) Neutronen. Die beiden Graphen der Wellenlängenverteilung haben die Form einer Maxwell-Verteilung. 23 Abbildung 1.5: Neutronenmoderator-Wellenlängenverteilung im Reaktor [5] Abbildung 1.6: Maxwell-Verteilung für Neutronenmoderatoren, nach Squires [6] 24 Abbildung 1.7: Spallationstarget SNS [8] Spallationsquelle Die andere wichtige Gruppe von Neutronen erzeugenden Groÿgeräten sind die Spallationsquellen. Bekannte Vertreter für kurzgepulste 5 Spallationsquellen sind ISIS 9 J-PARC 6 am RAL 7 (UK), SNS in Tokai (J). Es gibt auÿerdem am PSI 10 8 am ORNL (CH) mit SINQ (USA) und 11 eine Spal- lationsquelle in quasi kontinuierlichem Betriebsmodus. Für die Zukunft ist in Europa eine weitere Spallationsquelle geplant, die European Spallation Source, kurz ESS. In einer Spallationsquelle werden Neutronen auf anderem Wege erzeugt. In allen bisher gebauten Quellen werden Protonen zuerst in einem Linearbeschleuniger und dann in einem Synchrotron weiter beschleunigt. In der geplanten ESS soll stattdessen nur der Linearbeschleuniger eingesetzt werden. Die hochenergetischen Protonen treen mit einer kinetischen Energie von 800 MeV bis über 1 GeV auf ein Ziel oder Target auf. Die Abbildung 1.7 zeigt das Spallationstarget an der SNS. Das Target besteht in den meisten Fällen aus einem Element mit einer mittleren bis hohen Massenzahl, d.h. einem schweren Metall. Verwendung ndet beispielweise Quecksilber, welches bei Raumtemperatur im üssigen Aggregatzustand vorliegt. Das hat den Vorteil, dass die beim Auf- 5 http://www.isis.rl.ac.uk/aboutIsis/whatisISIS.htm 6 Rutherford Appleton Laboratory 7 Spallation Neutron Source 8 Oak Ridge National Laboratory 9 Japan Proton Accelerator Research Complex 10 Paul Scherrer Institut 11 Swiss Spallation Neutron Source 25 treen des Protons freigesetzte Energie, die zum Haupteil in Wärmeenergie des Quecksilbers umgesetzt wird, besser abgeleitet werden kann. Ein dort auftreendes hochenergetisches Proton kann bis zu 30 Neutronen durch Kollisionen mit mehreren Atomkernen des Quecksilbers freisetzen. Diese Technik erlaubt eine stoÿweise Erzeugung von Neutronen, der erhaltene Neutronenstrahl ist deshalb gepulst. Im Unterschied zu den Reaktoren werden pro Neutron nur 55 MeV Energie freigesetzt. Es gibt aber mit der SINQ auch eine Spallationsquelle die quasi kontinuierlich einen Strahl von Neutronen erzeugt. Ein 2 mA - Strom beschleunigter Protonen wird von einem isochronen mit 50 Mhz getakteten 590 MeV-Zyklotron bereitgestellt. Die folgende Abbildung 1.8 zeigt exemplarisch die verschiedenen nuklearen Reaktionen die während eines Spallationsprozesses auftreten. 1. Die intranukleare Kaskade beschreibt die Auslösung hochenergetischer Neutronen, Protonen und Pionen. 2. Bei der internuklearen Kaskade werden neue Teilchen durch die hochenergetischen Teilchen aus der intranuklearen Kaskade ausgelöst. 3. Die Verdampfung ndet statt beim Übergang vom hochangeregtem Kern zum angeregten Grundzustand unter Aussendung weiterer Neutronen, Protonen und leichter Bruchstücke, dabei wird Gammastrahlung im MeVBereich abgeben. Abbildung 1.8: Nuklearreaktionen bei der Spallation [7] 26 Gepulste Neutronenquellen sind besonders geeignet für Experimente, die kurze Wellenlängen und groÿe Streuvektoren benötigen. Im Vergleich zu Reaktorquellen liegt das Maximum des erzeugten Neutronenspektrums bei kürzeren Wellenlängen. Vergleich mit den Röntgenquellen [10] Röntgenphotonen werden übli- cherweise in Röntgenröhren und Beschleunigerringen, den sogenannten Synchrotrons, erzeugt. Dabei gibt es deutliche Unterschiede in der Aufteilung des Phasenraums. Neutronenquellen sind relativ groÿe Flächenstrahler und haben eine groÿe Divergenz. Die Röntgenröhren sind Punktquellen mit sehr groÿer Divergenz und die im Synchrotron erzeugten Röntgenstrahlen haben einen sehr kleinen Querschnitt und sind zusätzlich hochkollimiert. In den folgenden Tabellen 1.2 und 1.3 sind die spezischen Daten der Quellen zusammengefasst. Der Röntgenphasenraum ist ungefähr 1000 mal dichter als der der Neutronen und die Gröÿe des Brennecks unterscheidet sich ebenso um einen Faktor 1000. Der Fluss der Röntgenphotonen ist im Vergleich zu den Neutronen zudem um viele Gröÿenordnungen intensiver, d.h. es gilt den Verlust an Neutronen möglichst gering zu halten. Im Vergleich zur Synchrotronstrahlung ist das Wellenlängenspektrum der Neutronen auf einen typischen Bereich von 0.5 bis 30 Å begrenzt. Synchrotron µm µrad 1 µm Strahldurchmesser Röntgenröhre 100 Divergenz 100 10 Leuchteck µm 1 rad 100 Neutronen µm 100 mm 10 mrad (in Leitern) 1 mm Tabelle 1.2: Quellenvergleich nach Strahlgröÿe, Divergenz und Leuchteck [10] Helligkeit −1 (s Neutronen m −2 ster dE/E −1 ) ² Fluss −1 (s (%) (mrad ) 2 10 x 10 1 x 20 0.02 0.5 x 10 5 x 27 0.1 0.1 x 5 5 x 33 0.015 0.01 x 0.1 1 x 1015 Rotierende Anode 10 Bending Magnet 10 Undulator Divergenz 10 m−2 ) 1011 1014 1020 1024 Tabelle 1.3: Helligkeit und Fluss der Neutronen- und Röntgenquellen im Vergleich, sogenannte Bending Magnets und Undulatoren sind die Ablenkeinheiten für den Elektronenstrahl in Synchrotrons [11] 27 1.3 Neutronentransport Wird der Erzeugungsort der Neutronen idealisiert als Punktquelle betrachtet, reduziert sich der Fluss der Neutronen quadratisch mit der Entfernung von der Quelle. Um den Verlust an Neutronenuss auch in einiger Entfernung vom Ursprung so gering wie nur möglich zu halten, wurde in den Sechziger Jahren ein Leiterkonzept für Neutronen entwickelt [12]. Heutzutage führen in den meisten Neutronen-Institutionen viele Neutronenleiter von der Quelle in sternförmiger Anordnung zu den Experimentierplätzen mit den jeweiligen Instrumenten. Neutronenreexion Die Neutronenleiter arbeiten nach dem Prinzip der Neu- tronenreexion. Die Reexion der Neutronen ist stark materialspezisch, es handelt sich um elastische Streuvorgänge, die direkt von den Streuquerschnitten der Elemente abhängen. Im Bereich des Winkels der Totalreexion gibt es nennenswerte Unterschiede. Dieser Bereich liegt bei Neutronenwellenlängen von 10 Å bei unter einem Grad. Die Reexion einer ebenen Welle an einer periodischen Struktur wird durch die Bragg-Formel beschrieben: nλ = 2d sin θ Dabei bezeichnet λ die Wellenlänge des einfallenden Teilchens, bspw. eines Photons oder auch Neutrons, d steht für den atomaren Gitterabstand des bestrahlten Materials und θ ist der Einfalls- und Ausfallswinkel, n bezeichnet die θ Ordnung. Ist die Winkelverbreiterung aus die Wellenlängenauösung λ und Wellenlänge bekannt, kann dar- bestimmt werden: λ = cot θ θ. λ Mit Hilfe des Reexionsprinzips lassen sich in der Neutronenoptik verschiedene neutronenoptische Baugruppen realisieren. Die Neutronenleiter sind zum Beispiel aus mit Nickel- oder Superspiegeln beschichteten rechteckigen bis zu einem Meter langen Glasstücken zusammengesetzt. Bender werden für die Umlenkung des Neutronenstrahls über kurze Distanzen < 1 m benötigt. Sie bestehen aus Spiegelkanälen, die in einem engen Winkelbereich einfallende Neutronen reektieren. In der folgenden Abbildung 1.9 ist ein Stück eines gekrümmten Neutronenleiters schematisch dargestellt. Typische Werte für den Radius R liegen zwischen mehreren hundert und einigen tausend Metern. Es können in den Leitern prinzipiell zwei Arten von Reexionen, die Girlanden- und Zick-Zack-Reexionen auftreten, θc ist dabei der wellenlängenabhängige kritische Winkel. 28 Abbildung 1.9: Neutronentransport durch einen gekrümmten Neutronenleiter über Girlanden und Zick-Zack-Reexionen Die Länge der direkten Sichtlinie Ls in Ausbreitungsrichtung bis zur ersten Reexion der Neutronen in einem gebogenen Kanal der Dicke d und des Radius R beträgt exakt und in der Näherung für d << R: Ls = d 8d(R − ) 2 √ 8dR Neben den Bendern gibt es noch eine Gruppe geometrisch ähnlich aufgebauter neutronenoptischer Elemente, die der Kollimierung des Neutronenstrahls dienen. Diese Kollimatoren haben zumeist mit Gadolinium beschichtete neutronenabsorbierende Wände. Neutronenleiter Ein typischer Neutronenleiter wie er zum Beispiel am For- schungsreaktor FRM-II in München verwendet wird, ist in Abbildung 1.10 dargestellt. Neutronenleiter sind rechteckige Hohlleiter aus Glas, die im Inneren mit einer die Neutronen reektierenden Beschichtung versehen sind. Diese Schicht besteht im einfachsten Fall aus atomarem Nickel. Es handelt sich dabei zumeist um isotopenreines Nickel-58, ein Element mit hoher Streulängendichte N·b für die Neutronen: SLD(58 N i) = 13.3∗10−6 −2 Å . Dysprosium-164 hat eine noch höhere Streulängendichte, ist aber deutlich teurer als Nickel-58. In einer speziellen Beschichtungsanlage, einer sogenannten Sputterkammer, werden auf ache Glassubstrate oder Siliziumwafer bis zu 2000 Atomlagen Nickel aufgedampft. Dies geschieht mit hoher Reinheit und einer Schichtrauhigkeit von wenigen Å. Der Winkel der Totalreexion für Spiegel aus Nickel-58 beträgt ca. ° 0.117 pro Å der Neutronenwellenlänge. Aus den bekannten Werten für Totalreexion und Wellenlänge lässt sich leicht die Divergenz δ = 2θc 2 · 0.12λ[◦ /Å] eines mit Nickel-58 beschichteten Neutronenleiters bestimmen. In den 70-er Jahren wurde von F. Mezei eine Methode erdacht, um den Winkel der Totalreexion zu vergröÿern. Er entwickelte nach einem speziellen mathematischen Algorithmus in ihrer Schichtdicke variierende Multischichtsysteme [15, 16]. Die Neutronen interferieren an den komplex aufgebauten Vielfachschichten, den sogenannten Superspiegeln. 29 Abbildung 1.10: Neutronenleiter FRM-II [13] Superspiegel Die Superspiegel sind Neutronenspiegel mit alternierender Schichtreihenfolge zweier Materialien, die über Interferenz der Bragg-Reexe den Winkel der Totalreexion gegenüber atomarem Nickel um einen Faktor m vergröÿern. Die Reektivitätskurve eines Superspiegels ist in der Abbildung 1.11 dargestellt. Die Bragg-Reexe mehrerer Doppelschichten mit den Perioden bis d3 d1 überlagern sich zu einer gemeinsamen Kurve. Der Bereich der Totalree- xion wird entsprechend verbreitert. Die Schichtanzahl eines Superspiegels wächst mit der 4. Potenz vom gewählten m-Parameter. Der schematische Aufbau ist in Abbildung 1.12 dargestellt. Neutronen der Wellenlänge λ treen unter einem Winkel ϑ0 auf einen Schicht- stapel. Der Schichtstapel besteht aus 2 Materialien mit unterschiedlichen Brechungsindizes n1 und n2 die auf einem Substrat in abwechselnder Reihenfolge aufgebracht sind. Die maximale Dicke hat die oberste Schicht des Superspiegels. Zum Substrat hin wird die Dicke d der Doppelschichten stetig reduziert. Beim 30 Monochromator ändert sich die Schichtdicke dagegen nicht. Abbildung 1.11: Reektivitätskurve eines Superspiegels mit eingezeichneten Bragg-Reexen, nach Böni [14] Abbildung 1.12: Superspiegel und Monochromator Die Dicke der n-ten Doppelschicht eines Superspiegels berechnet sich nach 31 folgender Formel, aus [16]: d(n) = Die kritische Wellenlänge λc λc . 44 n 2 von Material j ist: π , Nj bj λ(j) = c Nj ist die volumenbezogene Atomdichte von Material j, bj ist die kohärente Streulänge für Substanz j. Beispiele für Materialien sind Nickel mit positiver und Titan mit negativer Streulängendichte: λN i = 577.88 c Å, λT i = 1275.1i c Å Eine Kombination der Materialien j und k ergibt: 1 λc = 2 1 − (j) λc für Nickel und Titan: λc = 526 2 1 , (k) λc Å[17]. Die Dicke der n-ten Schicht beginnend mit der dünnsten Schicht ist: λc d(n) = 4 dabei bezeichnet 4 ( N0 2 , − n) 2 N0 die Gesamtanzahl der Schichten. Die korrigierte Schicht- dicke, die sich aus der Korrektur auf gleiche optische Dicken hergeleitet, ergibt sich dann aus folgendem Zusammenhang: dkorr = j d(n) 1− d(n)2 (j)2 λc Neutronenpolarisation durch Superspiegel . Eine Möglichkeit, den Neu- tronenstrahl zu polarisieren, d.h. nach den 2 möglichen Spinzuständen aufzuteilen, besteht darin, in den Strahlengang einen Superspiegel einzufügen, so dass die Neutronen bei streifendem Einfall unter dem kritischen Winkel der Reexion auf den mehrschichtigen Spiegel auftreen und in Abhängigkeit vom Streulängendichtekontrast der beiden Substanzen, die die alternierende Schichtzusammensetzung des Spiegel bilden, je nach Spinkomponente entweder reektiert oder transmittiert werden. Um eine möglichst hohe Polarisation des Neutronenstrahls zu erreichen, ist es erforderlich, die beiden Materialien, aus denen der Superspiegel zusammensetzt ist, so zu wählen, dass der Streulängendichtekontrast an den Grenzächen für die eine Spinkomponente einen sehr hohen Wert annimmt und für die andere idealerweise verschwindet. Beispiele sind FeCoSi- und FeSi-Superspiegel. 32 1.4 Neutronendetektoren Der Nachweis von Neutronen kann nicht direkt erfolgen, da es sich um ladungsfreie neutrale Teilchen handelt. Ein Verfahren zum Nachweis setzt voraus, dass Neutronen durch geeignete Wechselwirkungsvorgänge mit einem Material aus Atomen eines Elements, welches einen für Neutronen groÿen Streuquerschnitt aufweist, Teilchen mit Ladung und/oder Photonen erzeugen. Diese lassen sich dann von einem Detektor durch Anregungs- und Ionisationsprozesse nachweisen. Im experimentellen Einsatz sind folgende Detektortypen gebräuchlich: ˆ Gasdetektoren, als Gas für den Nachweis langsamer Neutronen wird wegen des groÿen Wirkungsquerschnittes in der Regel ˆ 3 He verwendet Ionisationskammern und mit Bortriuorid (BF3 ) gefüllte Proprotionalzählrohre für die thermischen Neutronen ˆ Photoszintillationsdetektoren (PSD) Die Güte eines Detektors wird im wesentlichen durch die Ansprechzeit, d.h. die Zeit, die vergeht, bis ein eindeutiges Signal detektiert wird, und die Ortsauösung gegeben. Entscheidend ist bei der Verwendung eines weiÿen Strahles, wie empndlich der Detektor auf Neutronen unterschiedlicher Energiebereiche reagiert. Für Neutronen mit Energien kleiner als 10 MeV gibt es verschiedene Nachweisreaktionen, deren Wirkungsquerschnitte stark von der Energie der Neutronen abhängig sind: 3 6 n + Li → α + H 3 1 n+ 10 7 B → α + Li 5 3 3 3 n + He → p + H 2 1 In der Abbildung 1.13 sind die Nachweisreaktionen und deren Wirkungsquerschnitte in Abhängigkeit von der Neutronenenergie aufgetragen. 33 Abbildung 1.13: Wirkungsquerschnitte für Neutronen der Energie En < 10 M eV [18] Fällt ein Neutron bspw. auf einen Helium-3 Gasdetektor, ereignet sich dort 3 1 3 - 1 die folgende Reaktion 2 He +0 n →1 H +1 p +γ . Da der Wirkungsquerschnitt für höherenergetische Neutronen reduziert ist, sollten diese vor dem Detektor durch eine Polyethylenbarriere in ihrer Energie moderiert, d.h. abgebremst werden. Das negative Tritiumteilchen und das Proton erzeugen Ionisationsspuren im Gas. Die Elektronen sammeln sich dabei an der Kathode und erzeugen einen Impuls. Dieses Signal wird verstärkt und mittels eines Computers ausgezählt. So ist die Anzahl der detektierten Ereignisse der Neutronenanzahl im Strahl direkt proportional. 34 1.5 Neutronenoptik Der Forschungsbereich der Neutronenoptik umfasst allgemein die Nutzung von Transmission, Reexion, Brechung, Beugung und Interferenzeekten von Neutronen zur Präparation von Neutronenstrahlen mit den jeweils gewünschten Eigenschaften. In der täglichen experimentellen Praxis gilt dabei die Aufmerksamkeit der Entwicklung und Verbesserung sogenannter neutronenoptischer Bauelemente. Die Neutronenoptik benutzt dabei Begrie und Beschreibungsformen der geometrischen Optik, einem Grenzbereich der Wellenoptik. Im Grenzfall kleiner Wellenlängen, die mit groÿen optischen Strukturen interagieren, gilt die vereinfachte Darstellung der geometrischen Optik. Ein wichtiges universelles physikalisches Prinzip der Wellenoptik beschreibt der Satz von Liouville, welcher besagt, dass ohne äuÿere Energiezufuhr unter allen optischen Transformationen das Phasenvolumen immer konstant bleibt. Das hat zur Folge, dass ein Strahl von Neutronen, der komprimiert, bzw. auf einen Punkt im Raum gebündelt werden soll, den lokalen Intensitätszuwachs nur durch einen entsprechenden Anstieg der Divergenz des Strahlbündels erreicht. Anders ausgedrückt: die Brillianz einer Strahlungsquelle lässt sich nicht durch Optik verbessern. Theoretische Grundlagen der Wellenlänge λ, Das Neutron ist darstellbar als eine Welle mit dem Wellenvektor k0 : 2π λ k0 = und der Energie E0 = 2 2 k0 2m . Die Schrödinger-Gleichung in Ortsdarstellung, der Index (r) wurde weggelassen, ohne Einuÿ eines magnetischen Feldes lautet: 2 d2 ψ + [E − V ] ψ = 0, 2m dr2 m ist die Neutronenmasse, E die Energie des Neutrons und V ist das Wechselwirkungspotential. V im Medium ist gegeben durch die Integration des FermiPseudopotentials mit dem Ergebnis: V = 2π 2 N b, m b ist dabei die Streulänge und abhängig von Kern und Kernspin: 1 b = bc + bn Iσ, 2 bc ist die kohärente Streulänge und der zweite Term beschreibt die starke Wech- selwirkung des Neutronenspins, Operator 35 1 2 σ , mit dem Kern, Operator I. Da das Neutron ein Spin-1/2-Teilchen ist, kann ψ(r)durch die zwei Spinzu- stände dargestellt werden: ψ+ (r) |+ + ψ− (r) |− . Bei Anwesenheit eines Magnetfeldes ist ein up bzw. down Neutron in dem zugehörigen Eigenzustand |+ bzw. |− . Umformung in die Helmholtz-Form ergibt: 2m d2 ψ + k 2 ψ = 0 mit k 2 = 2 [E − V ] . dr2 Der Brechungsindex n lässt sich dann wie folgt angeben: n2 = k2 V λ2 2 = 1 − E = 1 − π Nb k0 Für die meisten Materialien ist 1-n in der Gröÿenordnung von 10−5 , es gilt die folgende Nährung: n≈1− λ2 N b. 2π Der Brechungsindex n der Mehrzahl der natürlich vorkommenden Elemente ist für die Neutronen aufgrund der positiven Streulängen bis auf wenige Ausnahmen immer kleiner eins. Die Elemente mit den negativen Streulängen sind H, Li, Ti, Va, Mn und Co. Für einen Brechungsindex kleiner Null und für Neutronen, die aus dem Vakuum oder der Luft auf das Material einfallen, tritt eine Totalreexion auf. Dieses Prinzip wird bei den sogenannten Neutronenleitern angewandt. Kritischer Winkel der Totalreexion An der Grenzäche zweier Medien gilt das Snellius'sche Gesetz, illustriert in Abbildung 1.14: cosθi = ncosθtr . Die Darstellung des komplexen Brechungsindex n lautet allgemein: n = 1 − δ − iβ, δ bezeichnet hier den reellwertigen dispersiven Refraktionsindex und β den imaginären Anteil, den Absorptionsindex. Bei kleineren Winkeln θi als dem kritischen Winkel θc tritt Totalreexion der einfallenden Wellen bzw. Neutronen auf. Unter Ausnutzung des Brechungsgesetzes von Snellius und des gemittelten Fermi-Pseudopotentials lässt sich eine Formel für den kritischen Reexionswinkel der Totalreexion herleiten: Nb λ. π θc ∼ = Der entsprechende kritische Wellenvektor ist gegeben durch: 36 qc = 4πsinθc ∼ √ = 4 πN b. λ Abbildung 1.14: Reexion und Brechung an der Grenzäche zweier Medien, nach Snellius Neutronenabsorption Die bei der Reexion und Brechung an einer Grenz- äche auftretende Neutronenabsorption wird durch den Imaginärteil der Streulänge b beschrieben. Der Absorptionsquerschnitt lautet wie folgt: σabs = ( 4π )b . k0 Der Absorptionsquerschnitt der Elemente ist von deren Kernresonanzen bei der jeweiligen Neutronenenergie abhängig. Reexion an einem homogenen Medium Die Reexion an einer nicht magnetischen Schicht kann durch die eindimensionale Schrödinger-Gleichung beschreiben werden: d2 ψx + [Ex − Vx ] ψx = 0, 2m dx2 2 mit der Wellenfunktion ψ = exp(i(kiy y + kiz z))ψx . Im Medium lautet die allgemeine Lösung der eindimensionalen SchrödingerGleichung: ψx = Aexp(iktrx x) + Bexp(−iktrx x). Die Parallelkomponenten der einfallenden und reektierten Wellen sind stetig, daraus folgt: 2 2 ktrx = kix − 4πN b. 37 Die klassischen Fresnel-Formeln für die reektierten und transmittierten Amplituden lauten: Ar = sinθi − nsinθtr , sinθi + nsinθtr At = 2sinθi . sinθi + nsinθtr Die reektierte Intensität für den gestreuten Wellenvektor ist gegeben durch: R= k0x − ktrx k0x + ktrx 2 . Die folgende Abbildung 1.15 zeigt die simulierte Neutronenreektivität für eine fast ideale Oberäche. Hier wurde ein Siliziumsubstrat mit einer Oberächenrauhigkeit von 4 Å verwendet. Der Verlauf der Reektivitätskurve ist qc eine Konstante mit dem Wert 1, der 1 4 -Abhängigkeit. q unterhalb des kritischen Wellenvektors weitere Kurvenverlauf zeigt eine Abbildung 1.15: Neutronenreektivität eines Siliziumsubstrates in Abhängigkeit vom Wellenvektor Q Parratt-Algorithmus Die Reektivität an einem Mehrschichtensystem kann durch das von L.G. Parratt [19] 1954 entwickelte rekursive Verfahren zur Berechnung des Verhältnisses der totalen Reexions- und Transmissionskoezienten an einer Grenzschicht berechnet werden, angefangen mit der ersten Schicht auf dem Substrat. Die folgende Gleichung dient der Berechnung des Verhältnisses 38 der j-ten Schicht Xj unter zu Hilfenahme der darunterliegenden j+1-ten Schicht mit dem bekannten Koezientenverhältnis Xj = Xj+1 . rj,j+1 + Xj+1 exp(2ikz,j zj ) Rj = exp(−2ikz,j zj ) , Tj 1 + rj,j+1 Xj+1 exp(2ikz,j zj ) mit kz,j = 2π λ n2 − cos2 αi . j Die Abbildung 1.16 illustriert ein solches Mehrschichtsystem im Modell. Abbildung 1.16: Mehrfachreexionen an einem Schichtsystem mit N Grenzächen, aus Tolan [21] Quellenbetrachtung Neben der Reexion und Brechung sollen nun noch ei- nige wichtige Grundlagen der Fokussierung erörtert werden. Betrachten wir eine Punktquelle, die gleichmäÿig in alle Richtungen strahlt: dφ = IdΩ, dφ ist die Strahlungsleistung, die in den Raumwinkelbereich dΩ emittiert wird und I ist die Strahlstärke der Punktquelle. Das Flächenelement dA in Abbildung 1.17 ist die Projektion auf eine Kugel mit dem Radius r. dΩ = 39 dA . r2 Die abgestrahlte Gesamtleistung einer homogenen Punktquelle ergibt sich zu φ = 4πI . Abbildung 1.17: Strahlende Punktquelle, aus Young [22] Erweitern wir die Quellgröÿe, ist die Strahlstärke I durch die Strahldichte L zu ersetzen: d2 φ = LdScosθdΩ, dS ist hier das dierentielle Flächenelement der Quelle, θ beschreibt den eingeschlossenen Winkel zwischen der Verbindungslinie der Flächenelemente dS und dA und der Normalen, siehe Abbildung 1.18. Ist nur ein bestimmtes Wellenlängenintervall λ von Interesse, so denieren wir mit Lλ die spektrale Strahl- dichte. Abbildung 1.18: Ausgedehnte Quelle, strahlendes ebenes Flächenelement, aus Young [22] 40 Weiterhin denieren wir die Bestrahlungsstärke E auf der Oberäche dA, die Orientierung der Oberäche wird hier vernachlässigt: E= dφ . dA Ist die Strahldichte der Quelle unabhängig vom Winkel (Lθ = L), das ist der angenommene Idealfall, wird die Quelle als Lambertscher Strahler bezeichnet. Bestrahlt werde eine kleine Fläche dS, dann ist die auftreende Gesamtleistung gegeben durch: dφi = EdS. Die gesamte gestreute Leistung dφs dieser Oberäche kann durch folgende Gleichung beschrieben werden: dφs = kdφi , k ist der Streuanteil, die Streuung geschehe so, dass die Strahldichte keine Funktion des Winkels sei. Es handelt sich hier um einen Lambertschen Reektor. Die Oberäche strahlt die Leistung gleichmäÿig in alle Richtungen ab. Die Strahldichte Ls eines Lambertschen Reektors, der der Bestrahlungsstärke E ausge- setzt ist, ergibt sich dann aus: Ls = kE . π Anwendung mit planarem Detektor Bei gegebener Winkelabhängigkeit der Strahldichte L ergeben sich die folgenden Zusammenhänge, die verwendeten Gröÿen sind in Abbildung 1.19 dargestellt. Abbildung 1.19: Teilchenstrom durch ein Flächenelement einer Apertur auf einen planaren Detektor, aus Young [22] 41 Der Strahl der Quelle d2 φ geht durch eine kleine Fläche dS der den Strahl begrenzenden Blende bzw. Apertur. Unter einem Winkel θ , die Strahldivergenz, erfolgt die Abbildung auf ein kleines Flächenelement dS' auf dem Detektor. Der Raumwinkel dΩ zu dS' ist dann dΩ = Der Teilchenstrom d2 φ dS cosθ . (l /cosθ)2 ergibt sich zu d2 φ = LdSdS cos4 θ . l2 Ist nun die Messstrecke l' deutlich gröÿer als der Aperturdurchmesser D kann π 2 4 D in obiger Gleichung ersetzt werden. Die Beleuchtungsstärke oder Strahlintensität E in dS' folgt aus das Flächenelement dS durch die Fläche der Apertur dem Quotienten dφ/dS zu E= πL cos4 θ . 4 (l /D)2 Die Beleuchtungsstärke auf einem planaren Detektor ist demnach abhängig von der Leuchtdichte der Quelle und gehorcht einer cos4 θ Grenzen der Fokussierung, Rayleigh-Kriterium -Abhängigkeit. Mit einer vorgegebenen Quelle wird ein optisches Element, z.B. eine Linse, bestrahlt. Es soll die minimale Gröÿe des Fokus bestimmt werden. Ein Gauÿ'scher Strahl der Breite 2w01 und der Wellenlänge λ wird durch eine Linsenoptik über eine Länge l, die der Linsenbrennweite f entspricht, fokussiert. Die Breite des Fokus bzw. die Fokusstrahltaille ist dann gegeben durch die Formel w03 ≈ λf πw01 gegeben. Eine Skizze der Fokussierung eines Gauÿ'schen Strahles ist in folgender Abbildung 1.20 dargestellt. 42 Abbildung 1.20: Fokussierung eines Gauÿ'schen Strahles, aus Meschede [23] Jede optische Abbildung ist beugungsbegrenzt, es gilt das Rayleigh-Kriterium: d= 1.22λ , → N A = sinα, NA d ist hier der Durchmesser des Fokus bzw. die doppelte Rayleigh-Auösung δt und NA bezeichnet die numerische Apertur der verwendeten Linse mit dem Önungswinkel 2α. Es gibt verschiedene Linsenfehler bzw. Abberationen die den Fokus zusätzlich verbereitern können. Zu nennen sind die sphärische Abberation, die Koma, der Astigmatismus, die Petzval-Krümmung und die Distorsion. Wichtig im Zusammenhang mit Neutronen ist die chromatische Abberation bei Verwendung eines polychromatischen Strahls und brechender Optik. Die Beugungseekte sind aufgrund der verwendeten Wellenlängen im AngströmBereich vernachlässigbar. Sind die optischen Elemente in ihren Abmessungen groÿ gegenüber der Wellenlänge der verwendeten Strahlung, so sind die Gesetze der geometrischen Optik anwendbar. Linsenmachergleichung Die Linsenmachergleichung ist nur gültig im Grenz- fall dünner Linsen. Die Brennweite einer dünnen bikonvexen Linse mit den Radien R1 und R2 berechnet sich dann wie folgt: 1 1 1 = (n − 1)( − ). f R1 R2 R 2(n−1) . Der komplexe Brechungsindex n für Neutronenstrahlen ist für alle MateDie Gleichung vereinfacht sich bei gleichen Radien zu f= rialien sehr nahe beim Wert 1. Sein Realanteil ist dabei zumeist positiv. Alle 43 fokussierenden Linsenelemente müssen aus diesem Grunde eine konkave Krümmung aufweisen, d.h. die Dicke des Materials wird bis zum Mittelpunkt der Linse auf ein Minimum reduziert. Mit Hilfe einer solchen Linse wird nur eine minimale Ablenkung des Neutronenstrahls um wenige tausendstel Grad erreicht. Eine Lösung, um damit Neutronen zu fokussieren, stellt die Anordnung mehrerer solcher Linsen hintereinander in einem Paket dar. In diesem Falle addiert sich deren Brechkraft. Die neue Brennweite f berechnet sich bei 2 Linsen nach folgender Formel: 1 1 LD 1 = + − f f1 f2 f1 + f2 f1 f2 sind die Brennweiten der Linse 1 und LD beschreibt die Linsendicke, es gilt: LD Punkt-zu-Punkt-Abbildung 2. f1 , f2 . Bei der Betrachtung einer Punkt-zu-Punkt- Abbildung mit den Abständen Quelle-Linse LQL und Linse-Fokus LLF ergibt sich die Brennweite aus der Gleichung: 1 1 1 = + . f LQL LLF Die Gesamtanzahl der Neutronen im Fokus ergibt sich nährungsweise aus: d2 φ dλdΩ I= λ AQ AF , LQF λ bezeichnet die Wellenlängenverbreiterung, AQ , AF die Flächen der AperLQF den Abstand zwischen Quelle und Fokus. Der minimale Streuvektor für eine Anordnung mit gleichen Abständen LQL = turen von Quelle und Fokus und LLF ist dann: Qmin = RQ und RF 2π (RQ + 2RF ), λLQL sind die Radien der Aperturen von Quelle und Fokus, nach Mildner [24]. Instrumentenauösung Eine wichtige Gleichung für Neutronenstreuer ist die Auösungsfunktion des genutzten Instrumentes. Die allgemeine Form mit Streuwinkel θ lautet: δQ2 Q2 δλ2 λ2 = + cos2 θδθ sin2 θ . Eine interessante Frage bei der Anwendung in der Kleinwinkelstreuung (SANS) ist die nach dem gröÿten noch messbaren Objekt. Am 40 m SANS-Instrument 12 am ILL ergibt sich nach R. Pynn ein Maximum von etwa 5 12 NCNR Summer School course 2008 44 µm. Kapitel 2 Neutronenfokussierung Die ausgedehnten und isotropen Neutronenquellen erschweren es, am Probenort hohe Neutronenüsse zu gewährleisten, um Neutronenstreuexperimente durchzuführen. Aus diesem Grunde wurden verschiedene Techniken entwickelt durch Refraktion, Reexion und Diraktion Neutronen auf kleine Flächen zu fokussieren. Der Hauptteil dieser Arbeit beschäftigt sich mit den neutronenoptischen Fokussierungsmethoden, einem Teilgebiet der Neutronenoptik. Die Elemente und Methoden der Neutronenfokussierung, die in den folgenden Abschnitten vorgestellt werden, sind über viele Jahre immer weiter verfeinert worden. Diese Arbeit ist ein Beispiel dafür, dass es dennoch möglich ist in diesem Bereich weiterere Verbesserungen zu entwickeln. Dies soll am Beispiel der Linsenoptiken demonstriert werden. Es gibt verschiedene Materialien, die auf ihre Eignung für neutronenoptische Komponenten hin getestet wurden. Eine bedeutende Gruppe bilden die zur Herstellung von Neutronenspiegeln benötigten Materialien. Bei der Herstellung ist darauf zu achten, dass die die Neutronen in ihrer Bahn beeinussenden Optiken nicht nur experimentelle Anforderungen erfüllen, sondern auch eine mehrjährige Lebensdauer unter entsprechendem Neutronenbeschuss aufweisen. Im Folgenden sollen einige dieser optischen Methoden und Elemente und deren Anwendung vorgestellt werden. Als erstes soll die Frage beantwortet werden was es für fokussierende Elemente in der Neutronenoptik gibt und wofür sie benötigt werden. Fokussierende Elemente Im wesentlichen gibt es 3 verschiedene Prinzipien um Neutronen in ihrer Bahn zu beeinussen. Sie können reektiert, gebrochen oder durch Magnetfelder abgelenkt werden. Alle 3 Methoden haben ihre spezischen Eigenheiten, auf die im Einzelnen noch näher einzugehen ist. Ein wichtiges Kriterium zur Beurteilung der Nutzbarkeit ist der Material- und Bearbeitungsaufwand und die Integrierbarkeit in bestehende Instrumentaufbauten und die damit verbundenen Kosten. Dafür geeignet sind unter anderem folgende Instrumente: 45 ˆ ˆ ˆ ˆ ˆ Reektometer zur Strukturanalyse für Kleinwinkelstreuexperimente (SANS) Stressgeräte bzw. Diraktometer zur Materialanalyse für die direkte Gammaaktivierungsanalyse (PGAA) Tomographie Fokussierung am Experiment [10] Die Neutronenspektrometer sind grö- ÿere Instrumente, d.h. für die Fokussierungsoptiken muss meist mit Brennweiten von mehreren Meter gerechnet werden. Die Gröÿe des Fokus liegt dabei im Allgemeinen im Bereich zwischen 1 und 10 mm. Der Einsatz fokussierender Optik ist demnach abhängig von den spezischen Bedingungen am Experimentierplatz. Es folgen ein paar Beispiele für relevante experimentelle Parameter: ˆ Die Probengröÿe liegt in einem Bereich zwischen 100 µm für die Einkris- tallbeugung und 10 mm für die Dreiachsenspektroskopie (TAS). ˆ Die Brennweite erstreckt sich allgemein von 1 m für Beugungsexperimente bis 10 m für Kleinwinkelstreuung (SANS). ˆ Die Dimension, genutzt werden eindimensionales Fokussieren für Beugungsund Reektivitätsmessungen oder 2 Dimensionen für die Kleinwinkelstreuung. ˆ Die Wellenlänge, der weiÿe Strahl wird bei Flugzeitmessungen (TOF) verwendet oder ein schmales Wellenlängenband für monochromatische Spektrometer. Die verschiedenen Methoden der Probenuntersuchung setzen bspw. unterschiedliche Strahlquerschnitte am Probenort und dierenzierte Detektoranordnungen voraus. In der Folge ist es sinnvoll, für die unterschiedlichen Instrumente speziell angepasste Fokussierungsmethoden zu entwickeln. Die verschiedenen Prinzipien sollen anhand verschiedener Neutronenoptiken im Folgenden näher erläutert werden. 2.1 Prinzip Reexion Aufgrund des groÿen divergenten Neutronenstrahls gibt es prinzipiell zwei Möglichkeiten der Fokussierung. Entweder es wird der komplette Querschnitt des Strahls genutzt, z.B. bei der vielfach fokussierenden Kollimationstechnik für die Kleinwinkelstreuung oder es wird die groÿe Divergenz einer Punktquelle auf den Probenort refokussiert. Beide Varianten nden sich bei den fokussierenden Neutronenleitern wieder. 46 2.1.1 Fokussierende Neutronenleiter Fokussierende Leiterformen Die mit Nickel oder Superspiegeln beschichte- ten Neutronenleiter haben zumeist einen rechteckigen Querschnitt. Ein Fokussierungseekt lässt sich erreichen, indem der Leiterquerschnitt über die Länge des Neutronenleiters modiziert wird. Theoretische Grundlagen zu konvergierenden Leitern wurden in den Neunzigern von Mildner erarbeitet [25, 26, 27]. Ein im Jahre 1997 von Goncharenko et al. [28] durchgeführtes Experiment mit einem 25 cm langen mit (m=3)-Superspiegeln beschichteten linear zulaufenden fokussierenden Leiter für Neutronenbeugungsuntersuchungen sehr kleiner Pro- ³ ben (< 1 mm ) ergab mit 4.7 Å Neutronen eine 4-fache Intensitätssteigerung im Vergleich zum Direktstrahl. Elliptische und parabolische Neutronenleiter Spezielle fokussierende Formen sind parabolische und elliptische Leiter, dargestellt in Abbildung 2.1. Ausführliche Untersuchungen der Leiterformen wurden von Böni [29], Mühlbauer et al. [30], Hils et al. [31] und Schanzer et al. [32] in den Jahren 2004 bis 2008 durchgeführt. Mühlbauer et al. experimentierte mit elliptischen Leiterformen und konnte mit 4.7 Å Neutronen in 80 mm Entfernung vom Leiterende eine 25-fachen Intensitätszuwachs gegenüber dem Direktstrahl feststellen. Hils et al. erreichte mit einem parabolisch fokussierenden Leiter mit m=3 Superspiegelbeschichtung bei einer Neutronenwellenlänge von 4.88 Å eine 6 mal höhere Neutronenintensität im 29 mm hinter dem Leiterende bestimmten Fokus. Ein parabolischer Leiter bestehend aus mehreren Kanälen wurde im Jahre 2006 von Yamada et al. [33] entwickelt und getestet. Der gemessene Intensitätsgewinn betrug im Maximum das 9.6-fache im Vergleich zur einfachen Vakuumröhre. Abbildung 2.1: Parabolisch (a) und elliptisch (b) fokussierender Leiter Die Einsetzbarkeit der parabolischen Leiterform für die Neutronentomogra- 47 phie wurde 2005 von Kardjilov et al. [34] überprüft. Eine Intensitätssteigerung zwischen 4 und 25 im Fokus in Abhängigkeit vom verwendeten Monochromator konnte für diese Neutronenleiterform von Kardjilov demonstriert werden. Aufgrund des rechteckigen Leiterquerschnittes zeigte sich jedoch in einigen Zentimetern Abstand hinter dem Brennpunkt keinesfalls ein homogenenes Abbild des fokussierenden Leiters, sondern ein symmetrisch in 4 Bereiche lokal erhöhter Intensität aufgeteiltes Bild, siehe Abbildung 2.2. Abbildung 2.2: 2-dim. Intensitätsverteilung 50 mm hinter dem Fokus eines parabolischen Leiters [34] 2.1.2 Fokussierende Spiegel Kirkpatrick-Baez-Spiegel Das Kirkpatrick-Baez-System, entwickelt im Jah- re 1948 [35], ist eine besondere Anordnung von zwei Spiegeln mit konkav gekrümmter Oberäche. Diese werden senkrecht zueinander orientiert und bündeln den einfallenden Strahl in beiden Dimensionen in einen durch die elliptische Spiegelgeometrie festgelegten Brennpunkt. Die Halbachsen a und b der elliptischen eindimensionalen Fokussierungsanordnung in Abbildung 2.3 lassen sich aus dem Einfallswinkel θ und dem Quellen- abstand l und Fokusabstand l' zur Spiegeloberäche berechnen. Die Gleichungen dazu lauten, angefangen mit der Ellipsengleichung: x2 y2 + 2 = 1, a2 b a= l+l , 2 und √ b= ll sinθ. 48 Abbildung 2.3: Schema einer Punkt-zu-Punkt-Fokussierung mit einem Spiegel, elliptische Geometrie Getestet wurde das System bisher erfolgreich im Röntgenbereich. So ist es Yamauchi et al. [36] im Jahre 2006 gelungen, mit einer Kirkpatrick-Baez- Spiegelanordnung harte Röntgenstrahlung auf einen Fokus kleiner als 30 Nanometer zu bündeln. In der Neutronenoptik werden Superspiegel verwendet. Die Art der Beschichtung und deren besondere Abfolge ermöglichen es, eine groÿe Anzahl der auf die Spiegel unter unterschiedlichen Winkeln auftreenden Neutronen in den berechneten Brennpunkt zu fokussieren. Der Verlust durch Transmission und Absorption der Spiegel sollte dabei minimiert werden. In Abhängigkeit von der Divergenz des Einfallsstrahles ist es möglich, Neutronen aus unterschiedlichen Wellenlängenbereichen zu fokussieren. Der kritische Winkel länge λ Θc ist der Neutronenwellen- direkt proportional. Die typische Doppel-Spiegel-Anordnung ist in Ab- bildung 2.4 dargestellt. Neben der Kirkpatrick-Baez-Anordnung gibt es noch andere wie Wolter-Spiegel [37] oder weiterentwickelte Kirkpatrick-Baez-Spiegel. Das Produzieren und Kalibrieren der normalen Kirkpatrick-Baez-Spiegel ist jedoch billiger und einfacher zu bewerkstelligen. Die von den Spiegeln übertragene Quellenbrillianz ist nahe am theoretischen Maximum. Verbesserungen sind allenfalls noch im Bereich der Emittanz möglich. Es benden sich dazu zwei Systeme in der Erprobung. Das eine besteht aus verschachtelten Spiegeln, englisch: nested mirrors, zur Erhöhung der Einfallsdivergenz, θ wächst auf 1.6·θ . Das andere System hat zusätzliche Kirkpatrick-Baez-Ablenkspiegel, englisch: deected KB mirrors, um gezielt einzelne Anteile des Einfallsstrahls abzulenken, mit einem Konvergenzlimit von 2·θ . [38, 39] 49 Abbildung 2.4: Doppelspiegel Kirkpatrick-Baez-Schema mit Quell- und Brennpunkt sowie Einfallswinkel θ Toroidale Neutronenspiegel Alefeld et al. [40] zeigte im Jahre 1988 die An- wendbarkeit eines fokussierenden toroidalen Neutronenspiegels in einer Kleinwinkelstreuanlage. Der experimentelle Aufbau ist dargestellt in Abbildung 2.5. Später vergröÿerte Alefeld et al.[41] den toroidalen Neutronenspiegel bestehend ² aus 8 Einzelstücken auf eine Fläche von (4000x170) mm . Abbildung 2.5: Kleinwinkelstreuanlage, SANS, mit integriertem toroidalen Neutronenspiegel: der PSD ist an der Position des Bildes der Einfallslochblende. Die Neutronen auÿerhalb der direkten Sichtlinie werden vom Strahlstopper absorbiert. Die Auösung ist abhängig von der Gröÿe des Bildes und dem Abstand zwischen Probe und Detektor. Die Gesamtlänge beträgt etwa 5 m. Nach Alefeld [40] 2.1.3 Festkörperlinse Die Entwicklung fokussierender Strahloptiken hat sich parallel sowohl im Bereich der Röntgen- als auch im Bereich der Neutronenoptik vollzogen. Am Beispiel der Festkörperlinse wird deutlich, dass sich infolge dieses Prozesses Ähnlichkeiten in den Entwürfen beider Bereiche ergeben haben. Die Vorreiterrolle 50 1 gebührt der Röntgenoptik wie auf folgender Darstellung aus dem Patent von J.G. Noonan et al. aus dem Jahr 1988 deutlich wird. Die Abbildung 2.6 zeigt das Schema eines fokussierenden Röntgeninstruments, dessen Hauptelement aus einem Stapel Metallplatten besteht, die die Röntgenstrahlen in einer Dimension von Punkt S zu Punkt F bündeln. Es sind die Strahlverläufe in einer vertikalen Ebene durch die einzelnen rechteckigen Kanäle der Linsenanordnung eingezeichnet. Abbildung 2.6: Röntgeninstrument mit fokussierendem Metallstapel In der Weiterführung dieses Entwurfes wurde die fokussierende Anordnung verfeinert. Anstatt eines einfachen Schichtstapels wurden die sich bildenden Kanäle weiter unterteilt. Das folgende Bild 2.7 aus dem Patent WO 92/09088 2 von A.P. Kilborn aus dem Jahre 1992 zeigt das Konzept der Mikrokapillaren, hier als eine Anordnung quadratischer Kanäle dargestellt. Die mit 10 bezeichnete Platte ist von den Kanälen in Längsrichtung, in Strahlrichtung von 5 nach Z durchzogen. Der von der Quelle 5 ausgehende divergierende Strahl 14 kann als konvergierender Strahl 16 in der quadratischen Brennebene F gebündelt werden. Die Parameter t und d der fokussierenden Lochplatte müssen dabei an die verwendete Strahlung angepasst werden. 1 (WO/1988/001428) INSTRUMENTATION FOR CONDITIONING X-RAY OR NEUTRON BEAMS 2 IMPROVED MULTIPLE CHANNEL CONFIGURATONS FOR CONDITONING XRAY OR NEUTRON BEAMS 51 Abbildung 2.7: Röntgenstrahlen durch Mikrokapillaren fokussierendes Röntgeninstrument Daymond und Johnson übertrugen diese Idee im Jahre 1999 auf die Neu3 tronenoptik ,[42, 43]. Allerdings verwendeten sie keine Mikrokapillaren sondern Siliziumwafer. Auf der Skizze der Linse in Abbildung 2.8 ist der schematische Aufbau angedeutet. Die Neutronenlinse besteht in der Theorie aus einer Reihe entsprechend geformter Wafer (2), die auf elliptischen Oberächen liegen, so dass auftreende Neutronen nur einmal reektiert werden. In der praktischen Umsetzung sind die Wafer ach in einem Stapel angeordnet und mit einer Reexionsbeschichtung (4) versehen worden. Die elliptische Form führt idealerweise zu einer Punkt-zu-Punkt-Fokussierung, die Lochblende (3) ist die Quelle des Neutronenstrahles. Abbildung 2.8: Neutronenlinse von Daymond und Johnson 3 (WO/2000/063922) NEUTRON LENS 52 Im Jahre 1990, einige Zeit vor Daymond and Johnson, veröentlichte Mildner die Idee einer Neutronenlinse mit Kanälen aus Silizium [44]. Seine Idee konnte zu dieser Zeit nicht realisiert werden. Der Aufbau ist in Abbildung 2.9 skizziert. Er zeigt M gebogene Kanäle dünner Siliziumwafer unterschiedlicher Länge. Die Wafer sind mit einer die Neutronen total reektierenden Beschichtung versehenen und bilden ein System von Vielfachkanälen mit einem gemeinsamen Brennpunkt. Der Abstand der Wafer oder die Höhe eines Kanals h ist gegenüber dem Radius R der in Kreisbögen geformten Wafern zu vernachlässigen. Die äuÿeren M φ ein. Die minimale Län8hR sein, um die des äuÿeren Kanales zu Länge M φ · M h addiert werden. In der Praxis Wafer schlieÿen mit dem Brennpunkt einen Winkel √ ge des inneren Kanales sollte gleich erhalten, muss die zusätzliche liefert dieses System einen Linienfokus. Die aus den Kanälen der Linse austretenden Neutronenstrahlen haben aufgrund der Waferkanalbreite und -länge eine vorgegebene Divergenz. Bis zu ihrem Sammelpunkt im Fokus der Linse führt dies zu einer Strahlverbreiterung in Abhängigkeit von der Entfernung zwischen Linsenkanälen und Fokus. Abbildung 2.9: Multikanal-System nach Mildner [44] Die Festkörperlinse in Abbildung 2.10, basierend auf der Superposition von Glanzwinkelreexionen, ist der Arbeit von Stoica und Wang aus dem Jahre 2002 53 entnommen. Der Hauptbestandteil dieser Linse ist ein Paket aus beschichteten Siliziumwafern. Die eine Seite der Wafer wurde mit einer Absorptionsschicht und die andere mit einer Superspiegel-Reexionsschicht für Neutronen versehen. Die Wafer sind allesamt entlang der horizontalen x-y-Ebene gebogen mit der reektierenden Schicht auf der konvexen Seite. Im Unterschied zu Daymond und Johnson ist hier der Krümmung für alle Siliziumwafer gleich. Die Dicke der Kanäle g0 ist konstant, während ihre Länge L0 variiert wird. Die Superspiegel verhalten sich für die Neutronen wie konkave Zylinderspiegel. Die Spiegellänge und der Abstand zwischen der Quelle und dem Spiegel begrenzen den maximal aufnehmbaren Winkelbereich. Abbildung 2.10: Neutronenlinse für eine Punktquelle von Stoica [45] HZB Linse Ein erstes Experiment mit monochromatischen Neutronen einer Wellenlänge von 4.72 Å und einem einzelnen fokussierenden Waferstapel wurde im Jahr 2005 am HZB durchgeführt [46]. Die Abbildung 2.11 zeigt den schematischen Aufbau der Linse. Es handelte sich dabei um die erste Realisierung einer Festkörperlinse nach der Veröentlichung von Mildner [44]. Im Ergebnis, dargestellt in Abbildung 2.12, konnte 36 mm hinter dem Waferstapelende am Ort der höchsten Peakintensität ein gegenüber dem Direktstrahl mehr als 3-fach erhöhter Neutronenuss gemessen werden. Abbildung 2.11: Aufbau einer Neutronen-Silizium-Linse, nach Behr und Krist [46] 54 Abbildung 2.12: Transmittierte Neutronenintensität durch eine Festkörperlinse, nach Behr und Krist [46] 2.1.4 Kapillarlinse Das Prinzip einer Neutronenlinse aus einem Bündel optischer Hohlleiter, die die einfallenden Neutronen unter dem Grenzwinkel der Totalreexion des Leitermaterials über ihre gesamte Länge bis zu einem gemeinsamen Brennpunkt leiten, geht zurück auf die Arbeiten des russischen Physikers Kumakhov im Bereich der Röntgenoptik [47, 48]. Er wandte das Prinzip der Multikapillarenoptik im Jahre 1992 ebenso erfolgreich auf eine Linse für die Neutronenoptik an [49]. Weitere Untersuchungen der Kapillaren wurden im selben Jahr von Chen et al. durchgeführt [50]. 1994 testeten Xiao et al. [51] erfolgreich eine Multkapillarlinse für Absorptionsmessungen mit polychromatischen Neutronen. Er konnte im Brennpunkt der Linse bei einer Halbwertsbreite von 0.53 mm eine ca. 80-fache Intensitätssteigerung messen. Im Jahre 1995 untersuchte Mildner et al. [52] die Wellenlängenabhängigkeit des Verstärkungsfaktors einer Kapillarlinse. Bis zu einer Neutronenwellenlänge von etwa 8Å konnte ein Anstieg der Intensitätszunahme bis über das 60-fache gemessen werden. Ableger und Weiterentwicklungen des Mikrokapillarenleiterkonzepts nden seit einigen Jahren praktische Anwendung bei geeigneten Experimenten mit Synchrotronstrahlung und Laborquellen. Bei diesen Experimenten werden mit Multikapillaroptiken im Brennpunkt Steigerungen bis zum 1000-fachen des Direktstrahls der Röntgenphotonen erreicht [53]. Die Neutronen oder Röntgenphotonen werden durch streifende Reexion, 55 in Englisch: garland reections, an den Kapillarwänden der einzelnen Fasern entlang geleitet . Bei der Verwendung von normalen Glaskapillaren beträgt der kritische Winkel für 10 keV Röntgenstrahlen nur 0.2 ° ° und für kalte Neutronen mit einer Wellenlänge von 5 Å etwa 0.3 . Die Multikapillaren einer Faserlinse zeichnen sich durch ihre hohe Flexibilität aus. Sie ermöglichen es zudem, durch entsprechende geometrische Anordnung, siehe dazu Abbildung 2.13, einen gebündelten Röntgen- oder Neutronenstrahl wieder aufzuweiten, d.h. den Strahl zu kollimieren, . Abbildung 2.13: Multikapillarenbündel für Röntgen- und Neutronenstrahlen in Fokus-(a) und Kollimationsgeometrie(b) Auf der folgenden Abbildung 2.14 ist eine Poly- oder Multikapillarlinse für Neutronen dargestellt. Sie wurde von Chen-Mayer et al. [54, 55, 56] erfolgreich in einem Experiment zur Gamma-Aktivierungsanalyse, engl. prompt gamma activation analysis, eingesetzt. Sie erreichte in einem (100x100) µm² Bereich eine Signalverstärkung des Neutronenstroms von 46±2 und in einem Gebiet von (50x50) µm² einen Verstärkungsfaktor von 71±5. 56 Abbildung 2.14: Neutronen fokussierende Polykapillarlinse von Chen-Mayer [54] 2.2 Prinzip Brechung 2.2.1 Materialvergleich Der Ablenkwinkel für alle neutronenbrechenden Materialien ist gegenüber lichtbrechendem Gläsern mit Brechungsindizes von 1.5 und mehr sehr viel kleiner. Die Werte liegen nur wenige tausendstel Prozent unterhalb des Vakuumwertes, dennoch gibt es auch in diesem Bereich noch Unterschiede. Die Wahl des geeigneten Materials für eine Refraktionslinse ist von verschiedenen Parametern abhängig. Neben den physikalischen Erwägungen ist der Preis für das Material und dessen nötige mechanische Bearbeitung eine weitere in den Entscheidungsprozeÿ einieÿende Kenngröÿe. In der folgenden Tabelle 2.1 sind für eine Neutronenwellenlänge von 1.8 Å die wichtigsten Materialeigenschaften einiger Kandidaten aufgezählt. Dabei ist µ der lineare Abschwächungskoezient ohne kohärenten Streuanteil. Es zeigt sich bei der Betrachtung der Bragg-Kanten, siehe Abschnitt 2.2.5, dass µ stark wellenlängenabhängig ist. Die Gröÿe δ ist der dispersive Realanteil des Brechungsindex des jeweiligen Materials. Für den direkten Vergleich der Materialien wurde in der letzten Spalte der Quotient aus Brechung und Abschwächung gebildet. 57 Material ³ µ [1/m] δ δ/µ 1.14 0.051 3.88E-06 7.62E-05 Dichte [g/cm ] C 11.34 0.573 1.60E-06 2.78E-06 MgF2 Pb 3.18 0.471 1.24E-06 2.62E-06 SiO2 2.20 0.441 1.05E-06 2.37E-06 Si 2.32 0.796 1.06E-06 1.34E-06 Al 2.69 1.380 1.06E-06 7.73E-07 Tabelle 2.1: verschiedene Materialien für die Neutronenbrechung, charakterisiert nach Dichte, linearem Absorptionskoezient und Brechkraft, gemessen mit (1.8 Å)-Neutronen [57] 2.2.2 MgF2 Vergleich mit Blei als Material für eine Prismenlinse Für die Brechung der Neutronen weist das Magnesiumdiuorid die deutlich besseren optischen Eigenschaften auf. MgF2 ist einkristallin, hat eine Dichte von 3.18 g/cm ³ und einen Brechungsindex von 0.99998 für Neutronen. Die Prismen aus diesem Material haben im Gegensatz zu Bleiprismen etwa die doppelte Brechkraft für Neutronen. Absorption und Streuung im Material sind gegenüber dem Blei in ähnlichem Maÿe reduziert. In der Konsequenz lässt sich aus MgF2 eine Neutronenlinse mit reduzierter Anzahl von Prismenelementen bei gleicher Brennweite und höherer Intensität im Fokus herstellen. Der MgF2 -Kristall ist jedoch im Gegensatz zum polykristallinen Blei aufwendiger zu bearbeiten. Das polykristalline Blei ist im Gegensatz zu MgF2 erheblich preiswerter. Anwendung als Material für kompakte Refraktionslinsen Eine Refrak- tionslinse aus 30 bikonkaven einkristallinen MgF2 -Linsen wurde 1998 von Eskildsen [58] gebaut und getestet. Die Abbildung 2.15 zeigt den Aufbau des Experiments mit den beiden Lochblenden und den Linsenelementen. Er erreichte bei einer wellenlängenabhängigen Brennweite von 1-6 m eine Intensitätssteigerung um mehr als das 15-fache gegenüber einer normalen Lochblendenanordnung. Mit einem Block aus 28 bikonkaven MgF2 -Linsen erreichte Choi [59] im Jahre 2000 an einer Kleinwinkelstreuanlage eine Erhöhung der Intensität um etwa eine Gröÿenordnung. 58 Abbildung 2.15: 30-teilige MgF2 -Refraktionslinse hinter einem Neutronenleiter und im kleinen Bild: Schema des Experimentaufbaus mit Leiterröhre, den Lochblenden A1 und A2, dem Linsenblock(CRL) und dem Detektor, nach Eskildsen [58] 2.2.3 Clessidra oder Prismenlinse Bei der Clessidra, italienisch für Sanduhr, handelt es sich um ein Linsenmodell für die Röntgenoptik [60, 61]. In dem Werkstück werden dazu lithograsch in regelmäÿigen Abständen gleichmäÿige keilförmige Rinnen erzeugt, so dass im Querschnitt deutlich eine Sägezahnstruktur zu erkennen ist. An den abgeschrägten Kanten treen die Neutronen unter einem Einfallswinkel auf und werden dann nach dem Snellius'schen Brechungsgesetz beim Übergang von Luft in den Werksto gebrochen. Bei geradem seitlichen Auftreen auf einen Sägezahn wird das Neutron zur Spitze hin gebrochen, d.h. der Winkel im Material ist etwas gröÿer als der Einfallswinkel beim Auftreen. Trit nun dieses schon etwas abgelenkte Neutron auf die Kante des nächsten Zahnes, wird es wieder um den gleichen Betrag zur Spitze hin gebrochen. Dieses Verhalten setzt sich mit jedem Zahn fort bis das Neutron letztendlich so weit abgelenkt wurde, dass es aus der Materialschicht in Richtung der Sägezahnspitzen hinaustritt. Das betreende Neutron wurde also um den Betrag der Schichthöhe abgelenkt. Eine weitere Ablenkung kann durch einen mehrlagigen Stapel von Materialschichten mit Sägezahnprol erreicht werden. 59 Abbildung 2.16: 1.5 mm hohe Röntgen-Clessidra, rechts daneben vergröÿerter Ausschnitt der Spitzen, nach Jark [60] Für eine aberrationsfreie Refraktionsoptik bilden diese ein parabelförmiges Dickenprol [62, 63]. Im einfachsten Falle besteht die Linse aus nur zwei Einzelschichten. Diese können bei entsprechender Anordnung, siehe Abbildung 2.17 Neutronen aus dem Querschnitt des Strahles zur optischen Achse hin ablenken [64]. Ziel dieser als Sägezahn- oder Alligatormodell bezeichneten Anordnung ist es, die so gebrochenen abgelenkten Neutronen in einem Punkt auf der optischen Achse des Direktstrahles zu bündeln. Die Gröÿe des Brenneckes entspricht dabei in einer Dimension idealerweise der Schichthöhe. In der Praxis ist dies aufgrund der immer vorhandenen Divergenz des Neutronenstrahls allerdings nicht zu realisieren. Ein Vorteil des Sägezahn- oder Alligatormodells über eine statische Fokussierungseinheit, z.B. eine Verbund-Refraktionslinse, besteht darin, dass die beiden Einzelschichten im Neigungswinkel zueinander und damit zur optischen Achse justierbar sind. Auf diese Weise lässt sich der Ort der höchsten Neutronenintensität auf der optischen Achse in einem durch die Schichteigenschaften begrenzten Bereich variieren, d.h. die Brennweite der Alligatorlinse ist regelbar. Für feste Brennweiten verhalten Neigungswinkel und Zahnhöhe sich umgekehrt proportional zueinander [65]. Abbildung 2.17: Sägezahn-Refraktionslinse für harte Röntgenstrahlen nach Cederström [64] 60 2.2.4 Bleilinse Der Ablenkwinkel für Neutronen pro Sägezahn bzw. Prisma liegt für alle in Frage kommenden Materialen im Bereich von einigen Milligraden. Um mit einer Brechungslinse eine praktikable Ablenkung des Neutronenstrahls zu erreichen, ist eine hohe Anzahl dieser Elemente unerläÿlich. In einer Schicht ist die Anzahl der Prismen einerseits durch deren Höhe und andererseits durch die mit jeder Einheit zunehmende Absorption und Streuung der Neutronen begrenzt. Das Ziel, möglichst viele Neutronen über relativ kurze Strecken abzulenken und gleichzeitig in der fokussierenden Richtung einen schmalen Brenneck zu erhalten, lässt sich folglich nur durch eine hohe Anzahl von sehr kleinen Prismen realisieren. Aufgrund der geringen Prismenhöhe sind dafür viele übereinanderliegende Schichten nötig. Dies führt zum Parabelkonzept 5.1.2 der Linsengeometrie. Ein billiges Material für die Herstellung solch einer Linse ist das Element Blei. 2.2.5 Bragg-Kanten Der Gitterparameter des fcc-Kristallgitters des Elementes Blei, dem für die Refraktionslinsen verwendeten Material, beträgt 4.95 Å. Aus diesem Grunde ist für Neutronen derselben Wellenlänge ein Maximum im Spektrum des totalen Wirkungsquerschnittes von Blei, eine sogenannte Bragg-Kante, zu beobachten. Die einzige Möglichkeit, diesen erhöhten Intensitätsverlust im Neutronensignal beim Durchtritt durch die Bleilinse zu vermeiden, besteht in der Änderung der genutzten Neutronenwellenlänge. Es zeigen sich im Blei in Abhängigkeit der eingestrahlten Neutronenenergie verschiedene hohe Maxima im Spektrum des totalen Wirkungsquerschnittes. Bei einem Wert von ca. 6 Å ist ein deutlicher Abfall im Spektrum sichtbar. Mit weiter zunehmender Wellenlänge ist dann wieder eine zunehmende Reduzierung des Neutronensignals aufgrund des Anstieges des Absorptionswirkungsquerschnittes zu beobachten. Alle für diese Arbeit aufgenommenen Messungen wurden bei Wellenlängen von 4.7, 4.9 oder 5.0 Å durchgeführt. Es ist davon auszugehen, dass bei einer Wellenlänge von etwa 6 Å deutlich höhere Signalintensitäten zu messen sind. Diese Feststellung lässt bei Instrumenten, die diese Wellenlänge verwenden, noch weitere Intensitätssteigerungen durch Refraktionslinsen aus dem Material Blei erwarten. Hierfür ist es erforderlich, die Geometrie der Linsen entsprechend der verwendeten Neutronenwellenlänge neu zu berechnen. Im Experiment zeigte sich, dass die Bleilinsen in der Lage sind, eine weitgehend ihrer Geometrie entsprechende scharfe Fokuslinie zu produzieren. Auf der folgenden Abbildung 2.18 ist das Spektrum des totalen Wirkungsquerschnittes von Blei dargestellt. Es ist der Arbeit von Muhrer et.al. [66] entnommen und wurde experimentell am Los Alamos National Laboratorium bestimmt. Der totale Wirkungsquerschnitt setzt sich aus verschiedenen Anteilen zusammen: der Absorptionswirkungsquerschnitt, der inkohärente Wirkungsquerschnitt und der kohärente Wirkungsquerschnitt. Die einzelnen Gröÿen sind im Diagramm 2.18 eingezeichnet und wurden von Muhrer et al. simuliert. Die von Muhrer et al. ermittelten Werte konnten durch eine am Helmholtz-Zentrum 61 durchgeführte Bragg-Kanten-Simulation von M. Boin [67] bestätigt werden. Die Abbildung 2.19 zeigt für polykristallines Blei einen qualitativ sehr ähnlichen Verlauf für den totalen Wirkungsquerschnitt, lediglich in der Peakintensität der einzelnen Kanten zeigen sich Abweichungen von maximal 5 %. Abbildung 2.18: Vergleich des gemessenen und berechneten totalen mikroskopischen Wirkungsquerschnittes von Blei in Abhängigkeit der Neutronenenergie nach Muhrer et al. [66] Abbildung 2.19: Simulation des totalen Wirkungsquerschnitt von Blei in Abhängigkeit von der Neutronenenergie oder Neutronenwellenlänge, nach Boin [67] 62 2.2.6 Polymerverbindungen Ein möglicher Kandidat für Neutronen ablenkende Optiken sind Kunststooder Polymerverbindungen. T. Shinohara et al. [68] ist es gelungen, aus sogenanntem CYTOP, einem amorphen Peruoropolymer eine prismatische Neutronenoptik herzustellen, siehe Abbildung 2.20. Er hat gezeigt, dass es mit diesem Material möglich ist, einen Neutronenstrahl in Abhängigkeit von der Wellenlänge der Neutronen abzulenken. Der Ablenkwinkel beträgt für 6 Å Neutronen etwa 1 mrad und für 14 Å Neutronen liegt er bei ca. 6 mrad. Das mittels eines PSD detektierte Signal wird durch Streu- und Absorptionsverluste im Material auf ca. 65 % des Ursprungsstrahls reduziert. Abbildung 2.20: Amorphe peruoropolymere neutronenablenkende Mikroprismen von Shinohara et al. [68] 2.3 Weitere Fokussierungsmethoden 2.3.1 Diraktion Fresnel-Linse In Abbildung 2.21 ist ein Schnitt durch eine Fresnel-Linse für Neutronen dargestellt. Die zum Rand hin dünner werdenden Dreiecksstrukturen entsprechen den Ringstrukturen einer normalen Fresnel-Linse. Die die Linse durchiegenden Neutronen werden mit wachsendem Abstand vom Mittelpunkt der Fresnel-Linse immer stärker zur optischen Achse hin abgelenkt. Im Jahre 2003 hat Adachi mit einer Einheit von 50 hintereinander angeordneten Fresnel-Linsen aus einkristallinem MgF2 Neutronen von 1.14 nm Wellenlänge fokussiert. Er erreichte im Fokus eine Intensitätssteigerung vom 5-fachen gegenüber dem Direktstrahl, bei einer Messung mit Kleinwinkelstreuung sogar 10-mal mehr als mit konventionellen Methoden [69]. In der Abbildung 2.22 63 ist der Intensitätsgewinn bei Kleinwinkelstreuung mit Fokussierungsoptik, FSANS, im Vergleich zur normalen Lochblendenanordnung, P-SANS, dargestellt. Die Gröÿe der zweiten Lochblende vor der Linsenanordnung betrug 20 mm und ohne Linsen 3 mm. Die bestrahlte Probengröÿe wird damit vorgegeben und liegt im Bereich von wenigen Millimetern. Abbildung 2.21: Querschnitt einer Fresnel-Linse für Neutronen aus dem Material MgF2 , nach Adachi [69] Abbildung 2.22: Ergebnisse einer Messung mit Kleinwinkelstreuung, Vergleich der Daten einer Lochblendenanordnung mit und ohne fokussierende FresnelLinsen (F-SANS bzw. P-SANS), der Intensitätsgewinn beträgt ca. eine Gröÿenordnung, nach Adachi [69] Fresnel'sche Zonenplatten Eine Fresnel'sche Zonenplatte besteht aus einer Anzahl von konzentrischen Ringen, die mit wachsendem Radius nach auÿen hin 64 immer schmaler werden. Die Ringbreite des schmalsten äuÿersten Ringes soll mit rn bezeichnet werden, die Brennweite mit F. Der Radius des n-ten kon- zentrischen Ringes berechnet sich in erster Näherung nach Beziehung n2 > F/λ rn = √ nλF . Gilt die muss der Radius der Ringe aufgrund der sphärischen Ab- erration nach der erweiterten Formel rn = nλF + (nλ)2 /4 berechnet werden. Die Möglichkeit der Fokussierung beruht auf konstruktiver Interferenz der beim Durchgang durch die Zonenplatte modizierten Wellenfronten. Eine relative Änderung in der Amplitude oder Phase des Strahls ergibt sich durch die Überlagerung des Signals direkt aneinander angrenzender Ringe. Ist die Bündelung des Strahls das Ergebnis der unterschiedlichen Absorption der angrenzenden Bereiche, wird die Fresnel'sche Zonenplatte als Amplitudenzonenplatte bezeichnet. Anderseits kann auch eine Phasenänderung bei der Transmission durch die Zonenplatte zur Fokussierung des Strahles führen, in diesem Falle wird der Begri Phasenzonenplatte verwendet. Abbildung 2.23: Fokussierende Fresnel'sche Zonenplatte, rn ist der Radius des n-ten Ringes mit Brennweite F [70] Eine wichtige Charakterisierungsgröÿe einer Fresnel-Linse ist die mögliche Auösung, sie wird auch als Rayleigh-Auösung bezeichnet. Bei einer Zonenplatte ist die Rayleigh-Auösung durch den maximalen Beugungwinkel begrenzt. Die Rayleigh-Auösung δt ist dann 1.22 rn . NA = 2 λ rn Experimente mit Fresnel'schen Zonenplatten als fokussierende Elemente in der Neutronenoptik wurden von Altissimo et al. [71] und Sacchetti et al. [72] durchgeführt. 2.3.2 Magnetische Fokussierung Erste Überlegungen zur elektromagnetischen Fokussierung mit refraktiver Optik wurden schon 1964 von Farago [73] durchgeführt. Jedoch erst ca. 33 Jahre später fand ein Hexapolmagnet praktische Anwendung in der Neutronenfokussierung 65 an einem Instrument [74]. Shimizu et al. [75] hat dann 1999 einen permanenten Sextupolmagneten für kalte Neutronen vermessen und bei einer Neutronenwellenlänge von 14.4 Å einen Verstärkungsfaktor im Fokus von mehr als 35 erreicht. In der Abbildung 2.24 ist die Abhängigkeit der Intensitätssteigerung von der Neutronenwellenlänge bei magnetischer Fokussierung dargestellt. Das Maximum liegt bei ca. 14.5 Å, damit ist die nutzbare Wellenlänge festgelegt. Im Gegensatz dazu wurden die Messungen an den Reexions- und Refraktionslinsen in dieser Arbeit bei Wellenlängen um die 5 Å durchgeführt. Zu den Fokussierungsbedingungen der Magnetlinse ist anzumerken, dass der Magnetgradient proportional zum Abstand von der Achse ist und die Methode stark wellenlängenabhängig ist. Ein Vorteil gegenüber den alternativen Refraktionslinsen aus Blei oder Magnesiumdiuorid ist der freie Strahlweg der Neutronen. Es gibt keine zusätzlichen Absorptionsverluste auf dem Weg zur Probe durch den Fokussierungsmagneten. Allerdings gibt es noch einen entscheidenden Nachteil, da nur eine Spinkomponente fokussiert wird, geht von vornherein die Hälfte der Strahlintensität verloren. Abbildung 2.24: Magnetische Neutronenlinse, die Intensität R ist wellenlängenabhängig [76] 66 2.3.3 Fokussierende Monochromatoren In Anlehnung an die Prinzipien aus der Optik werden fokussierende Monochromatoren in Neutroneninstrumenten eingesetzt. Das Ziel dabei ist es, den Fluss auf die Probe zu erhöhen, indem die Strahlgröÿe vom Monochromator an die Probengröÿe angeglichen wird. Es wird zwischen vertikal und horizontal fokussierenden Monochromatoren unterschieden. Gegenstand aktueller Forschung ist die Kombination von fokussierenden Neutronenleitern mit einfach oder doppelt fokussierenden Monochromatoren [29]. Abbildung 2.25: Schema eines in Segmente unterteilten doppelt fokussierenden Monochromators, RV und RH , der vertikale und horizontale Radius, beschreiben die Krümmung des Monochromators Ein fokussierender Monochromatorkristall, ähnlich dem in Abbildung 2.25 dargestellten, wird zum Beispiel am Stressinstrument E3 am Helmholtz-Zentrum Berlin eingesetzt. Auf der folgenden Abbildung 2.26 sind drei doppelt fokussierende Monochromatoren aus PG002, Cu200 und Si111 dargestellt. Sie sind am Instrument IN8, einem 3-Achsenspektrometer am ILL im Einsatz. Die Flusssteigerung im Vergleich zum alten Instrument beträgt das 3- bis 5-fache abhängig von Wellenlänge und verwendetem Monochromator. Am NIST wurde das MACS, englisch: Multi-Analyzer Crystal Spectrometer, mit einem PG002 doppelt fokussierenden Monochromator verbessert. Die Flusssteigerung zum vorher verwendeten nur vertikal fokussierenden Monochromator beträgt das 3-fache, im Vergleich zu einem achen Kristall sogar das 20-fache 67 [78]. Abbildung 2.26: Doppelt fokussierende Monochromatoren: links PG002 und Cu200, rechts Si111, getestet und eingesetzt am 3-Achsenspektrometer IN8 am ILL, nach Hiess [77] 2.4 Vergleich der Fokussierungsmethoden Die folgende Tabelle 2.2 soll einen kurzen Überblick über die unterschiedlichen Fokussierungsmethoden in der Neutronenoptik geben. Die einzelnen Methoden sind durchnummeriert, der jeweilige Autor und das Jahr der Veröentlichung 4 nden sich in der Fuÿnote und dem Literaturverzeichnis. Die wichtigen Gröÿen, die betrachtet werden, sind die Wellenlänge der zu fokussierenden Neutronen, die Dimension und Gröÿe des Brennpunktes. Auÿerdem wird zwischen Messwerten 4 1 Mikerov 1997[79] 2 Kardjilov 2005[34] 3 Mühlbauer 2006[30] 4 Yamada 2006[36] 5 Ikeda 2004[80] 6 Saroun 2006[81] 7 Ice 2005[38] 8 Keen 2006[82] 9 Osakabe 2005[83] 10 Krist 2006[46] 11 Daymond 2002[43] 12 Mildner 2002[26] 13 Xiao 1994[51] 14 Shinohara 2004[68] 15 Altissimo 2004[71] 16 Choi 2000[59] 17 Shimizu 2006[84] 18 Shimizu 1999[75] 19 Suzuki 2003[85] 20 Suzuki 2004[86] 68 und Simulationsdaten unterschieden. Nr. Fokusierungstyp λ[Å] gain Dim. ex. 1 parabolic concentrator 2.6 4.2 2 x 2 parabolic guide 4-25 2 x 3 elliptic guide 25 2 x 4 parabolic multichannel guide 9.6 2 x 5 paraboloid focusing mirror 8 5 2 x 6 Lobster eye 4.05 3 2 x 7 Kirkpatrick Baez mirror 20 2 x 8 tapered trumpet 4.7 3.5 1 x 9 supermirrorstack 4.1 4.2 2 x 10 solid state lens 4.72 3.4 1 x 4 11 neutron lens 6.5 3.6-5.8 1 x 2.6 20 2 x 1 80 2 x 0.53 4.74 12 polycapillary monolithic 13 polycapillary glass bers 14 peruoropolymer microprism 5 15 Fresnel zone plates 4.7 16 MgF2 lenses 6 th. FWHM[mm] 3.6 0.8 1 0.09 3 (x) 6.6 1 2 10 2 17 quadrupole magnet 18 permanent sextupole magnet 14.4 35 2 19 supercond. sextupole magnet 11.4 10 2 20 pulsed sextupole magnet 4.7 0.3 x 2 x (x) x 2 Tabelle 2.2: Vergleich der verschiedenen neutronenoptischen Fokussierungsmethoden nach Wellenlänge, Verstärkungsfaktor, Dimension, experimen- tell/theoretisch ermitteltem Wert und Halbwertsbreite(FWHM), die Tabelle ist in 3 Blöcke unterteilt für reektive, refraktive und magnetische Fokussierung von Neutronen, freie Felder bedeuten, es sind keine verlässlichen Werte bekannt. Intensität Instrument Institut toroidale Spiegel KWS3 FRM2 Mehrstrahlkollimation TPA LLB V16 Fokussierende Fokussierung HZB 100x Kleinwinkelstreuung (VSANS) Fokussierende 10-50x TAS fast alle Stress fast alle verjüngte Leiter PRISM LLB D17 ILL Pulverdiraktometrie/ fokussierende Leiter MICRO LLB Proben (1 mm ) elliptische Leiter Monochromatoren Reektivität kleiner >10 Proben (10 mm) ³ Tabelle 2.3: Beispiele fokussierender Neutroneninstrumentierung [10] 69 FRM2 2.5 Vergleich mit der Röntgenoptik Eine sinnvolle Ergänzung zu Untersuchungen von Festkörpern mit Neutronen sind die Messungen mit intensiven Röntgenstrahlen. Im Gegensatz zu den Neutronen zeigen sich hier deutliche Unterschiede in der Strahlintensität und Auösung. Das Diagramm 2.27 gibt einen Überblick über derzeit genutzte Fokussierungsmethoden in der Röntgenoptik, wichtige Beispiele sind die Fresnel-Linsen, Kirkpatrick-Baez-Spiegel und Verbundoptiken. Abbildung 2.27: Vergleich der zweidimensionalen Fokussierungsmethoden der Röntgenoptik nach Höhe des Intensitätsgewinns im Fokus und dessen Durchmesser, FZP steht als Abkürzung für die Fresnel'sche Zonenplaten, KB bezeichnet die Kirkpatrick-Baez-Spiegel, CRL sind verbundene Refraktionslinsen und RBC steht für Resonante Strahlkoppler, nach Jarre [88] Bei dem direkten Vergleich zwischen den Fokussierungsmethoden der Neutronen - und der Röntgenoptik fällt auf, dass zwischen den Zahlenwerten für den Verstärkungsfaktor im Brennpunkt und dessen geometrische Gröÿe eine Dierenz von mehreren Gröÿenordnungen besteht. So wird die typische Gröÿe des µm, Ausnahme die KB-Optik mit µm (Ice), bis zu mehreren Millimetern Durchmessern angeben. Der Intensi- Fokus in der Neutronenoptik mit einigen 100 9 tätsgewinn liegt im Mittel bei dem maximal 20-fachen des Primärstrahls, siehe Tabelle 2.2. Dagegen liegen die Werte in der Röntgenoptik, siehe Abbildung 2.27, für den Fokuseck im Nanometer- bis Mikrometerbereich und für den Verstärkungsfaktor zwischen 20 (Schroer) und rund 4000 (Jarre). Die Bandbreite über mehrere Gröÿenordnungen lässt sich anhand der unterschiedlichen Werte für Gröÿe und Divergenz der jeweiligen Quelle erklären. Auÿerdem ist es von Bedeutung, ob mit einer Punktquelle, d.h. der Strahl ist schon hochkomprimiert, oder einer Flächenquelle, die Teilchendichte pro Flächenelement ist im Vergleich 70 zur Punktquelle zumeist deutlich reduziert, gemessen wurde. Mit sogenannten adiabatisch fokussierenden Linsen gelang es Schroer und Lengeler, harte Röntgenstrahlen auf minimal 2.21 nm Fokusdurchmesser, die derzeitige Grenze für nanofokussierende refraktive Röntgenlinsen, bei einem maximalen Intensitätsgewinn des Strahls von mehr als dem 8000-fachen zu bündeln [89]. 71 Kapitel 3 Messmethoden In der Arbeit werden verschiedene Methoden zur Charakterisierung der Fokussierungsoptiken eingesetzt. Sie werden im Folgenden beschrieben. 3.1 Prolometer Das Prolometer Dektak 3030 ist in Abbildung 3.2 dargestellt. Die Funktionsweise ist folgende: Die Probe wird in der Mitte des Probentischs positioniert. Die Messspitze aus Diamant wird auf die Probenoberäche abgesenkt. Der Vorgang kann mit Hilfe der installierten Kamera kontrolliert werden. Die Auagekraft der Diamantnadel ist über einen Bereich von einigen Milligramm variabel einstellbar. Ein typischer Wert ist 7 mg. Die eigentliche Messkurve oder das Prologramm entsteht bei der gerichteten Vorschubbewegung der Messspitze über die Probenoberäche. Anhand der abgefahrenen Messstrecke s wird die Verbiegung h der Probe entlang dieses Bereiches ermittelt, dargestellt in Abbildung 3.1. Der Biegeradius R berechnet sich dann wie folgt: R= h s2 + 2 8h Abbildung 3.1: Prinzipskizze der Prolometermessung 73 Abbildung 3.2: Ausschnitt vom Prolometer Dektak 3030 [90] Abbildung 3.3: Höhenprol einer Bleiprismenfolie, aufgenommen am Prolometer Dektak 3030 74 3.2 Rasterelektronenmikroskop mit Ionensäule Das Prinzip eines Rasterelektronenmikroskops (REM) beruht auf der Beschleunigung freier Elektronen, die auf einen Punkt der zu untersuchenden Probenoberäche fokussiert werden. Dort werden dann Sekundärelektronen ausgelöst, die von einem Photomultiplier eingefangen, verstärkt und detektiert werden können. Die Quelle, eine beheizbare Kathode, erzeugt einen Strahl freier monochromatischer Elektronen. Diese durchlaufen eine Anordnung von Spulen, die es erlaubt, den Elektronenstrahl zu bündeln. Eine sich anschlieÿende elektrische Ablenkeinheit ist mit einer Bildröhre und einem Rastergenerator verbunden. Sie ermöglicht es den fokussierten Elektronenstrahl gezielt über die Probenoberäche zu bewegen. Die Probe kann so mit dem Elektronenstrahl Punkt für Punkt abgerastert werden. Die Bildröhre erhält das Signal für einen Punkt vom Photomultiplier und dessen Ortsinformation vom Rastergenerator. Der Vergröÿerungseekt beruht dabei auf der Potentialdierenz, der an Mikroskop und Bildröhre angelegten Felder. Das Rasterelektronenmikroskop mit Ionensäule ermöglicht es, zusätzlich zum Mikroskopieren mit einem Elektronenstrahl, die Probe mit einem Ionenstrahl zu beschieÿen. Der fokussierte Ionenstrahl, englisch focused ion beam (FIB), besteht aus Ionen, die im Vergleich zu den Elektronen ca. 105 mal schwerer sind und auf die zu bearbeitende Probenoberäche beschleunigt werden. Der Ionenstrahl wird im Mikroskop durch eine erhitzte Wolframspitze in einer Flüssigmetallquelle erzeugt. Die Beschleunigungsspannung der Ionen liegt im kV-Bereich. Die auf die Probe auftreenden Metallionen, im Allgemeinen Gallium-Ionen, erzeugen Sekundärelektronen, deren Signal detektiert und verstärkt wird. Die Probe wird beim REM Punkt für Punkt von einem Elektronenstrahl abgerastert, die minimale Auösung liegt bei wenigen Nanometern. Das REM-Bild, die Abbildung 3.4 zeigt den Querschnitt einer refraktiven Bleiprismenschicht, wurde an einem Crossbeam 1540 EsB von Zeiss im Materiallabor von Prof. Banhart am Helmholtz-Zentrum Berlin aufgenommen. Spezikation REM FIB 7 nm @ 30kV Auösung 1.1 nm @ 20kV Vergröÿerung 20-900000x 600-500000x Strahlstrom 4 pA  20 nA 1 pA - 50 nA Beschleunigungsspannung 0.1  30 kV 3  30 kV Emitter FEG Ga LMIS Druck < 10-3 mbar < 5x10-5mbar Probentisch 6-axig, motorisiert Tabelle 3.1: Daten des mit einem Ionenstrahlmikroskop kombinerten Rasterelektronenmikroskop Crossbeam 1540 EsB von Zeiss, FEG ist die englische Abkürzung für Feldemissionskanone und LMIS für die üssige Metallionenquelle. 75 Abbildung 3.4: REM-Aufnahme einer Bleiprismenschicht 3.3 Röntgenreektometrie Die Röntgenreektometrie wird genutzt, um die Qualität von atomar dünnen, d.h. wenige Nanometer dicken Probenbeschichtungen zu untersuchen. Ein wichtiger Parameter bei diesen Dünnschichtpräparaten, gemeint sind hier bspw. Monochromatoren und Superspiegel, ist die Oberächen- bzw. die Grenzächenrauhigkeit. Anhand einer Röntgenreektometrieaufnahme ist es möglich die Schichtdicken dieser Mehrschichtsysteme zu überprüfen. Die Wellenlänge der standardmäÿig benutzten Röntgenstrahlung am Röntgenreektometer beträgt 1.541 Å, die Cu-Kα1 -Line. Mittels einer Strahlrohrblende wird der Strahldurchmesser präpariert. Der Röntgenstrahl fällt unter dem Winkel θ auf die Probe und wird dort reektiert. Die unter einem Winkel 2θ aus der Oberäche der Probe austretenden Photonen treen nach einer Detektorblende einen Monochromatorkristall und werden anschlieÿend von einem Germaniumdetektor registriert. Abbildung 3.5: Röntgenreektometer, schematischer Aufbau [4] 76 Abbildung 3.6: Röntgenreektivitätsmessungen an einem Siliziumwafer 3.4 Neutronenreektometrie Ein Standardinstrument an jeder Neutronenquelle ist das Neutronenreektometer. Die Reektometrie dient der Charakterisierung des atomaren Schichtaufbaus von dünnen Schichten ähnlich dem Verfahren der Röntgenreektometrie. Ein Unterschied ist die höhere Eindringtiefe der Neutronen- gegenüber den Röntgenstrahlen in die atomaren Schichten der zu untersuchenden Proben. Röntgenstrahlen atomarer Wellenlänge haben eine Eindringtiefe von nur wenigen 1000 Angström. Auÿerdem bietet polarisierte Neutronenstrahlung den Vorteil der Charakterisierbarkeit magnetischer und unmagnetischer Schichten anhand des unterschiedlichen Streulängendichtekontrastes. Die Abbildung 3.7 zeigt eine exemplarische Messkurve der Reektivität eines (m=2)-NiTi-Superspiegels [91]. Abbildung 3.7: (m=2)-NiTi-Superspiegel von Heldt [91] 77 Abbildung 3.8: Neutronenreektometer V14, alter Aufbau [4] Das Neutronenreektometer kann in verschiedene Abschnitte unterteilt werden was hier am Beispiel des V14, in Abbildung 3.8, am Helmholtz-Zentrum Berlin beschrieben werden soll. Beginnend am Ausgang des Neutronenleiters geht der polychromatische unpolarisierte Neutronenstrahl zuerst durch einen den Strahl polarisierenden Bender. Hier wird ein Bender benutzt, der aus Gläsern aufgebaut ist, die beidseitig mit polarisierenden Co-Ti-Superspiegeln beschichtet. Der polarisierte polychromatische Neutronenstrahl trit hinter dem Bendermodul auf einen Monochromatorkristall aus pyrolytischem Graphit. Dieser weist eine der Breite des gewünschten Wellenlängenbereichs entsprechende Mosaizität auf. Die durch die Önung im biologischen Schild weiteriegenden polarisierten monochromatischen Neutronen haben jetzt eine Wellenlänge von 4.72 Å und 78 werden auf einen weiteren Polarisator geleitet, dieser fungiert als Wellenlängenlter für die im Strahlspektrum noch vorhandenen höheren Ordnungen. Daran schlieÿt der eigentliche Experimentaufbau an. Ein erster Spalt dient der Begrenzung des polarisierten monochromatischen Neutronenstrahl in einer Dimension senkrecht zur Ausbreitungsrichtung. An Schlitz 1 schlieÿt sich ein DC-Flipper an. Mit Hilfe des Flippers kann der Neutronenspin um 180 ° gedreht werden. Hinter dem Flipper ist ein zweiter Spalt angeordnet. Die Begrenzung des Strahlprols in der Ablenkrichtung ist wichtig, um die Divergenz des Strahls in dieser Richtung zu minimieren. Am Probenort treten die Neutronen in Wechselwirkung mit der Probe. Die Probe wird dazu in vertikaler Ausrichtung an einem regelbaren Drehtisch befestigt. Für die Neutronen im Strahl gibt es 2 für die Charakterisierung der Probe interessierende Möglichkeiten der Wechselwirkung. Ist die Bragg-Bedingung erfüllt werden die Neutronen zum Reexionsdetektor hin abgelenkt nach der θ-2θ Bedingung. Andernfalls können sie die Probe auch direkt durchdringen. Ein weiterer ³He-Detektor in direkter Strahlausbreitungs- richtung dient so der Absorptionsmessung der Probe. Abbildung 3.9: Neutronenreektometer V14, neuer Aufbau [4] In Abbildung 3.9 ist die derzeitige genutzte Konguration des Neutronenreektometers V14 dargestellt. Die Wellenlänge der monochromatisierten Neutronen beträgt hier 4.9Å. Am Neutronenreektometer werden die Beschichtungen der Gläser und Wafer charakterisiert sowie die neutronenoptischen Messungen der verschiedenen Neutronenlinsen durchgeführt. Die Wellenlängenauösung am neuen V14 ist λ/λ =0.02°. Der typische Untergrund für die Messungen beträgt ² 2 · 10−4 n/s bei einer typischen Zählrate von 700 n/cm s (98% polarisiert). 3.5 Neutronentomographie Die Neutronentomographie ist ein bildgebendes Verfahren zur Darstellung der lokalen inneren Struktur verschiedenster Proben. Am HZB gibt es dafür das Instrument V7, dargestellt in Abbildung 3.10. Der Zusatz CONRAD steht dabei für cold neutron radiography instrument. Die Neutronenwellenlängen können über einen Bereich von 2 bis 12 Å mittels eines Doppelkristallmonochromators 79 selektiert werden. Es gibt zwei Messpositionen für die Proben. Die erste bendet sich direkt hinter der Lochblende am Neutronenleiterausgang. Der Neutronenuss beträgt an dieser Stelle noch ca. 2 · 108 ² n/cm s. Diese Messposition wird aufgrund des hohen Flusses für Echzeitaufnahmen von Proben genutzt. Ist die Ortsauösung d die entscheidende Gröÿe, kann die zu untersuchende Probe an der zweiten Messposition aufgestellt werden. Die Kollimationsrate L/D, L ist Länge der Kollimationsstrecke und D der Durchmesser der Kollimatorblende, erhöht sich dort bis auf einen Wert von 500. Die Ortsauösung verbessert sich µm. l L/D , l ist hier als Abstand zwischen Probe und Detektor deniert, siehe Abbildung 3.11. Im Gegenzug ver- auf bis zu 100 Sie berechnet sich aus d = längern sich die Messzeiten für eine Aufnahme auf 1 bis 25 s. Zur Manipulation der Probe steht neben dem Drehtisch auch ein Translationstisch zur Verfügung. Der aus der Probe austretende Neutronenstrahl wird beim Auftreen auf einen Szintillationsbildschirm in einen Strom von Photonen umgewandelt, der über eine Spiegeloptik von einer CCD-Kamera aufgenommen wird. Abbildung 3.10: Neutronentomographie V7 , schematischer Aufbau [4] Abbildung 3.11: Tomographieprinzip, Skizze von Kardjilov [92] 80 Die folgende Abbildung 3.12 zeigt eine Intensitätsmessung der NeutronenSilizium-Linse am Neutronentomographie-Instrument V7. Die Intensitätsverteilung des monochromatisierten Neutronenstrahls, (3.5 Å)-Neutronen, wurde in vier verschiedenen Abständen von 16 mm bis 116 mm hinter der Linse mit einem ortsauösenden Flächenendetektor aufgezeichnet. Bereiche mit hoher Intensität sind in Schwarz dargestellt. Abbildung 3.12: Neutronenintensität auf dem Flächendetektor in verschiedenen Abständen hinter der mit (3.5 Å)-Neutronen durchstrahlten NeutronenSilizium-Linse, dunklere Abschnitte zeigen Bereiche mit höherer Intensität an 81 Kapitel 4 Festkörperlinse Dieses Kapitel ist der Neutronen-Silizium-Linse bzw. Festkörperlinse, einem Vertreter aus dem Bereich der Neutronenreexionsoptiken gewidmet. Im ersten Teil werden der Aufbau und die Funktion der Linse erläutert. Daran anschlieÿend gibt es einen Einblick in die Fokussierungsgeometrie der Reexionslinse und deren theoretische Simulation. In einem weiteren Abschnitt werden die Durchführung der Experimente und Messungen mit der Linse besprochen. Den Abschluss des Kapitels bildet eine kurze Diskussion der Ergebnisse. 4.1 Aufbau Die in Abbildung 4.2.1 dargestellte Festkörperlinse ist symmetrisch aus 2 Hälften aufgebaut. Eine Seite besteht aus 95 übereinandergeschichteten Siliziumwafern von 150 µm Dicke und 20 mm Breite. Die Wafer variieren in der Länge zwischen 35 und 140 mm. Die Oberächen der Siliziumwafer sind einseitig mit einer Reexionsbeschichtung von (m=2)-NiTi-Superspiegeln der BNC-Gruppe aus Budapest versehen. Die Oberseite und Unterseite von 2 aufeinanderliegenden Wafern bilden jeweils einen schmalen Neutronenleiter von 150 µm Höhe. Die Neutronen werden durch ein- oder mehrfache Reexion durch diese Kanäle hindurch geleitet. Es sind dabei Girlanden- und Zick-Zack-Reexionen zu unterscheiden. Die Siliziumwafer benden sich in einem Halter aus Aluminium. Beide Linsenhälften bestehen aus einem dreiteiligen Siliziumwaferstapel, siehe Abbildung 4.2. Die Länge der Reexionsbeschichtung wurde zur Mitte der Linse hin immer mehr reduziert wurde. In der Grak ist dies durch die von innen nach auÿen durch die beiden Waferstapel laufenden gekrümmten Linien angedeutet. Eine komplette Tabelle mit den Längen der Waferbeschichtungen bendet sich im Anhang 8. Zur Stabilisierung und Gewährleistung der gewünschten Biegung der Wafer wurden zwischen den Waferstapeln auf beiden Seiten des Aluminiumhalter dünne schförmige Aluminiumstücke eingesetzt. 83 Abbildung 4.1: Die Neutronen-Silizium-Linse (NSL) in Fokussierungsanordnung, die Hauptbestandteile bilden die 2 x 95 gebogenen mit Superspiegeln beschichteten Siliziumwafer von 150 µm Dicke, die Linsenlänge beträgt ca. 140 mm und die Brennweite ab Ende der äuÿeren Wafer ca. 30 mm Abbildung Waferstapel fer 4.2: der verlaufenden Ansicht der beiden in Kreisform Neutronen-Silizium-Linse, gekrümmten Linien die gebogenen beiden kennzeichnen die quer dreiteiligen über Länge der die Wa- (m=2)- Superspiegelbeschichtung auf den Wafern, dazwischen liegen die schförmigen Abstandshalter, von auÿen drücken die beiden innen kreisförmigen Aluminiumblöcke die Wafer in Form, die NSL-Daten sind im Anhang aufgelistet 4.1.1 Thalesprinzip Die Idee hinter der Konstruktion der Waferreexionslinse ist, die Bündelung der Neutronen durch eine Vielzahl mikrometerdünner Kanäle in einem gemeinsamen Brennpunkt hinter der Linse zu gewährleisten. Dieses Ziel ist prinzipiell auf analytischem Wege zu erreichen. Die Abbildung 4.3 verdeutlicht die geometrischen Beziehungen. Die Waferkanäle der Linse sind durch die Kreisbögen zwischen Punkt B und D angedeutet, d.h. in dem Modell der Linse liegen alle Wafer einer Linsenhälfte auf konzentrischen Kreisen. Der längste Wafer hat eine Länge LMax = 140 mm und einen Radius RMax = 1000 mm. Er ist zugleich der 84 äuÿere Wafer und bildet mit dem darunter liegenden den längsten ganz auÿen liegenden Kanal einer Linsenhälfte. Die Dicke w eines Kanal beträgt 150 µm. Die aus dem Kanalende D austretenden Neutronen iegen im Mittel entlang der Strecke DF direkt in Richtung des eingezeichneten Brennpunktes F. Die Strecke zwischen A und F ist der Durchmesser des eingezeichneten Halbkreises im Bild. Die Punkte ADF bilden darin nach dem Satz des Thales ein rechtwinkliges Dreieck. Die Enden der anderen Waferkanäle liegen auf dem Halbkreisbogen, es lassen sich dort ebenfalls Thalesdreiecke einzeichnen. Sie alle haben die Basis AF gemeinsam, d.h. die Mehrzahl der durch die Waferkanäle von links nach rechts hindurch geleiteten Neutronen geht durch einen Punkt F. Der Punkt F wird als der Brennpunkt der Reexionslinse festgelegt. Die Berechnung der Radien und Längen der einzelnen Linsenkanäle kann im Anhang nachgelesen werden. Abbildung 4.3: Die Fokussierungsgeometrie der Neutronen-Silizium-Linse, der Waferstapel einer Linsenhälfte ist zwischen den Punkten B und D angedeutet, F ist der Brennpunkt der Linse, die gelben Dreiecke innerhalb des Halbkreises über AF sind mit Dreieck ADF kongruent nach Thales 85 4.1.2 Charakterisierung der Siliziumwafer Prolometermessungen Zur Messung der Durchbiegung der Siliziumwafer der Reexionslinse wurde das Prolometer Dektak 3030 eingesetzt. Der Biegeradius eines komplett unbeschichteten 150 µm Wafers beträgt ca. 30 m. In der Tabelle 4.1 sind die Parameter der Prolometermessung zusammengefasst. Der Fahrtweg bezeichnet die Länge der Messstrecke der Diamantnadel. Die maximale Durchbiegung des gemessenen Wafers ist in µm eingetragen und der genaue Verlauf über den Fahrtweg ist im Diagramm 4.4 wiedergegeben. Der Radius wurde nach der im Prolometer-Abschnitt 3.1 angegebenen Formel berechnet. Der Fehler der Messung wird mit 4 % des Maximalwerts angegeben. Die Werte für die Durchbiegung der beschichteten und unbeschichteten Seite der verwendeten Siliziumwafer liegen innerhalb dieser Fehlerbreite. Abbildung 4.4: Messung der Durchbiegung eines Wafers der Festkörperlinse, dazu die Vergleichskurve eines unbeschichteten Referenzwafers Die in der Neutronenlinse verwendeten Wafer sind einseitig mit einer (m=2)NiTi-Superspiegelbeschichtung versehen worden. Die Beschichtung wurde am Budapester Neutronenzentrum durchgeführt. Durch die Beschichtung reduziert sich der Biegeradius der verwendeten Siliziumwafer auf ca. 3.3 bis 3.1 m. Das ist rund ein 1/10 des Ausgangswertes. Ist der Stress in den aufgesputterten Schichten auf der Waferoberäche zu groÿ, kann dies zu lokalen Rissen und dem Abplatzen der Schichten führen. Ein kleinerer Biegeradius zeigt höheren Stress an. 86 µ Siliziumwafer 150 m Radius(Dektak) unbeschichtete Referenz 30.0 m NSL, unbeschichtete Seite 3.3 m NSL, beschichtete Seite 3.1 m Max. Biegung µm 34.5 µm -36.1 µm Fehler(4%) 3.8 µm 1.4 µm 1.4 µm 0.2 Tabelle 4.1: Daten der Wafermessung der Festkörperlinse am Prolometer Dektak 3030, Messungen wurden in Längsrichtung des Wafers durchgeführt, wichtigster Parameter ist der Biegeradius, hier zwischen 3.0 und 30.0 m Röntgen- und Neutronenreektometrie Die Oberächenrauhigkeit der verwendeten unbeschichteten Siliziumwafer wurde mit der Methode der Röntgenreektometrie bestimmt. Die Messdaten wurden mit dem Programm Parratt32 [20] nach dem Algorithmus von Parratt [19] angepasst und ausgewertet. Die gemessenen und simulierten Kurven der beiden Waferseiten sind in den Abbildungen 4.5 und 4.6 dargestellt. Die berechneten Oberächenrauhigkeiten des gemessenen Siliziumwafers betragen 4.2 Å für Seite A und 4.1 Å für Seite B. Der Fehler beträgt rund 3 %. Die Oberächenrauhigkeit beeinuÿt die Reexionseigenschaften des Wafers. Auf der Abbildung 4.7 ist der Einuÿ verschiedener Oberächenrauhigkeiten eines Superspiegels auf dessen Neutronenreektivität dargestellt, nach Kumar et al. [93]. Der erhöhte Wert von 20 Å führt im Gegensatz zu 9 Å zu einem sichtbaren Einbruch der Reektivitätskurve. Abbildung 4.5: Röntgenreektivität 1: Siliziumwafer 1705 Seite A 87 Fahrtweg 30 mm 30 mm 30 mm Abbildung 4.6: Röntgenreektivität 2: Siliziumwafer 1705 Seite B Abbildung 4.7: Neutronenreektivität für einen (m=3.65)-Superspiegel bei variierten Herstellungsparametern, nach Kumar [93] 88 4.2 Test einer Festkörperlinse 4.2.1 Messungen am Neutronenreektometer Der erste experimentelle Test der Neutronen-Silizium-Linse wurde am alten BENSC 1 Reektometer V14 am HZB durchgeführt [94]. Die Linse hatte auf der Eingangsseite die Abmessungen von 20x140x31 mm ³ und wurde in dem Aluminiumhalter mit den originalen Fischeinsätzen vermessen (vgl. ). Die Daten des Neutronenstrahls waren folgende: ˆ ˆ ˆ verwendet wurde eine Wellenlänge von 4.72 Å die Strahlbreite betrug 6 mm ° und die Divergenz lag bei 0.6 . Für die Messungen wurde ein 3 He-Detektor mit einem 1.0 mm breiten Schlitz verwendet. Er wurde in verschiedenen Abständen hinter der Linse positioniert. In der Abbildung 4.8 sind die Messergebnisse dargestellt. Abbildung 4.8: Intensitätsgewinn durch die Festkörperlinse, die Linien bedeuten: waagerecht - der Direktstrahl, mit Kreisen - Messung im Fokus bei 29.5 mm zeigt 4.6-fache Spitzenintensität mit FWHM = 3 mm, gepunktet mit Quadraten Messung 42 mm hinter dem Linsenende und gestrichelt mit Dreiecken - Messung vor dem Fokus 19.5 mm vom Linsenende entfernt, am alten V14, 1 Berliner Zentrum für Neutronen-Streuung 89 λ = 4.72 Die fast konstante Kurve ist das senkrecht zur Ausbreitungsrichtung verlaufende Prol des Direktstrahls. Die anderen Kurven des Strahlprols sind mit der Linse im Strahl bei unterschiedlichen Entfernungen hinter der Linse aufgenommen worden. Die höchste Kurve ist 29.5 mm hinter dem Linsenende gemessen worden, die beiden anderen Kurven in 19.5 mm und 42 mm Entfernung. Die Kurve mit dem gut fokussierten Strahl zeigt eine im Maximum 4.6-mal höhere Intensität als der Direktstrahl. 4.2.2 Messungen am Neutronen-Tomographie-Instrument In Ergänzung der eindimensionalen Brennweitenmessung am alten Reektometerstand V14 wurde eine weitere Messung der Festkörperlinse am Instrument für Neutronentomographie V7 CONRAD durchgeführt [95]. Das Instrument besitzt eine hochauösende CCD-Kamera direkt hinter einem Szintillationsschirm von (70x100) mm ² Gröÿe. Dies ermöglichte die zweidimensionale Vermessung der Intensitätsverteilung des Neutronenstrahls in einem Bereich von 16 bis 116 mm hinter dem Linsenende. Die Vermessung der Neutronen-Silizium-Linse wurde an der höherauösenden Messposition 2 direkt vor dem 2D Szintillationsdetektor durchgeführt. Die Daten des Neutronenstrahls waren folgende: ˆ ˆ ˆ verwendet wurde eine Wellenlänge von 5.0 Å ² die Strahldimension betrug (48x32) mm ° und die Divergenz lag bei 0.6 . Die Linse wurde auf einem drehbaren 1-Kreis-Goniometer zur Winkeleinstellung befestigt. Das Goniometer befand sich auf einem Translationstisch der in Neutronenugrichtung beweglich war. Die Entfernung zwischen Linse und Detektor wurde in einem Bereich von 16 bis 116 mm durchgefahren. Der Untergrund des Direktstrahls war vernachlässigbar. Das Einfallsfenster der Linse hat eine Grö- ² ÿe von (20x31) mm , die Ränder wurden durch eine Cadmiumblende mit einer Önung gleicher Gröÿe abgeschirmt. Die Abbildung 4.10 zeigt die Intensitätssteigerung der Neutronenlinse bei 31, 75 und 116 mm Abstand zum Linsenende. Die Kurven zeigen den Verlauf des Strahlprols quer zur Ausbreitungsrichtung. Eine Spitzenintensität vom 5.6fachen des Direktstrahles wurde im Brennpunkt der Linse, 31 mm hinter dem Linsenende, ermittelt. Der Mittelwert aller gemessen Werte über die Halbwertsbreite beträgt das 4.3-fache. Zum Vergleich ist die Messung an der ersten Halblinse [46], dargestellt durch die gestrichelte Kurve mit einem Maximalwert von 3.4, eingezeichnet. Die Halbwertsbreiten der beiden Kurven liegen bei 2.4 mm. Die beiden anderen Kurven sind 44 und 85 mm hinter dem Brennpunkt der Festkörperlinse aufgenommen worden. Die Spitzenintensität der beiden Kurven liegt beim 2.3- bzw. 1.5-fachen des Direktstrahls. Der Verlauf der Intensität in Flugrichtung des Neutronenstrahls ist in Abbildung 4.11 dargestellt. Der Maximalwert wurde in 31 mm Entfernung zum 90 Linsenende gemessen. Die Halbwertsbreite beträgt in dieser Richtung ca. 50 mm. Nach einem starken Abfall der Kurve auf das 3.5-fache der Direktstrahlintensität innerhalb von 9 mm hinter dem Brennpunkt geht die Intensität nach weiteren 35 mm auf das 2.3-fache und dann nach 41 mm auf das 1.5-fache der Direktstrahlintensität zurück. Beide Abbildungen 4.10 und 4.11 sind Schnitte durch den 2 dimensionalen Graphen der Neutronenintensität in Abbildung 4.9. Die Daten wurden mit dem photosensitiven Flächendetektor im Abstand von 16 bis 116 mm vom Linsenende der Neutronen-Silizium-Linse gemessen. Es ergibt sich in Bezug auf die Halbwertsbreiten in unterschiedlichen Abständen vom Fokus eine Strahldiver- ° genz von ca. 9.8 hinter dem Brennpunkt der Linse. Abbildung 4.9: Zweidimensionale Messung der Neutronenverteilung hinter der Linse, Brennpunkt der Linse in 31 mm Abstand zum Detektor, Instrument: CONRAD V7, Neutronenwellenlänge: 5.0 Å 91 Abbildung 4.10: Linsenfokus quer zum Neutronenstrahl, Brennweite = 31 mm, FWHM = 2.4 mm, Verstärkung > 5.5, die gestrichelte Linie zeigt die Messung der Halblinse [46], zusätzlich sind die Verteilungen 44 und 85 mm hinter dem Linsenfokus aufgetragen Abbildung 4.11: Intensitätsverlauf entlang der Flugrichtung des Neutronenstrahls, senkrechte Markierungen bei 31 mm Brennweite, sowie 44 und 85 mm hinter dem Fokus 92 4.2.3 Einzelkanalmessung der Festkörperlinse Um abschätzen zu können, wieviele der durch die Einzelkanäle der NeutronenSilizium-Linse geleiteten Neutronen im gemessenen Brennpunkt der Linse ankommen, wurde am V7 CONRAD Instrument eine Einzelkanalmessung an der Linse durchgeführt. Die Neutronenlinse wurde 30 mm vor dem Flächendetektor positioniert, sodass der Fokus der Linse im Detektor abgebildet werden konnte. Zusätzlich wurde vor die Eintrittsäche der Festkörperlinse von (30x20) mm ² eine Cadmi- umblende mit einem 0.3 mm breiten Schlitz auf einem Translationstisch platziert. Bei einer Kanalbreite von 150 µm bedeutet dies, ungefähr 2 Siliziumkanäle der Neutronenlinse wurden zur selben Zeit von dem Neutronenstrahl gefüllt. Für die Messung der Intensitäten wurde die Blende in 67 Einzelschritten = 67 x 0.5 mm = 33.5 mm über die Eintrittsäche der Linse bewegt. Zur Auswertung ² breiter Streifen, der den Bereich mit der 67 Einzelbilder ist ein (2.8x50) mm der Maximalintensität erfasst und die Intensität über die gesamte Fläche der Einzelbilder (150x100) mm ² auntegriert worden. Die Ergebnisse sind in Abbildung 4.12 dargestellt. Die Kurve mit den sieben Maxima zeigt die Intensität im Linienfokus der Linse. Die Intensitätswerte der zweiten Kurve sind im Mittel deutlich höher, da hier auch die nebem dem Fokus detektierten Neutronen mitgezählt wurden. Das Verhältnis der Flächen unter beiden Kurven ermöglicht es, eine Aussage über den prozentualen Anteil der in den Fokus der Linse geleiteten Neutronen zu treen. Der Fokusstreifen ist hier rund 10 % breiter gewählt als die vorher gemessene Halbwertsbreite des Fokus von 2.5 mm. Die Messung zeigt, dass nur rund 65 % der durch die Festkörperlinse transportierten Neutronen im hier auf 2.8 mm verbreiterten Messbereich des Fokus ankommen. Ein direkter Vergleich der beiden Kurven verdeutlicht die Unterschiede in der Fokssierungsezienz über die Linsenbreite. Bis auf den Mittelbereich, eine Strecke über 1.5 mm ohne Siliziumwafer, fokussieren nur die beiden äuÿeren Waferpakete die Neutronen in optimaler Weise. Hier treten aufgrund der Länge der Kanäle wiederum höhere Reexionsverluste auf, die die Neutronentransmission insgesamt reduzieren. Die Leitung der Neutronen durch die Kanäle der Waferlinse lässt hier noch Spielraum für mögliche Verbesserungen, z.B. in Form einer höherreektiven (m > 2) - Superspiegelbeschichtung der äuÿeren Wafer. Die Abweichungen am rechten Rand der Darstellung beruhen auf einem Normierungsfehler. Die beiden Kurven wurden auf die Maximalintensität des durch die Mitte der Linse gehenden Neutronenstrahls normiert. 93 Abbildung 4.12: Einzelkanalintensität in einem Fokusstreifen von 2.8 mm, durch die Kurve mit den sieben Spitzen dargestellt und dazu im Vergleich über die gesamte Detektoräche aufsummiert 4.2.4 Diskussion der Ergebnisse Die Einordnung der Messungen der untersuchten Festkörperlinse soll im Folgenden näher betrachtet werden. Der Beginn ist eine rein geometrische Betrachtung des transmittierten Neutronenusses durch die Linse. Der Einfallsquerschnitt ² der Neutronen-Silizium-Linse beträgt (30x20) mm . Der Linienfokus der Linse ² hat dagegen die Dimensionen (2.5x20) mm . Daraus lässt sich der theoretisch maximal erreichbare geometrische Intensitätsgewinn der Linse berechnen. Das Ergebnis ist eine 12-fache Intensitätssteigerung. Im Vergleich mit dem maximalen experimentell bestimmten Wert von 5.6 ergibt sich eine absolute Neutronentransmission von mehr als 46 %, d.h. fast die Hälfte der von der Linse eingesammelten Neutronen werden in den Brennpunkt 31 mm hinter dem Linsenende fokussiert bzw. TN SL ≈ 0.46max . Bei einer Mittelung über die Halbwertsbreite sinkt die Verstärkung von 5.6 auf 4.3 und die Neutronentransmission auf 36 %, d.h. TN SL ≈ 0.36F W HM . Anders ausgedrückt produziert die Linsenoptik über 50 % bzw. 60 % Strahlverluste. Dieser Verlust an Neutronen ist durch mehrere Faktoren bedingt: ˆ ˆ die Absorption in den Siliziumwafern, die Reexion in den superspiegelbeschichteten Waferkanälen ist unvoll- 94 ständig < 100 %, ˆ Fokussierungsfehler durch Abweichungen von der idealen Fokussierungsgeometrie, ˆ und die Divergenzverluste beim Ein- und Austritt aus der Linse. Eine genauere Betrachtung der Absorption muss die unterschiedlichen Längen der verwendeten Siliziumwafer berücksichtigen. Der Aufbau der Linse zeigt eine 3-teilige Längenabstufung der Wafer. Beide Seiten bestehen aus je einem 35 mm, 70 mm und 140 mm langem Stapel. Die Dicke der Stapel beträgt 5.1 mm, 4.5 mm und 4.7 mm. Der Absorptionkoezient für Neutronen in Silizium 0.032 cm −1 λ = 4.9 Å beträgt . Die Ergebnisse sind in Tabelle 4.2 wiedergegeben. Von den in die Waferstapel der Linse eingestrahlten Neutronen werden je 11, 20 und 36 % im Silizium der unterschiedlich langen Wafer absorbiert. Der über die gesamte Linse gemittelte absolute Absorptionsverlust im Silizium liegt bei ca. 22 % der eingestrahlten Neutronen. Das bedeutet für die Transmission durch die Siliziumwafer TAbs = 0.78. Waferstapel Länge[mm] Dicke[mm] Neutronenabsorption im Silizium[%] 1 35 5.1 10.6 2 70 4.5 20.1 3 140 4.7 36.1 Linse 140 31 21.9 Tabelle 4.2: Siliziumabsorption in der Festkörperlinse Wird für die Reexion der Neutronen an der Superspiegelbeschichtung eine mittlere Reektivität von rund 96 % angenommen, d.h. mit 92 % an der Abbruchkante m=2, ergeben sich zusätzlich kummulierte Verluste von etwa 10 %, verursacht durch Mehrfachreektionen in den bis zu 140 mm langen Waferkanälen. Bei einer direkten Sichtlinie von ca. 35 mm, werden die Neutronen in den äuÿeren Kanälen der Linse rund 3- bis 4-mal reektiert. Dies entspricht Einzelverlusten von ca. 12 bis 15 %, bei einer Länge bis 70 mm ca. 8 bis 12 % und bei 35 mm ca. 4 bis 8 %. Das ergibt im Mittel eine Transmission von TRef l = 0.90. Der Fokussierungsfehler der Linse ergibt sich aus der an der Neutronenlinse durchgeführten Einzelkanalmessung, er liegt in einem Bereich von ca. 35 %. Die vorher beschriebene Messung der Einzeltransmission der Linsenkanäle zeigte eine Verteilung der durch die Linse transmittierten Neutronen über die gemessene Fokusbreite hinaus. Die Neutronentransmission der Kanäle in den Fokus beträgt demnach TF oc = 0.65. Ein Spezikum der Neutronenlinse ist es, dass sie Neutronen mit der gesamten Divergenz eines m=2 beschichten Neutronenleiters aufnehmen kann. Neutronenverluste entstehen nur durch die Austrittsdivergenz der Waferkanäle der Neutronenlinse. Die Strahlverbreiterung der pro Kanal austretenden Neutronen beträgt bei einem Divergenzwinkel von ±0.98° (m=2) über die Fokussierungs- strecke von 31 mm ca. 1.3 mm. Bei einer gemessen Halbwertsbreite des Fokus 95 von 2.5 mm treten hier keine zusätzlichen Verluste auf, d.h. die Transmission ist hier TDiv = 1.00. In der Zusammenfassung der bisherigen Überlegungen ergibt sich der theoretische Wert für die Transmission des Neutronenstrahls durch die NeutronenSilizium-Linse also wie folgt: TN SL = TAbs · TRef l · TF oc · TDiv = 0.78 · 0.90 · 0.65 · 1.00 = 0.46, d.h. 46 % der in die Linse eingestrahlten Neutronen werden theoretisch über eine Brennweite von 30 - 31 mm in den Fokus der Festkörperlinse gebündelt. Das entspricht genau der gemessenen Transmission der Neutronen-Silizium-Linse bei maximal gemessener 5.6-facher Intensitätssteigerung im Linsenfokus. Daymond und Johnson [43, 42] haben ebenfalls eine Neutronenlinse aus mit (m=2)-Superspiegeln beschichteten Siliziumwafern gebaut und gemessen. Im Gegensatz zu der hier vorgestellten Waferlinse dient diese der Punkt-zuPunkt-Fokussierung. Die ganze Linse hat im Prinzip eine elliptische Form. Die den Neutronenstrahl ablenkenden Wafer sind jedoch ach in einem Paket in der Mitte der Linse angeordnet, siehe Abbildung 2.8 in Abschnitt 2.1.3. Die Brennweite beträgt 500 mm. Es wurde eine zweidimensionale Intensitätsverteilung im Brennpunkt der Linse gemessen. Sie integrierten unter anderem einen 1 mm und 2.5 mm breiten Messbereich und erhielten jeweils eine Maximalverstärkung von 5.8 und 4.9. Die Messung der Halbwertsbreite in Abhängigkeit vom Abstand zum Brennpunkt zeigte eine nährungsweise lineare Zunahme bei wachsender Entfernung zum Fokus. Die Messung oenbarte auÿerdem eine Asymmetrie in der Waferanordnung. Die von uns gemessene Neutronen-Silizium-Linse zeigt eine ähnliche lineare Abhängigkeit der Halbwertsbreite, siehe Abbildung 4.9. Eine auällige Asymmetrie der Waferkanäle ist in den Messungen nicht zu erkennen. 4.3 Anwendung einer Festkörperlinse 4.3.1 Fokussierung auf eine schmale Probe Bei diesem Experiment am Neutronenreektometer V14 wurde eine 200 mm lange Floatglasprobe mit 4.9 Å Neutronen bestrahlt. Es sollte untersucht werden, welchen Nutzen die Anwendung der Neutronen-Silizium-Linse bei Reektometermessungen an sehr schmalen, nur wenige Millimeter breiten Proben bringt. Um die schmale Probe zu simulieren wurde die Probenbreite durch eine vor dem Glas angebrachte Cadmiumblende auf 2 mm reduziert. Das Floatglas wurde längs in Strahlrichtung ca. 10 mm vor der Probentischachse aufgelegt. Dann wurde die Probe im Neutronenstrahl kalibriert und die Totalreexionskante ge- ° messen. Die Totalreexionskante des Glases liegt bei etwa 0.3 , der 2. Spalt am V14 wurde für diese Messung auf 0.3 mm eingestellt. Die Vergleichsmessung wurde mit und ohne vor dem Glas positionierter Festkörperlinse durchgeführt. Die folgende Abbildung 4.13 zeigt die experimentelle 96 Anordnung von Linse, Glas und Detektor am Neutronenreektometer V14. Die Probe, das Floatglas, mit den Dimensionen (200x71x3) mm ³ wurde mit einer 2 mm breiten Cd-Schlitzblende abgeklebt und der 2. Spalt am V14 auf 2.0 ² mm erweitert. Der Neutronenstrahl hatte die Dimensionen (30x2) mm . Die Neutronen-Silizium-Linse (NSL) wurde in ca. 30 mm Abstand vor dem Glas positioniert und fokussierte den Neutronenstrahl auf die Glasunterseite in Höhe der Probentischachse. Die PSD-Kamera zeigt ein zweidimensionales Bild der Neutronen und wurde ca. 310 mm von der Probentischachse entfernt aufgebaut. Der Neutronenstrahl ging durch das oberere Linsendrittel. Auf dem Foto 4.14 ist der reale Aufbau des Experimentes am Neutronenreektometer dargestellt, zu sehen sind von links nach rechts angeordnet der 2. Spalt des Instrumentes eingestellt auf 2 mm, die Neutronen-Silizium-Linse liegend, fokussiert in der horizontalen Ebene auf einen vertikalen Linienfokus mit 2.4 mm Halbwertsbreite, dahinter das 200 mm lange Floatglas mit der durch rotes Klebeband befestigten 2 mm breiten Cadmiumschlitzblende. Der photosensitive Flächendetektor bendet sich ca. 110 mm hinter dem Glas auÿerhalb der gezeigten Aufnahme. Abbildung 4.13: Experimentaufbau: Neutronen-Silizium-Linse vor Floatglas und Flächendetektor Abbildung 4.14: Foto des experimentellen Aufbaus am neuen V14, von links nach rechts: Schlitzblende 2, Festkörperlinse, Cadmiumblende und Floatglas Es wurden 4 unterschiedliche Messungen durchgeführt. In der Tabelle 4.3 97 sind wichtige Messdaten wie Intensitätsgewinn und Halbwertsbreiten einzeln aufgeführt. Beim Vergleichen von Messung 2 und 4 wird deutlich, dass durch die 2 mm Cadmiumblende mehr als die Hälfte der auf das Glas von der Festkörperlinse fokussierten Intensität abgeblendet wird. Die Ursache liegt in dem breiteren Strahl >2.4 mm, den die Linse in Höhe der Cadmiumblende erzeugt. Die Halbwertsbreiten zeigen, dass die Anwendung der Festkörperlinse in der Richtung senkrecht zur Fokussierung zu keiner signikanten Änderung führt. Der Strahl in der Fokussierungsebene wird dagegen von 5.1 mm auf 19.6 mm verbreitert. Die Divergenz der Neutronen-Silizium-Linse bei einer Halbwertsbreite ° des Fokus von 2.4 mm berechnet sich aus Messung 2 zu etwa 3.9 . Dieser Wert ist rund 60 % kleiner als der aus dem vorhergehenden Experiment bestimmte ° Wert von 9.8 . Die Divergenz des Neutronenstrahls in x-Richtung ergibt sich ° aus Messung 1 zu ca. 0.4 . Dieser Wert ist ebenfalls rund 60 % kleiner als die sonst in der horizontalen Richtung an diesem Instrument gemessene Divergenz ° von ca. 1 . Interessanterweise zeigt das Prolspektrum aus Messung 4 in x-Richtung über die Breite von rund 20 mm drei Spitzen und keine einheitliche Struktur. Diese Unterteilung entsteht durch den speziellen dreiteiligen Aufbau der Linse. Die zu drei Stapeln unterschiedlicher Länge auf beiden Seiten der Linse zusammengefassten Wafer weichen in ihrer Krümmung minimal voneinander ab, d.h. hinter dem Fokus der Linse iegen die Neutronen in der Fokussierungsebene nicht alle gleichmäÿig auseinander. Im Brennpunkt der Linse werden sie von dem Floatglas reektiert und haben bis zum Detektor dann noch über 300 mm zurückzulegen. Messung NSL Cd 2 x Intensität(absolut/normiert) 32,3 3.86854e+06 12,6 x 1,1 23,4 1.67105e+06 5,4 x 3 4 FWHM(y/x)[mm] 1,3 1 1,2 5,1 307349 1,0 x 1,1 19,6 715728 2,3 Tabelle 4.3: Daten des Linsen-Glas-Experiments, Halbwertsbreiten und Intensitäten 98 Messung 1 Neutronenstrahl auf Floatglasprobe Abbildung 4.15: 2-dim. Intensitätsspektrum der Totalreexion eines (30x2) ² mm - Neutronenstrahls auf Floatglas ² Abbildung 4.16: (30x2) mm - Neutronenstrahl auf Glas, Linienspektrum der Neutronenintensität in x- und y-Richtung an der Totalreexionskante, Halbwertsbreiten sind 1.3 mm in y- und 32.3 mm in x-Richtung 99 Messung 2 Neutronenstrahl durch Neutronen-Silizium-Linse fokussiert auf Floatglasprobe Abbildung 4.17: 2-dim. Intensitätsspektrum der Totalreexion eines (30x2) ² mm - Neutronenstrahls durch eine Festkörperlinse mit 31 mm Fokus auf Floatglas ² Abbildung 4.18: (30x2) mm - Neutronenstrahl durch Festkörperlinse mit Fokus auf Floatglasoberäche, Linienspektrum der Neutronenintensität in x- und yRichtung an der Totalreexionskante, Halbwertsbreiten sind 1.1 mm in y- und 23.4 mm in x-Richtung 100 Messung 3 Neutronenstrahl durch 2mm Cadmiumblende auf Floatglasprobe Abbildung 4.19: 2-dim. Intensitätsspektrum der Totalreexion eines (30x2) ² mm - Neutronenstrahls durch eine Festkörperlinse mit 31 mm Fokus auf Floatglas ² Abbildung 4.20: (30x2) mm - Neutronenstrahl durch 2 mm Cadmiumblende auf Floatglasoberäche, Linienspektrum der Neutronenintensität in x- und yRichtung an der Totalreexionskante, Halbwertsbreiten sind 1.1 mm in y- und 19.6 mm in x-Richtung 101 Messung 4 Neutronenstrahl durch Neutronen-Silizium-Linse und 2mm Cad- miumblende auf Floatglasprobe Abbildung 4.21: 2-dim. Intensitätsspektrum der Totalreexion eines (30x2) ² mm - Neutronenstrahls durch eine Festkörperlinse mit 31 mm Fokus und 2 mm Cadmiumblende auf Floatglas ² Abbildung 4.22: (30x2) mm - Neutronenstrahl durch Neutronen-Silizium-Linse mit 31 mm Fokus und 2 mm Cadmiumblende auf Floatglasoberäche, Linienspektrum der Neutronenintensität in x- und y-Richtung an der Totalreexionskante, Halbwertsbreiten sind 1.2 mm in y- und 5.1 mm in x-Richtung 102 4.3.2 Diskussion der Ergebnisse Ausgehend von der gemessenen über 5.6-fachen Intensitätssteigerung im Fokus der Festkörperlinse wurde bei dem Reexionsexperiment am Floatglas ein ähnlicher Wert erwartet. Im Ergebnis wurde allerdings nur eine rund 2.3-fache Erhöhung der Neutronenzahl durch die Festkörperlinse im Detektor gemessen. Der Grund für den Verlust von fast 60 % der maximal von der Linse in den Fokus transmittierbaren Neutronen ergibt sich durch die Strahlabblendung durch die Cadmiumblende. Die Linse transmittiert maximal 47 % der über die gesamte Linsenbreite von 30 mm aufgenommen Neutronen in den 31 mm hinter der Linse liegenden Brennpunkt. Die Cadmiumblende reduziert die Fokusbreite von 2.5 auf 2.0 mm, das entspricht einem Verlust von rund 20 % des Neutronensignals. Im Ergebnis reduziert sich so die Gesamtzahl der fokussierten Neutronen auf rund 38 %. Auÿerdem befand sich die Blende nicht direkt im Fokus, sondern 2 bis 3 mm davor, d.h. der Neutronstrahl wurde von 3.3 auf 2.0 mm Breite reduziert. Der Verlust an Neutronen im Fokus erhöht sich so auf ca. 40 % und die Gesamtzahl der fokussierten Neutronen sinkt auf rund 28 %. Eine weitere Reduktion der Neutronen, es fehlen noch ca. 20 %, kann durch eine leichte Fehljustierung der Linse erklärt werden. In deren Folge weitere Neutronen von der Cadiumblende absorbiert worden sind. Aber auch ein Intensitätsgewinn von 100 % würde die Messzeit am Neutronenreektometer schon um rund die Hälfte verkürzen. Bei der Untersuchung sehr schmaler Proben, z.B. von Superspiegelstreifen, könnte dies eine nicht unerhebliche Erhöhung des Probendurchsatzes zur Folge haben. Bei optimaler Wahl der Geometrie und Nutzung einer Probenbreite von 2.5 mm sollte der Intensitätsgewinn allerdings bei einem Faktor >5 liegen. 103 Kapitel 5 Refraktionslinse Bei der zweiten in dieser Arbeit untersuchten Linsenvariante für kalte Neutronen handelt es sich um eine spezielle Art der Brechungs- oder Refraktionslinse, der Prismenlinse in der Clessidra-Form. Als Material wird Blei verwendet. Das Ziel dieser Arbeit, die Intensitätssteigerung des Neutronenusses am Probenort erfordert es, die Bleischichten in Anordnung und Länge so zu modizieren, dass in einem begrenzten lokalen Bereich am Probenort eine Fokussierung erreicht werden kann. Im Folgenden werden zunächst der prinzipielle Aufbau und die innere Struktur der Linse im Detail erläutert. Dabei wird mit dem Parabelkonzept und der Schichtlängenkorrektur näher auf den theoretischen Hintergrund dieser Linsenart eingegangen. Daran anschlieÿend werden die Experimente und Untersuchungen an den produzierten Linsenprototypen eingehend beschrieben. 5.1 Aufbau Die nach dem Clessidra-Modell aus Abschnitt 2.2.3 gefertigte Refraktionslinse besteht aus einem Aluminiumgehäuse, in das die prismatischen Bleifolien eingelegt und verschraubt wurden. Dazu wurde eine Refraktionslinse für monochromatische Neutronen der Wellenlänge 4.72 Å berechnet. Wichtig ist bei dieser Berechnung, die Schichtlängenkorrektur aus Abschnitt 5.1.3 zu beachten. Die Linse besteht aus zwei zusammensteckbaren Seitenteilen mit jeweils 58 eingelegten Bleiprismenschichten. In Abbildung 5.1 ist eine Hälfte der Bleiprismenlinse dargestellt. Zu sehen ist hier die Längenabnahme der Schichten von der linken zur rechten Seite des Aluminiumgehäuses mit ansteigender Dicke des Schichtstapels. Die weiche Konsistenz des Blei-Materials bei Normbedingungen stellt höchste Anforderungen an die Mechanik des Linsengehäuses. 105 Abbildung 5.1: Die fertige Halblinse bestehend aus 58 Bleiprismenschichten mit von links nach rechts zunehmender Länge, in der Position xiert durch vier von rechts nach links schmal zulaufende Aluminiumstreben in einem Aluminiumgehäuse 5.1.1 Prismenform Der Querschnitt eines Prismas zeigt die Form eines Dreiecks. Die Ablenkung des Neutronenstrahls durch ein Prisma ist in Abbildung 5.2 schematisch dargestellt. Im Falle minimaler Ablenkung verläuft der Neutronenstrahl im Prisma parallel zur Prismenbasis. Der Brechungsindex n berechnet sich aus dem totalen Ablenkwinkel δ und dem Prismenwinkel n= Der Ablenkwinkel δ α nach folgender Formel: sin[(α − δ)/2] . sin(α/2) ergibt sich aus der Gleichung: α δ = δ(α, n) = α − 2sin−1 [nsin( )]. 2 Abbildung 5.2: Schema eines Prismas mit abgelenktem Neutronenstrahl 106 Es wurden verschieden prismatisch prolierte Bleifolien angefertigt. Die Herstellung wird im Abschnitt 5.1.4 näher beschrieben. Zur Vereinfachung der Werkzeugherstellung für die Prismenprolierung wurden nur gleichschenklige Dreiecksächen als Vorlage gewählt. Der einzige Parameter der neben der Prismenhöhe variiert wurde, ist das Verhältnis von der Höhe zur Basislänge der Dreiecksäche der Prismen. Der Prismenwinkel α ist die einzige Gröÿe, die di- rekt die Ablenkung pro Prisma festlegt, je acher die Prismen sind, umso spitzer ist der Auftrewinkel und umso stärker ist die Brechung des Neutronenstrahl [96]. Bleiprismenfolien mit einem Verhältnis der Höhe h zur Basis b von 1:2 und 1:4 wurden angefertigt. Sie stellen einen guten Kompromiÿ zwischen Herstellungsaufwand und praktischer Anwendung dar. So wird für den denselben Ablenkwinkel bei gleicher Prismenhöhe die doppelte Anzahl an (1:2)-Prismen gegenüber der Menge an (1:4)-Prismen benötigt. Für die im Folgenden genutzten Bleiprismen gilt für λ = 4.9 Å : nP b = 1 − b 0.0000109 = 0, 9999891 und mit h:b=1:4 ist α = 2tan−1 ( 2h ) = 126.9◦ , so ergibt ◦ ◦ sich für den Ablenkwinkel pro Bleiprisma δ(α, n) = δ(127 , nP b ) = 0.0025 . 5.1.2 Parabelkonzept Ausgehend von einer aus einem Schichtstapel aus Prismenreihen zusammengesetzten eindimensional vertikal fokussierenden Brechungslinse ergibt sich in Ausbreitungsrichtung des Neutronenstrahls ein parabelförmiges Prol der Dreiecksanordnung über die Gesamtheit der brechenden Schichten, dargestellt in Abbildung 5.3. Neutronenlinsen haben einen Brechungsindex kleiner eins und aus diesem Grunde eine konkav geformte Oberäche. Dies entspricht in der geometrischen Optik dem Prinzip des Reektors. Ist dessen Form die eines Kreises, so werden die parallel auf die Reektoroberäche auftreenden Lichtstrahlen nicht zu dem selben Brennpunkt auf der optischen Achse hin abgelenkt wie die mittig reektierten Photonen, d.h. es gibt keinen scharf denierten Brennpunkt, sondern einen in Ausbreitungsrichtung verschmierten Fleck. Um einen wohldenierten Fokuspunkt zu erreichen, ist die ideale Krümmung in diesem Falle die einer Parabel. In gleicher Weise gilt dies auch für den Querschnitt brechender Neutronenlinsen. Abbildung 5.3: Schema einer Prismenlinse in Clessidra-Form mit Parabelprol, der durch das Rechteck markierte Abschnitt deutet den Aufbau der fertigen Halblinse in Abbildung 5.1 an 107 Im Prinzip reicht schon ein neutronenbrechendes Prisma aus, um einen Teil des Neutronenstrahls in Brennweite des Prismas abhängig von der Prismengeometrie und dem Abstand des Prismas zur optischen Achse auf diese zu fokussieren. Bei der Verwendung nur eines brechenden Elementes zeigen sich jedoch sehr schnell prinzipielle Grenzen, da fast alle bekannten Materialien Neutronen nur in sehr geringem Maÿe abzulenken vermögen (siehe Kapitel 2.2). Die Brennweite f der Linsen ist umgekehrt proportional zu der Anzahl N der verwendeten den Neutronenstrahl brechenden neutronenoptischen Elemente, folgende Gleichung beschreibt diesen Zusammenhang: f= R 2N (1 − n) n ist hier der Brechungsindex des verwendeten Linsenmaterials, R ist der Radius der Linse und berechnet sich bei einem Prismenelement aus dessen Abmessungen, . R = h ∗ tan(α) wobei h die Höhe und α der Winkel zwischen einer Seitenäche und der Grundäche des Prismas ist. Durch Änderung der Höhe h und der Anzahl N der Prismen kann die Brennweite relativ frei variiert werden. Es wurden verschiedene Prismengröÿen simuliert, um einen sinnvollen Parameterbereich für die praktischen Experimente auszuwählen. Dabei mussten zwei Arten von Schichtlängenkorrekturen berücksichtigt werden. 5.1.3 Schichtlängenkorrekturen Die Schichtlängenkorrektur 1 ist nur nötig bei einer Linse mit symmetrischer Schichtanordnung nach dem Vorbild der Clessidra aus der Röntgenoptik. Sie entfällt, wenn alle Prismenreihen an der gleichen Stelle enden, siehe Abbildung 5.3. Korrektur 1 Bei der ersten Schichtlängenkorrektur handelt es sich um eine notwendige mathematische Berichtigung der Prismenanzahl der einzelnen prismatischen Bleischichten der betreenden Refraktionslinse. Die Brennweite der Linse ist direkt von der Anzahl der Prismenelemente und ihrem jeweiligen Abstand zur optischen Achse abhängig. Nach dem Parabelkonzept wird zuerst die Grundform des Querschnittes der Bleilinse in Neutronenausbreitungsrichtung berechnet. Die Anzahl der Prismen wird mit zunehmender Entfernung von der optischen Achse erhöht. Die berechneten Brennweiten für die einzelnen Bleischichten zählen ab dem letzten Prismenelement der betreenden Schicht. Dieser Sachverhalt erfordert eine Längenkorrektur der betreenden Prismenschicht. Nahe der optischen Achse ist die notwendige Anpassung aufgrund der geringen Anzahl der den Neutronenstrahl ablenkenden Prismenelemente entsprechend gering. Es handelt 108 sich dabei nur um wenige Millimeter Länge. In einigen Millimetern Entfernung von der optischen Achse beträgt die Abweichung in der Brennweite jedoch schon mehrere Zentimeter. Zur Korrektur des Längenfehlers wird die Anzahl der Prismen in der betreenden Bleiprismenschicht reduziert. Bei einer symmetrischen Anordnung der Schichten in der Clessidra-Form muss etwas weniger als die halbe Schichtlänge korrigiert werden. Die Berechnung der notwendigen Prismenanzahl wird erschwert durch die gleichzeitige Änderung zweier Parameter. Die Brennweite ist direkt proportional zur Prismenanzahl, diese aber wiederum bedingt die Länge der Schicht, die korrigiert werden soll. Um die optimale Anzahl an Prismen festzulegen, wird ein Iterationsverfahren durchlaufen. Korrektur 2 Zusätzlich zur ersten Schichtlängenkorrektur der Einzelschich- ten der Bleiprismenrefraktionslinse ist es notwendig, ab einer kritischen Parameterkonstellation von Schichtdicke und Prismenanzahl eine weitere Schichtlängenkorrektur durchzuführen. Die Motivation ist in diesem Falle die Feststellung, dass die Neutronen in Abhängigkeit von der Dicke der Schicht ab einer bestimmten Anzahl von durchlaufenen Prismen an den Prismenspitzen aus der jeweiligen Bleischicht austreten und dann nicht weiter abgelenkt werden. Müssen die Neutronen noch durch weitere Prismenelemente gebrochen werden, um den gewünschten Brennpunkt zu erreichen, wird die in Richtung zur optischen Achse folgende Prismenschicht um weitere Prismenreihen verlängert. Die direkt von vorn in diese Schicht eintretenden Neutronen sehen die angefügten Prismen nicht. Die benötigte Anzahl ist abhängig von der Entfernung zum gewünschten Brennpunkt. Es stellt sich die Frage: Wie groÿ muss der Ablenkwinkel sein, damit die aus der Schicht austretenden Neutronen den Brennpunkt in direkter Fluglinie erreichen können. Es kann vorkommen, dass die Neutronen mehr als 2 übereinanderliegende Schichten dafür benötigen. Dann sind auch entsprechend mehr Korrekturen in der Schichtlängenberechnung nötig. Begrenzt wird diese Betrachtung durch den totalen mikroskopischen Wirkungsquerschnitt von polykristallinem Blei für die verwendeten Neutronenenergien. So sind Refraktionslinsen aus Bleiprismen bei Wellenlängen um die 5 Å praktisch auf eine Gesamtlänge von weniger als 10 cm begrenzt. Alle längeren Schichtkonstruktionen liefern bei dieser Wellenlänge keine nennenswerte zusätzliche Neutronenintensität im Brennpunkt der Linse. Ergebnisse Die Berechnungen für die fertige Halblinse sind in Abbildung 5.4 zusammengefasst. Dabei ist die Prismenanzahl direkt mit der Schichtlänge und die Schichtanzahl direkt mit der Gesamtdicke der Schichten verknüpft. Die untere lineare Kurve ist das Ergebnis der einfachen Schichtlängenberechnung für einen Fokus in 1400 mm Abstand zur Linse. Die darüber verlaufende Kurve ist nur stückweise linear. An den Kreuzungspunkten mit dem gestrichelten Liniengitter nden kleine Sprünge in der Prismenanzahl statt. Die Ursache sind die 2 einbezogenen Korrekturen der Schichtlängen. Eine detaillierte Tabelle, mit allen Längenangaben ist im Anhang zu nden. 109 Abbildung 5.4: Kreuzdiagramm der berechneten Daten der Bleiprismenhalblin- ² se mit 60 Schichten (0.8x0.2 mm -Prismen), die Symbole bedeuten: schwarze Quadrate - einfach lineare Zunahme der Prismenanzahl/Schichtlänge mit der Schichtanzahl, rote Kreise - zweifach korrigierte Prismenanzahl/Schichtlänge. Das Ergebnis der beiden Korrekturen für die Prismenanzahl bzw. Schichtlänge wirkt sich direkt auf die Brennweiten der einzelnen Bleischichten der Halblinse aus. Die Abbildung 5.5 zeigt den Einuss auf die Brennweite der Halblinse. Wird die einfache lineare Clessidra-Anordnung gewählt, ist der Fokusfehler für die kurzen nahe der optischen Achse liegenden Schichten am gröÿten. Durch die 1. Korrektur der Schichtlängen wird dieser relativ groÿe Fehler deutlich reduziert. Aber erst durch die 2. Korrektur nähert sich die Brennweite der Schichten mit steigender Prismenanzahl dem gewünschten Idealwert, in diesem Falle 1400 mm Brennweite. In der Abbildung 5.6 sind die doppelt korrigierten Schichtlängen der 60 Schichten der 12 mm hohen Bleiprismenhalblinse dargestellt. Für die erste Hälfte der Schichten ergibt sich ein fast linearer Zuwachs der Längen. Erst in der zweiten Hälfte zeigt die zunehmende Längenänderung die zu erwartende Parabelform. 110 Abbildung 5.5: Simulierte Auswirkung der zwei Schichtlängenkorrekturen auf die Brennweite der Halblinse, die Symbole bedeuten: schwarze Quadrate - lineare Clessidra-Anordnung, rote Kreise - 1. Korrektur, grüne Dreiecke - 2. Korrektur Abbildung 5.6: Ergebnis der 2 Schichtlängenkorrekturen am Beispiel der Bleiprismenhalblinse mit 60 Schichten, die orangene Linie zeigt den Weg eines Neutrons durch die Linse, das am oberen Rand in die 60. Schicht eintritt. 111 Messung der Bleiabsorption Die Messung der Bleiabsorption wurde am Neutronenreektometer V14 bei 4.9 Å Neutronenwellenlänge mit variierender Anzahl an polykristallinen Bleifolien von jeweils 0.5 mm Dicke durchgeführt. Die Messzeit pro Messpunkt betrug 10 s. Die Probendicke wurde von 0 bis 17 mm in Schritten von 0.5 mm erhöht. Die Abbildung 5.7 zeigt die Messwerte und die Anpassungsfunktion, um den weiteren Verlauf zu extrapolieren. Der berechnete 1 cm . 1 Ein Abfall der Neutronenintensität auf e oder 37 % des Einfallssignals wird bei ca. 27 mm Bleidicke erreicht. Auf die mit Prismenreihen prolierten Bleifolien lineare Abschwächungskoezient beträgt im Falle des gemessenen Bleis 0.37 der Refraktionslinse übertragen entspricht dies einer Maximallänge von rund 54 mm bei einem maximalen Intensitätsverlust von 63 % Neutronen. Abbildung 5.7: Absorptions- und Streuverluste im monochromatischen Neutronenstrahl von 4.9 Å in Abhängigkeit der Dicke eines Absorbers aus polykristallinem Blei, Messpunkte und weiterer Kurvenverlauf wurden mit einer Exponentialfunktion extrapoliert 5.1.4 Charakterisierung der Bleischichten Evolution der Herstellungstechnik Zur Einstellung der Schichtdicke der Bleischichten wurde eine Walzvorrichtung verwendet. Das Ausgangsmaterial hatte dabei eine Dicke von ca. 500 µm. In mehreren Walzdurchgängen wurde µm erreicht. Der relative Dickenfehler eine Enddicke der Schichten von etwa 100 lag hier im Bereich von 5 %. Zur Prolierung der Folienoberäche mit der für die Brechung des Neutronenstrahls nötigen Prismenreihenstruktur wurden zwei verschiedene Techniken entwickelt und ausgetestet. Einerseits die Presstechnik mit vorgefertigtem Stempel und andererseits die Walztechnik mit proliertem Walzenzylinder. Bei der 112 Presstechnik mit Stempel wurde den gewalzten Bleistücken in einer Hydraulikpresse durch einen vorgefertigten Prägestempel das gewünschte Prismenprol eingeprägt. Um eine sauber prolierte Schicht zu erhalten, waren bei diesem Prozeÿschritt verschiedene Parameter zu variieren. Entscheidenden Einuss hatte dabei die Wahl des Pressdruckes der Hydraulikpresse und der Temperatur des Prolstempels. Im Ergebnis ist festzuhalten, trotz deutlicher Fortschritte in der Walztechnik mit Prolzylinder ist dem Stempelpressen der Vorzug zu geben. Folgende Abbildungen 5.8, 5.9 und 5.10 mit Beispielen der beiden Herstellungstechniken sollen dies verdeutlichen. Abbildung 5.8: µ ² REM-Aufnahme 1, 100-fache (400x200) m -Prismenstruktur, Prolwalztechnik 1 113 Vergröÿerung, Bleifolie Abbildung 5.9: µ ² REM-Aufnahme 2, 100-fache Vergröÿerung, Bleifolie mit (400x200) m -Prismenstruktur, Prolwalztechnik 2 Abbildung 5.10: Lichtmikroskop, 50-fache Vergröÿerung, Seitenansicht Bleifolie µ ² mit (800x200) m -Prismenstruktur, Stempeltechnik Die erhaltene Prismenstruktur durch Abpressen eines prolierten Stahlstempels in der Darstellung 5.10 ist klar schärfer abgegrenzt als die prismenähnlichen Strukturen aus der Fertigung mit Prolwalze auf den beiden REM-Aufnahmen. Die fertig geprägten Schichten wurden dann in einem letzten Bearbeitungsvorgang auf die benötigte Längen geschnitten. Dafür wurde eine in der HZBWerkstatt angefertigte Schnittvorrichtung verwendet. Die Schichtlängen wurden nach dem Parabelkonzept berechnet, eine eingehende Erläuterung erfolgt in Kapitel 5.1.2. Am Ende des Fertigungsvorgang wurden die einzelnen Blei- 114 schichten in das dafür aus Aluminium angefertigte Gehäuse eingeschoben und festgeklemmt. Prolometermessungen Bei der Präparation für das Prolometer Dektak 3030 wurden die Bleifolien plan auf einen Floatglas-Träger aufgebracht, um die ebene Ausrichtung der Prismen bei der Messung zu gewährleisten. Die Prismenstruktur der Bleifolien konnte überprüft werden und deckt sich mit den REMund den lichtmikroskopischen Querschnittsaufnahmen. Abbildung 5.11: 50mm Ausschnitt aus dem Höhenprol einer (200x800)µm²Bleiprismenfolie hergestellt mit der Stempeltechnik, gemessen am Prolometer Dektak 3030 Refraktionsmessung an einer Bleiprismenfolie Die vermessene Prismen- struktur der fertig prolierten Bleifolien wurde für ihre Eignung zum Bau einer Refraktionslinse am neuen Neutronenreektometer V14 auf die wichtigste Eigenschaft hin untersucht, die Brechung der durchiegenden Neutronen. Dazu wurden zwei 37x0.8 mm = 29.6 mm lange Stücken übereinander gelegt und direkt in den auf 300 µm Höhe begrenzten Neutronenstrahl positioniert. Den Ablenkwinkel, die Winkelauösung am V14 beträgt nen Neutronen erfasste der 3 δθ = 0.02◦ , der gebroche- He -Detektor in Reexionsanordnung. Zusätzlich wurde der Direktstrahl ohne Bleifolien gemessen. 115 Das Ergebnis der Messung ist in Abbildung 5.12 dargestellt. Beide Kurven wurden mit einer Gauÿ'schen Funktion angepasst. Die Ablenkung des Neutronenstrahls lässt sich aus der Dierenz des xc-Parameters zu m θN Ref r =(93.1±0.5) ° ablesen. Der Quotient aus der Strahlablenkung θN Ref r und der Prismenan- zahl Np ergibt die Ablenkung pro Prisma δ= δ: θN Ref r = 2.5 m◦ , Np in idealer Übereinstimmung mit dem für ein Blei-Prisma der Querschnittsäche (0.8x0.2) mm ² theoretisch berechneten Wert δ(α, n) = δ(127◦ , nP b ) = 0.0025◦ . Neben der Ablenkung ist die Transmission eine weitere wichtige Gröÿe. Aus dem Flächenquotienten der beiden Kurven ergibt sich ein Wert von ca. 57 % für den Anteil der durch die Bleiprobe abgelenkten transmittierten Neutronen. Die Länge der gemessenen Bleiprismenprobe beträgt ca. 30 mm. Da die Prismen den Raum nur halb ausfüllen, entspricht dies ca. 15 mm dickem Blei. Die Neutronentransmission beträgt nach einer vorher durchgeführten Absorptionsmessung, siehe Abbildung 5.7, für 15 mm Blei rund 57 %. Das ist in sehr guter Übereinstimmung mit diesem Experiment. Abbildung 5.12: Refraktion eines 300 µm Neutronenstrahl an einem 2 x 200 µm Bleiprismenteststreifen, die kleine Spitze stellt die abgelenkten Neutronen und die hohe Spitze das Signal des Direktstrahl dar 116 5.2 Test einer Refraktionslinse Es sind für diese Arbeit zwei verschiedene Prismenlinsen angefertigt worden. Linse 1 besteht aus 0.7 mm dicken Bleischichten und Linse 2 aus 0.2 mm dicken Bleischichten, alle weiteren Daten sind in Tabelle 5.1 aufgelistet. Die Linsen wurden am neuen Neutronenreektometer V14 vermessen. Für einige der Messungen konnte ein photosensitiver Flächendetektor verwendet werden. Die damit ² aufgenommenen Bilder haben eine Ortsauösung von (0.125 mm) . So kann die Intensitätsverteilung im Brennpunkt der Linsen detailliert untersucht werden. Linse Schicht- Prismen- Linsen- dicke[mm] anzahl höhe[mm] breite[mm] höhe[mm] 1 0.7 6 0.7 1.4 4.9 länge[mm] x 2 0.2 116 0.2 0.8 12 169 Tabelle 5.1: Abmessungen der verwendeten Bleiprismenlinsen 5.2.1 Messungen am Neutronenreektometer Es wurden verschiedene Messungen am Neutronenreektometer V14 in altem und neuem Aufbau am HZB durchgeführt. Die beiden Refraktionslinsen aus den prismatischen Bleischichten, die 0.7 mm Linse und die 0.2 mm Halblinse wurden am neuen V14 vermessen. In den beiden folgenden Tabellen sind wichtige Daten zu den beiden Linsen und Messungen eingetragen. Messung Linse Schicht- Brennweite anzahl [mm] FWHM [mm] Brennpunkt GAIN 1 1 ganz 6 1000 0.9 2 2 2 halb 58 1400 2 1.5 Tabelle 5.2: Überblick der Messungen der Refraktionslinsen am V14 Messung Linse Strahl- Divergenz ° ° höhe[mm] breite[mm] horizontal[ ] vertikal[ ] 1 1 ganz 5 30 0.97 0.029 2 2 halb 6 30 0.97 0.029 Tabelle 5.3: Instrumentenparameter für die Messungen der Refraktionslinsen am V14 Entwicklung der ersten Prismenlinse Bevor eine ganze Linse vermessen werden konnte, erfolgte als erstes ein Test mit einer 0.7 mm Prismenreihe geprägt in eine 0.5 mm dicke Bleifolie. Dieser erste Test am V14 zeigte im Ergebnis eine Ablenkung der monochromatischen Neutronen mit 4.72 Å Wellenlänge durch 117 die verwendete lineare Bleiprismenanordnung. In einem einfachen Aluminiumgestell wurden in einem zweiten Versuch mehrere dieser Schichten übereinander gelegt. Eine messbare Ablenkung der durch die Bleiprismenfolien durchgestrahlten Neutronen wurde mit dem 3 He-Detektor am V14 aufgezeichnet. Abbildung 5.13: Skizze des Versuchsaufbaus Bleiprismenlinse 1 am Neutronenreektometer V14 Messung 1: Bleiprismenlinse 1 ˆ ˆ ˆ ˆ ² ² Spalt1: (60x1.5) mm , Spalt 2: (30x5) mm Refraktionslinse, Breite: 50 mm, Höhe: 5 mm Bleiprismenschichten: 2 x 3 x 0.7 mm Entfernung Linsenmitte - Photodetektor: 1000 mm Die Linse besteht aus 2 Hälften mit je 3 Schichten Prismenreihen von je 0.7 mm Dicke und 50 mm Breite. Die Längen der einzelnen Schichten betragen 27, 85 und 145 mm. Zwischen den zusammengesetzten Linsenhälften ergibt sich ein Leerraum von ca. 0.7 mm Höhe für den Direktstrahl der Neutronen. Der ² eingeschränkt. ° in vertikaler und 1° horizontaler Richtung. Direktstrahl wurde durch Spalt 2 auf die Gröÿe von (30x5) mm Der Strahl hat eine Divergenz 0.03 Die Messung am Neutronenreektometer bei einer Wellenlänge von 4.9 Å ergab für die Bleiprismenlinse eine Brennweite von 989 mm ab Linsenmitte. Der Wert auf der Abbildung des Versuchsaufbaus ist der theoretische Brennpunkt und wurde in einem Meter Abstand von der Linsenmitte berechnet. Er bendet sich in guter Übereinstimmung mit dem experimentell ermittelten Wert. Die Intensitätsverteilung im Brennpunkt ist in Abbildung 5.14 dargestellt. Eine lokales Maximum der 2-fachen Neutronenintensität über die gesamte Breite der Linse mit einer Halbwertsbreite von 0.9 mm wurde ermittelt. Bei der sichtbaren Intensitätserhöhung an den seitlichen Rändern der Fokuslinie handelt es sich um Auswertungsartefakte. 118 ² Abbildung 5.14: Bleiprismenlinse (50x5) mm - Einfallsebene, Brennweite 989 ² mm, Fokusbreite (50x0.9) mm , 2-fache Intensitätssteigerung im Fokus ² ² Bleilinse, Ver- Abbildung 5.15: (30x5) mm - Neutronenstrahl auf (50x5) mm stärkungsfaktor im Linsenfokus bei 989 mm in x- und y-Richtung, Halbwertsbreite ist 0.9 mm in y-Richtung Auswertung der 2D Kamerabilder Die Daten des PSD (photo sensitive detector) sind folgende: ˆ ˆ ˆ ˆ 15 bit CCD-Chip ² Detektoräche (100x70) mm lokale Ortsauösung (125 µm)² pro Bildpunkt Dunkelstrom liegt bei ca. 1200 Ereignissen Bei der Durchführung einer Messung mit der Kamera ist zu beachten, dass zusätzlich zur Probenaufnahme (M) ein Bild des Direktstrahls (FF) und des 119 Dunkelstrom (DF) aufzunehmen ist. Die realen Intensitätswerte (M2) werden dann nach folgender Gleichung berechnet: M2 = M − DF F F − DF Mögliche Intensitätsabweichungen/Artefakte im Ergebnisbild ergeben sich durch örtliche Schwankungen in der Intensität von Flat- und Darkeld. Das Darkeld (DF) beschreibt das Untergrundrauschen im CCD-Chip der Kamera. Im Flateld (FF), dem Signal des Direktstrahl, sind die durch den Neutronenuntergrund am Experimentierplatz verursachten Schwankungen in der Intensität enthalten. Dies gilt ebenso für die Probenaufnahme. Sind die absoluten Intensitäten von Flat- und Darkeld fast gleich, stellen die Schwankungen im Neutronenuntergrund im Flateld einen nicht mehr vernachlässigbaren Anteil dar, der in der Berechnung der Realintensitäten zu Artefakten, d.h. bspw. zu stark überhöhten Intensitäten in lokal begrenzten Bildbereichen führen kann. Eine verbesserte Prismenlinse Es wurden einige Überlegungen angestellt, mit dem Ziel die Ergebnisse der ersten Bleiprismenrefraktionslinse zu steigern. Ein möglicher Lösungsweg ist die weitere Miniaturisierung der Schichtstrukturen. Die zweite Linse besteht nunmehr aus 2 symmetrischen Hälften mit je 60 Schichten von 200 µm Dicke, davon wurde eine Hälfte komplett zusammenge- baut und am Neutronenreektometer V14 vermessen. Abbildung 5.16: Skizze des Versuchsaufbau Bleiprismenlinse 2, eine Halblinse, am Neutronenreektometer V14 Messung 2: Bleiprismenhalblinse 2 ˆ ˆ ˆ ² ² Spalt1: (60x1.5) mm , Spalt 2: (30x12) mm Refraktionshalblinse, Breite: 50 mm, Höhe: 12 mm Bleiprismenschichten: 58 x 0.2 mm 120 ˆ Entfernung Linsenanfang - Photodetektor: 1400 mm Eine Linsehälfte besteht aus 58 Bleischichten mit Prismenreihen von je 0.2 mm Höhe und 50 mm Breite. Die Längen der einzelnen Schichten sind im Anhang aufgelistet. Zwischen den zusammengesetzten Linsenhälften ergibt sich ein Leerraum von ca. 0.8 mm Höhe für den Direktstrahl der Neutronen. Der Direktstrahl ² eingeschränkt. Der Strahl ° in horizontaler Richtung. wurde durch Spalt 2 auf die Gröÿe von (30x12) mm ° hat eine Divergenz 0.03 in vertikaler und 1 Der Neutronenstrahl am Neutronenreektometer wurde für eine weitere Messung auf über 10 mm Strahlhöhe aufgeweitet. Die Strahlbreite an der 2. Spaltblende des Reektometers wurde bei 30 mm belassen. Die Divergenz des Strahles führt zu einer entsprechenden Aufweitung in beiden Dimensionen senkrecht zur Ausbreitungsrichtung des Neutronenstrahles. Auf der Abbildung 5.17 ist die Neutronenverteilung einmal ohne und einmal mit halber Bleilinsenoptik dargestellt. Der Abstand zur PSD-Kamera betrug für die Primärstrahlmessung ca. 1750 mm, dies führte zu einer Verbreiterung des Neutronenstrahl auf 14 x 40 ² mm . Auf Teilbild A3 in der oberen Reihe ist deutlich das Dreiecksprol des Strahles zu erkennen. Messungen direkt hinter einem Abblendspalt des Neutronenreektometers zeigen dagegen annährend ein Rechtecksprol. Der keilförmige Neutronenstrahl ist zudem auch deutlich auf den Bildern der Messungen mit der halben Bleilinse zu erkennen. Das dritte Bild B3 dieser Serie zeigt eine Dreiecksstruktur mit einer Schulter auf der rechten Flanke. Die Aufweitung des Strahlquerschnittes ist für die Halblinse deutlich kleiner, ohne die Flanke einzubeziehen ergibt sich eine Strahläche bei der halben Höhe der Maximalintensität ² von 11 x 30 mm . 121 Abbildung 5.17: A1-A4 Intensitätsverteilung des Neutronendirektstrahl und B1B4 nach der Transmission durch eine Bleilinsenhälfte jeweils als Gesamtdarstellung A1 bzw. B1 und in den je drei Projektionen A2-A4 und B2-B4 122 Abbildung 5.18: Halblinse aus Blei mit 1400 mm Brennweite, Ablenkung des Neutronenstrahls um (5.5 ±0.5) mm von der optischen Achse Die gemessene Linsehälfte wurde in etwa 1400 mm Entfernung vor der Detektorkamera positioniert. Dies entspricht dem berechneten gemeinsamen Brennpunkt der Bleischichten der Linse. In Abbildung 5.18 ist die Brechung der Neutronen durch die Bleiprismenhalblinse dargestellt. Bei einer Einfallshöhe von 12.0 mm wurde der Strahl im Maximum (5.5 ±0.5) mm von der optischen Achse abgelenkt. Das ist, da die Halblinse direkt in den Strahl positioniert wurde, eine gute Übereinstimmung mit dem berechneten Wert von 6.0 mm. Der gemessene Intensitätsgewinn im Maximum beträgt das 1.5-fache des Direktstrahls an dieser Position. Aufgrund des Dreiecksprols des Direktstrahls wäre die Intensitätssteigerung in Höhe der optischen Achse nur marginal. Mit beiden Linsenhälften ist etwa die doppelte Anzahl an Neutronen im Fokus der Linse zu erwarten. Die Halbwertsbreite im Fokus in senkrechter Ausbreitungsrichtung beträgt 2.0 mm. Das waagerechte Strahlprol in Abbildung 5.19 zeigt einen Abfall von 1.55- auf das 1.05-fache über eine Strecke von 12.5 mm. In dieser Richtung weist die Linse keinerlei die Neutronen fokussierende Eigenschaften auf. 123 Abbildung 5.19: Verstärkungsfaktor im Halblinsenfokus, Schnitt durch den Fokus in horizontaler und vertikaler Richtung, 2.0 mm Halbwertsbreite in yRichtung, 1 Pixel = 0.125 mm 5.2.2 Diskussion der Ergebnisse Die an den beiden Bleilinsen durchgeführten Messungen sollen im Folgenden anhand der Transmissionsgeometrie, der Neutronenwellenlänge und der Divergenz beurteilt werden. Transmissionsgeometrie Folgendes ergibt sich aus der geometrischen Be- trachtung der Bleilinse mit den 0.7 mm dicken Bleiprismenschichten aus Messung 1. Die Einfallshöhe der Linse für den Neutronenstrahl beträgt 5 mm. Die Fokushöhe beträgt rund 1 mm. Bei der gemessen 2-fachen Intensitätssteigerung im Fokus hat die Bleilinse eine Neutronentransmission von rund 40 %, d.h. TP bL ≈ 0.4. Bei der Halblinse mit den 0,2 mm dicken Bleiprismenschichten aus Messung 2 zeigt sich, durch die Einfallshöhe von 12 mm und die Fokushöhe von rund 2 mm liegt die Transmission der Neutronen bei 1.5-fach erhöhter Neutronenanzahl im Fokus ungefähr bei 25 %, d.h. TP bHL ≈ 0.25. Die Transmission ist gegenüber der schmalen Bleilinse um nochmals fast 40 % vermindert. Die Ursache ist die hohe Absorption in der Halblinse aufgrund der verwendeten 5 Å - Neutronen. Die Schichten sind im Mittel deutlich länger als bei der schmalen Bleilinse. Die Schulter in der Abbildung 5.19 zeigt, dass die Bleiprismenschichten in der Halblinse nur in einem schmalen Bereich von etwa 10 mm Breite in der 124 Mitte der Linse die Neutronen mit einem Faktor von 1.4 bis 1.5 fokussieren. Die Ursache liegt hier oensichtlich in Unzulänglichkeiten im mechanischen Aufbau der Linse. Neutronenwellenlänge Der gemessene Verstärkungsfaktor sollte sich bei ei- ner Neutronenwellenlänge oberhalb von 5 Å deutlich erhöhen. Der mikroskopische Absorptionsquerschnitt ist dann auf ein Sechstel des Wertes an der BraggKante bei 5 Å reduziert. In der folgenden Abbildung 5.20 sind die Absorptionskurven bei 4.9 Å und 6 Å dargestellt. Sie wurden mit den Werten des mikroskopischen Absorptionsquerschnittes für Blei, dargestellt im Abschnitt über die Bragg-Kanten, berechnet. Um die Werte der Bleidicke auf die Länge der Bleischichten in der Linse zu übertragen, muss noch mit 2 multipliziert werden, da die Prismen nur 50 % des Raumes ausfüllen. Bei einzelner Betrachtung der Schichtlängen in der Bleilinse von 27, 85 und 145 mm, reduziert sich die Absorption und Streuung im Blei um ca. 30, 54 und 55 %, bzw. steigt die Transmission der Neutronen um ca. 50, mehr als 300 und mehr als 800 %. Übertragen auf die absolute Neutronentransmission der Bleilinse bei 4.9 Å sollten sich die 40% Transmisson bei 6 Å verdoppeln lassen. Diese Überlegungen lassen sich in gleicher Art und Weise auf die Messung der Halblinse mit den 0,2 mm dicken Bleiprismenschichten anwenden. Auch hier sollte sich die Anzahl der fokussierten Neutronen bei einer Wellenlänge von 6 Å mindestens verdoppeln. Abbildung 5.20: Neutronenabsorption in polykristallinem Blei, simuliert bei Wellenlängen von 4.9 Å und 6 Å 125 Divergenz Ein weiterer wichtiger Diskussionspunkt bei der Bewertung der Bleilinsen ist die transportierte Einfallsdivergenz des transmittierten Neutronenstrahls. In der Fokussierungsebene der Linse betrug die Einfallsdivergenz ° am Instrument, dem neuen Neutronenreektometer V14, etwa 0.03 . Auf die Brennweite der Bleilinse aus Messung 1 übertragen entspricht dies im Fokus einer Verbreiterung von etwa 0.5 mm. Die Halblinse aus Messung 2 hat eine längere Brennweite, der Fokus verbreitert sich hier um etwa 0.7 mm. Die gemessene Halbwertsbreite des Fokus der Linse beträgt ca. 1 mm, der der Halblinse ca. 2 mm, d.h. es wurde jeweils die komplette Eingangsdivergenz an Neutronen transmittiert. 126 Kapitel 6 Von der 1. in die 2. Dimension Die bisher in dieser Arbeit vorgestellten Fokussierungsoptiken, die Festkörperlinse und die Bleiprismenrefraktionslinse, bündeln die Neutronen jeweils in einer Dimension. Daher ist es naheliegend, ebenso die Fokussierung in 2 Dimensionen zu untersuchen. Eine Möglichkeit besteht nun darin, zwei eindimensional ° gegeneinander verdrehten Brennebenen im Neu- fokussierende Linsen mit 90 tronenstrahl direkt hintereinander anzuordnen. Dabei ist darauf zu achten, die Foki der Linsen in einer gemeinsamen Brennebene zu überlagern. In der Anwendung dieser Idee wurden die Refraktions- und Reektionslinse miteinander kombiniert. Die zweite Methode besteht in der Nutzung zweidimensional fokussierender Neutronenoptiken, im weiteren sollen eine von zwei Kapillarlinsen genauer untersucht werden. 6.1 Kombination von Festkörper- und Refraktionslinse Für alle in diesem Unterabschnitt beschriebenen Messungen fanden nur die 5 mm-Bleilinse und die Neutronen-Silizium-Linse mit den nachgearbeiteten schförmigen Einsätzen Verwendung. Alle Messungen wurden am V14 mit einer vom V7 Experiment geliehenen Kamera durchgeführt. Die als Flächendetektor/PSD ² pro Pixel. Die Neu- eingesetzte Kamera erreicht eine Auösung von (0.125 mm) tronenwellenlänge betrug 4.9 Å. Es folgt die Beschreibung des Messaufbaus und der gewählten experimentellen Parameter. 127 Messung Strahl[mm] ° Divergenz[ ] Abstand[mm] Gain FWHM[mm] x y hor. ver. Sp2-PSD NSL-PSD max. x y 1 30 5 0.97 0.03 1340 30 12 2.4 0.9 2 30 5 0.97 0.03 1360 50 7 5.8 0.9 3 30 5 0.97 0.03 1380 70 5 8.9 0.9 Tabelle 6.1: Überblick der Messungen der kombinierten Refraktions- und Reexionslinse am Neutronenreektometer V14 Abbildung 6.1: Experimentelle Anordnung von Blei- und Siliziumlinse mit 2dim. Detektor am Instrument V14 Abbildung 6.2: Skizze des Versuchsaufbaus Bleiprismenlinse 1 und Festkörperlinse kombiniert am Neutronenreektometer V14 ˆ ˆ ˆ ˆ ² ² Spalt1: (60x1.5) mm , Spalt2: (30x5) mm Refraktionslinse, Höhe: 5 mm, Breite: 50 mm Bleiprismenschichten: 2 x 3 x 0.7 mm Entfernung Bleilinsenmitte - Photodetektor und Brennweite Refraktionslinse: 1000 mm ˆ ˆ Festkörper- oder Neutronen-Silizium-Linse, Höhe 20 mm, Breite: 31 mm Sliziumwaferkanäle: 2 x 95 x 0.150 mm 128 ˆ Entfernung Neutronen-Silizium-Linse - Photodetektor und Brennweite Reexionslinse: 30 mm Die Spaltblende 2 wurde auf 5 mm Durchlasshöhe eingestellt. Die Bleilinse wurde in 44 mm Abstand von der Spaltblende 2 auf dem Probentisch positioniert, sodass sich die Vorderkante der Linse in Höhe der Drehachse des Probentisches befand. Der Probentisch wurde in der Höhe justiert, um die Linse im Strahl auszurichten. Da das Einfallsfenster der Bleilinse 5 mm hoch ist, sollte sie komplett vom Neutronenstrahl ausgeleuchtet werden. Hinter dem Probentisch in 1340 mm Entfernung von der Spaltblende 2 wurde der Flächendetektor, die PSD-Kamera aufgestellt. In 31 mm Abstand vor der Kamera befand sich die Festkörperlinse auf einem manuell in der Höhe regelbaren Parallelogrammtisch. Mittels eines Handradiometers mit Bildschirm konnte der Strahlverlauf durch die Linsen überprüft werden. Für alle Messungen, ausgenommen die des Direktstrahls, wurde die Position der Bleilinse nicht verändert. Die Messzeit betrug jeweils 300 s. Der Abstand von der Vorderkante zur Kamera betrug 996 mm. Die Positionen von Kamera und NSL wurden dagegen variiert. Der Abstand zwischen PbL und NSL wurde fest in Strahlrichtung eingestellt, er betrug von der Vorderkante der Bleilinse zur Hinterkante der Neutronen-Silizium-Linse 966 mm. Im Folgenden werden Messungen der Linsenkombination im Brennpunkt und 20 bzw. 40 mm dahinter ausgewertet. Die Entfernung der Kamera zur 2. Strahlblende am V14 und zur Neutronen-Silizium-Linse sind jeweils in den Überschriften vermerkt. Abbildung 6.3: Die direkte Sicht in Strahlrichtung durch Blei- und Siliziumlinse auf den 2-dim. Detektor, am V14 129 6.1.1 Messungen am Neutronenreektometer Abbildung 6.4: PbL+NSL in Fokus Position, in Markierung I ≥ 1 Imax 3 Messung 1, im Fokus beider Linsen: Position der Kamera ist 1340 mm hinter der Spaltblende 2, NSL bendet sich in 30 mm Abstand vor der Kamera, hier liegt der Fokussierungsbereich beider Linsen. Bei optimaler Postionierung zeigt die Messung Werte bis zu einem maximalen Verstärkungsfaktor von 12. Das entspricht bspw. der Multiplikation von 2.4 und 5. Die Bleilinse zeigt im Maximum mehr als eine 2-fache Intensitätssteigerung des Neutronensignals, dagegen erreicht die Festkörperlinse allein rund das 5-fache der Primärstrahlintensität in der Brennebene. Die Halbwertsbreite des Brenneckes beträgt in y-Richtung 0.9 mm und in x-Richtung 2.4 mm. Abbildung 6.5: Halbwertsbreite im Fokus in beiden Dimensionen, 1 Pixel = 0.125 mm 130 Abbildung 6.6: PbL+NSL 20 mm hinter der Fokusposition, in Markierung I≥ 1 3 Imax Messung 2, 20 mm hinter dem Fokus: Position der Kamera ist 1360 mm hinter Spaltblende 2, NSL bendet sich in 50 mm Abstand vor der Kamera, d.h. 20 mm hinter dem Brennpunkt Deutlich erkennbar ist die Verbreitung der Verteilung in horizontaler Ausbreitungsrichtung. Die Festkörperlinse verursacht eine Divergenzbreite von 15 ° in dieser Richtung. Deren Auswirkungen sind schon wenige Millimeter hinter der Brennebene in Form der gemessenen Strahlverbreitung sichtbar. Die Halbwertsbreite des Brenneckes beträgt hier in y-Richtung ebenfalls 0.9 mm und weitet sich in x-Richtung aber auf 5.8 mm auf. Abbildung 6.7: Halbwertsbreite 20 mm hinter der Fokusposition in x- und yRichtung, 1 Pixel = 0.125 mm 131 Abbildung 6.8: PbL+NSL 40 mm hinter dem Fokus, in Markierung I ≥ 1 Imax 3 Messung 3, 40mm hinter dem Fokus: Position der Kamera 1380 mm hinter Spaltblende 2, NSL bendet sich in 70 mm Abstand vor der Kamera, d.h. 40 mm hinter dem Brennpunkt Aus den Messergebnissen geht hervor, durch die geringe Divergenz in vertikaler Ausbreitungsrichtung und die lange Brennweite der Bleilinse bleibt die Höhe des abgebildeten Brenneckes, die vertikale Ausdehnung unverändert. Die Halbwertsbreite des Brenneckes beträgt hier in y-Richtung ebenfalls 0.9 mm hat sich aber in x-Richtung auf 8.9 mm vergröÿert. Abbildung 6.9: Halbwertsbreite 40 mm hinter dem Fokus in Strahlebene, 1 Pixel = 0.125 mm 132 Abbildung 6.10: Bleilinse und Festkörperlinse im Fokus bei 30 bis 31 mm Messung 4: Fokusmessung bei 30-31 mm Abstand der Neutronen-SiliziumLinse zur Kamera über eine Messzeit von 900 s In Überprüfung der Werte der Messung 1 wurde eine weitere Messung der Linsenkombination im Brennpunktabstand über die dreifache Messzeit von 900 s durchgeführt. Sie ist in Abbildung 6.10 dargestellt und zeigt eine etwas bessere Statistik als Messung 1. Der maximal erreichte Verstärkungsfaktor gegenüber dem Primärstrahl beträgt hier etwa das 11-fache. Die Halbwertsbreite des Brenneckes beträgt wie bei der 300 s-Messung in 30 mm Linsenabstand zur Kamera in y-Richtung 0.9 und in x-Richtung 2.4 mm. Zusammenfassung der Messungen Die höchste Intensitätssteigerung, das ² 12-fache des Direktstrahls und der am schärfsten abgegrenzte Fokus (2.4x0.9) mm wurden in der Messung 1 erreicht. Beide Linsen, Refraktions- und Reexionslinse, sind für diese Messung auf ihre optimalen Brennweiten von 989 mm und 30 mm eingestellt worden. Die Einzellinsen erreichen Verstärkungen des Neutronensignals von mehr als dem 2- bzw. 5-fachen des Direktstrahls. Der Strahlquerschnitt nimmt hinter der Brennebene in horizontaler Ausbreitungsebene nach ² wenigen Millimetern wieder deutlich zu, d.h. nach 20 mm auf (5.8x0.9) mm ² und nach 40 mm auf (8.9x0.9) mm . Die Ursache liegt in der hohen Divergenz ° der Festkörperlinse von ca. 10 in horizontaler Ebene. 6.1.2 Diskussion der Ergebnisse Die an den beiden Linsen durchgeführten Messungen sollen im Folgenden anhand der Transmission, der Neutronenwellenlänge und der Divergenz beurteilt werden. 133 Zusammenfassung der Ergebnisse Die Ergebnisse aller Messungen der Neutronenlinsenkombination sind in Abbildung 6.11 nochmal zusammen dargestellt. Der Abstand des Detektors zum Fokus der Linsen wurde in Schritten von 20 mm auf 40 mm erhöht. Dabei reduzierte sich der Intensitätsgewinn der Linsen von etwa 12 über 7 auf einen Wert von ca. 5. Die Halbwertsbreite in Richtung der horizontalen Fokussierungsebene der Neutronen-Silizium-Linse vergröÿerte sich in etwa linear von 2.4 über 5.8 auf 8.9 mm. In Richtung der vertikalen Fokussierungsebene der 5 mm hohen Bleiprismenlinsen wurde über die eingestellte Entfernung zum Fokus keine Änderung der Halbwertsbreite gemessen. Diese Ergebnisse entsprechen den Erwartungen auf Grundlage der an beiden Linsen durchgeführten Einzelmessungen. Transmission der Linsen Die Transmission der Linsenkombination ergibt sich aus dem Produkt der Einzelwerte beider Linsen, d.h. TP bL+N SL = TP bL ∗ TN SL = 0.4 ∗ 0.46 ≈ 0.18. As =30x5 mm², die Gröÿe des Fokus ist AF =2.4x0.9 mm². Der Quotient aus beiden ist Q = AS /AF ≈ 69.4. Die abgeleitete Transmissioneektivität TP bL+N SL = Gmax /Q ≈ 0.17 ist in Der einfallende Strahlquerschnitt ist dagegen daraus guter Übereinstimmung mit dem aus den Einzelwerten der Linsen berechneten Wert von 0.18. Einuss der Neutronenwellenlänge und Divergenz Bei Änderung der Neutronenwellenlänge von 4.9 auf 6 Å ist mit rund der doppelten Transmission durch die Bleilinse zu rechnen. Bei längeren Wellenlängen wird die Transmission der Bleilinse aufgrund der steigenden Absorptionsverluste im Blei wieder reduziert. Der kritische Winkel der Totalreexion der superspiegelbeschichteten Neutronenlinse ist der genutzten Wellenlänge proportional, d.h. für 6 Å beträgt der kritische Winkel θc = mγc λ = 2 ∗ 0.099°Å −1 ∗ 6 Å ≈ 1.2°. Damit ist der kritische Winkel bei 6 Å rund 20 % gröÿer als bei 4.9 Å Neutronenwellenlänge. Allerdings erhöht sich die Absorption im Silizium um den gleichen Betrag, sodass sich die Eekte gerade kompensieren. In der Summe ist bei einer Neutronenwellenlänge von 6 Å durch den Anteil der Bleilinse mit einer etwa doppelt so hohen Neutronentransmission in dem Fokus der beiden Linsen zu rechnen. Die Divergenz entspricht den Werten aus den Einzelmessungen der Neutronenlinsen und ändert sich hier nicht. Es ist nicht bekannt, dass ein ähnliches Experiment in dieser Form schon vor dieser Arbeit durchgeführt worden ist. 134 Abbildung 6.11: Bleilinse + NSL, Halbwertsbreite und Verstärkung gemessen bei verschiedenen Abständen vom Fokus der beiden Linsen zum Detektor 135 6.2 Aufbau der Kapillarlinsen Eine Kapillarlinse besteht aus einem Multifaserbündel von einzelnen hohlen Glasfäden mit homogenem sechseckigen Querschnitt, die zu gröÿeren Bündeln in einer speziellen Halterung zusammengefasst sind. Die gemessenen Kapillarlinsen wurden von der Firma IfG - Institute for Scientic Instruments GmbH in Adlershof angefertigt. Es handelt sich hierbei um zwei Linsen. Zur Herstellung der sehr feinen Faserbündel werden die Glaskapillaren erhitzt und in der Länge ausgedehnt. Dieses Verfahren ermöglicht es, Kapillardurchmesser von wenigen Mikrometern zu erreichen. Durchmesser d Faserdurchmesser df Kapillar- Länge Linse l/mm Eintritt Austritt Eintritt Austritt kurz 61 20 mm 17 mm 40.8 34.4 lang 84 20 mm 16 mm - µm Brennweite µm - f/mm 77 178 Tabelle 6.3: Parameter der getesteten Kapillarlinsen Der Faserdurchmesser der kurzen 61 mm langen Kapillarlinse wurde anhand lichtmikroskopischer Aufnahmen bestimmt. Die folgenden beiden Abbildungen 6.12 und 6.13 zeigen die Einfalls- und Austrittsäche der Linse. Deutlich zu erkennen ist die sechsseitige Form der einzelnen Glaskapillaren. Sie sind in einem regelmäÿigen Muster angeordnet. Die parallelogrammförmige Einheitszelle des Gitters wird aus je einem Sechseck und zwei Dreiecken gebildet. Bei Vernachlässigung der Wandstärke des Glases ergibt sich eine Aufteilung der Fläche von 3:1 zwischen den Sechsecken und Dreiecken. Mit Hilfe des über die Bilder der Linsenquerschnitte gelegten Maÿstabes lassen sich die Abmessungen der Kapillaren bestimmen. Dabei entspricht 1 Skalenteil auf dem Maÿstab 2 auf der Linsenquerschnittsäche. 136 µm Länge Abbildung 6.12: Kapillarlinse 61 mm, Eintrittsebene, Glasfasern im Querschnitt, 500-fache Vergröÿerung, 1 Skt = 2 µm Abbildung 6.13: Kapillarlinse 61 mm, Austrittsebene, Glasfasern im Querschnitt, 500-fache Vergröÿerung, 1 Skt = 2 137 µm 6.3 Test einer Kapillarlinse Die Messungen wurden am Neutronenreektometer V14 bei einer Neutronenwellenlänge von 4.9 Å mit einer PSD-Kamera durchgeführt. Eine Verstärkung des Signals im Fokus von 10 bis 15 bei einer Halbwertsbreite von 1 bis 1.5 mm konnte experimentell bestimmt werden. Es folgt die Beschreibung des Messaufbaus und der gewählten experimentellen Parameter: Abbildung 6.14: Skizze des Versuchsaufbaus mit Kapillarlinse am Neutronenreektometer V14 ˆ ˆ ˆ ² ² Spalt1: (60x1.5) mm , Spalt 2: (30x15) mm verwendete Optik: Kapillarlinse, Länge: 61 mm Entfernung der Linse zum Photodetektor oder Brennweite der Kapillarlinse: 77 mm + x Messung Abstand x zum Fokus[mm] Gain max Fwhm[mm] 1 0 15.7 0.9 2 50 4.0 2.5 3 100 2.4 3.5-4.0 4 200 1.3 5.0 5 300 0.9 5.3 Tabelle 6.4: Parameter und Messergebnisse der Kapillarlinse 6.3.1 Messungen am Neutronenreektometer Die folgenden Messungen 1 bis 5 sind zweidimensionale Abbildungen der Neutronenintensität, die in wachsender Entfernung zum Fokus der Multikapillarlinse aufgenommen wurden. 138 In Abbildung 6.15 ist das Intensitätsspektrum im Brennpunkt der 61 mm langen Kapillarlinse dargestellt. Die Messung mit Linse ergab in 77 mm Abstand vom Linsenende einen maximal 16-fachen Verstärkungsfaktor gegenüber der Messung des Direktstrahls. Die Halbwertsbreite in beiden Richtungen senkrecht zur Flugrichtung des Neutronenstrahls ist in Abbildung 6.16 aufgetragen und beträgt 0.9 mm. Im Bereich auÿerhalb des Fokus fällt das Neutronensignal innerhalb weniger Millimeter auf ein Zehntel des Direktstrahls ab, d.h. es werden fast keine Neutronen unfokussiert direkt durch die Linse transmittiert. In den folgenden weiteren Abbildungen ist die Entwicklung der Neutronenverteilung in wachsender Entfernung zum Brennpunkt hinter der Multikapillarlinse dargestellt. Das Verhältnis der gemessen Neutronenintensität zum Direktstrahl reduziert sich von dem etwa 16-fachen Wert im Fokus auf etwa den selben Wert bei Vergröÿerung des Abstandes auf eine Länge von 300 mm. In gleichem Maÿe wächst die Halbwertsbreite der Intensitätsverteilung von etwa 1 mm im Brennpunkt auf über 5 mm bei Abständen von mehr als 200 mm vom Brennpunkt der Linse. 139 Messung 1: Der Flächendetektor war im Fokus der Kapillarlinse. Der Ab- stand betrug 77 mm zum Linsenende. Abbildung 6.15: Intensitätsverteilung im Fokus, Kapillarlinse 61 mm lang, 77 mm Brennweite, λ =4.9 Å Abbildung 6.16: Verstärkungsfaktor im Linsenfokus bei 77 mm, Schnitt durch den Fokus in horizontaler und vertikaler Richtung, 0.9 mm Halbwertsbreite in x- und y-Richtung, 1 Pixel = 0.125 mm 140 Messung 2: Der Flächendetektor ist 50 mm hinter dem Fokus der 61 mm langen Multikapillarlinse positioniert worden. Abbildung 6.17: Intensitätsverteilung 50 mm hinter dem Fokus, Kapillarlinse 61 mm lang, 77 mm Brennweite, λ =4.9 Å Abbildung 6.18: Verstärkungsfaktor 50 mm hinter dem Linsenfokus, Schnitt durch den Fokus in horizontaler und vertikaler Richtung, 2.5 mm Halbwertsbreite in x- und y-Richtung, 1 Pixel = 0.125 mm 141 Messung 3: Der Flächendetektor befand sich 100 mm hinter dem Brennpunkt der Linse. Abbildung 6.19: Intensitätsverteilung 100 mm hinter dem Fokus, Kapillarlinse 61 mm lang, 77 mm Brennweite, λ =4.9 Å Abbildung 6.20: Verstärkungsfaktor 100 mm hinter dem Linsenfokus, Schnitt durch den Fokus in horizontaler und vertikaler Richtung, 4.5 und 4.0 mm Halbwertsbreite in x- und y-Richtung, 1 Pixel = 0.125 mm 142 Messung 4: Die Flächendetektor wurde 200 mm hinter dem Brennpunkt der Linse aufgebaut. Abbildung 6.21: Intensitätsverteilung 200 mm hinter dem Fokus, Kapillarlinse 61 mm lang, 77mm Brennweite, λ =4.9 Å Abbildung 6.22: Verstärkungsfaktor 200 mm hinter dem Linsenfokus, Schnitt durch den Fokus in horizontaler und vertikaler Richtung, 5 mm Halbwertsbreite in x- und y-Richtung, 1 Pixel = 0.125 mm 143 Messung 5: Der Flächendetektor wurde in 300 mm Abstand vom Linsen- brennpunkt aufgestellt. Abbildung 6.23: Intensitätsverteilung 300 mm hinter dem Fokus, Kapillarlinse 61 mm lang, 77 mm Brennweite, λ =4.9 Å Abbildung 6.24: Verstärkungsfaktor 300 mm hinter dem Linsenfokus, Schnitt durch den Fokus in horizontaler und vertikaler Richtung, 5 mm Halbwertsbreite in x- und y-Richtung, 1 Pixel = 0.125 mm 144 6.3.2 Diskussion der Ergebnisse Die Fokussierungsmessungen mit der 61 mm langen Kapillarlinse sollen in Bezug auf die Divergenz und Neutronentransmission, sowie die Halbwertsbreite im und in den verschiedenen Entfernungen hinter dem Brennpunkt beurteilt werden. Ein Vergleich mit Messungen aus der Literatur erfolgt am Ende der Erläuterungen. Divergenz und Neutronentransmission der Linse Die Eektivität der verwendeten Kapillarlinse zur Fokussierung von monochromatischen Neutronen λ = 4.9 Å ist im Wesentlichen abhängig von der Einfallsdivergenz der Neutronen und der Winkelakzeptanz der Linse. Die Multikapillarlinse besteht aus mikrometerdünnen Hohlkapillaren aus Glas. Das Glas hat einen Totalreexionswinkel ° θc von ca. 0.3 für die verwendeten Neutronen. Dies ergibt für die Linse eine Winke- ° lakzeptanz von 0.6 . Der Neutronenstrahl am neuen V14 hat in senkrechter und waagerechter Ebene unterschiedliche Divergenzen. Die Einfallsdivergenzen des ° vertikal und 1° horizontal. Neutronenstrahls in die Linse betragen etwa 0.03 Damit werden in horizontaler Richtung nur 60 % der einfallenden Neutronen reektiert. In vertikaler Richtung könnte dagegen ein Mehrfaches der Einfallsdivergenz reektiert werden. Für die Neutronentransmission ebenso von Bedeutung ist das Verhältnis der eektiven Linsenquerschnittsächen beim Ein- und Austritt der Neutronen. Aufgrund der Unterteilung in Drei- und Sechsecke, nur die sechseckigen Kapillaren dienen dem Neutronentransport, gehen 25 % der auf die Linse einfallenden Neutronen für die Fokussierung verloren. Theoretische Betrachtungen der geometrischen Verhältnisse an den Mikro- AS = K ∗0.75πr2 Q = AS /AF ≈ 143.7 für den kapillaroptiken ergeben mit den Werten für die Eintrittsäche und die Fokusgröÿe 2 AF = 1 mm einen Wert von Intensitätsgewinn im Brennpunkt. Der Korrekturfaktor K=0.61 ergibt sich aus der real nur mit einem 10 mm hohen Neutronenstrahl bestrahlten Eintrittsäche der Linse. Die Transmissionseektivität der Linse beträgt demnach TM KL = Gmax /Q ≈ 16/144 = 0.11 . Das gemessene Ergebnis wird durch verschiedene Faktoren gegenüber dem theoretisch möglichen Intensitätsanstieg gemindert. Die wichtigsten sind die Absorption und Streuung in den Glaskanälen und der begrenzte Winkelbereich innerhalb dessen die Neutronen totalreektiert in den einzelnen Kanal entlang geleitet werden. Durch eine einfache geometrische Betrachtung ergibt sich eine Reduktion des kritischen Winkels θc nach Mildner [97] durch folgende verein- fachte Formel: θc α θc ≈ 1 − α0 =0.84, α, α0 sind der reale und der maximal bei auf Null reduziertem Austrittsradius mögliche Verjüngungswinkel der Kapillaren und ergeben sich aus deren Einfalls- und Austrittsradien. Die Reexionswerte für die Glaskapillaren liegen im Bereich von 98 bis 99 %, womit die Verluste mit 5 % 145 abgeschätzt werden. Mit den Werten für die horizontale Divergenz, die Winkelreduktion und die Reexionsverluste ergibt sich für die Linsentransmisson T=0.6*0.84*0.95 = 0.48. Die Dierenz zu dem experimentell ermittelten Wert von 0.11 geht auf die nicht vollständige Nutzung der Vertikaldivergenz zurück. Verstärkungsfaktor und Halbwertsbreite der Linse Auf der folgenden Abbildung sind die wichtigsten Ergebnisse der Messungen mit der Kapillarlinse nochmal zusammengefasst. Deutlich ist die Abnahme des Intensitätsgewinns bei Entfernung vom Fokus dargestellt. Über einen Abstand von 50 mm vom Brennpunkt der Linse aus reduziert sich der gemessene Verstärkungsfaktor vom fast 16- auf das ca. 4fache der Direktstrahlintensität. Wird der Abstand vom Fokus auf 100, 200 und 300 mm erhöht, vermindert sich der Intensitätsgewinn sichtbar langsamer auf das 2.4-, 1.3- und schlieÿlich auf das 0.9-fache, d.h. ab dieser Entfernung vom Fokus ist keine Signalverstärkung mehr messbar. Die Halbwertsbreite nimmt erwartungsgemäÿ mit steigender Entfernung vom Brennpunkt zu. Bis zu einem Abstand von etwa 100 mm hinter dem Fokus ist die Zunahme noch linear, darüber hinaus wird der Anstieg der durch die Messpunkte gelegten Kurve sichtbar acher. Der Anteil höherer Winkel verschwindet mit zunehmendem Abstand zur Linse. Abbildung 6.25: Kapillarlinse 61 mm, Halbwertsbreite und Verstärkung gemessen bei variablem Abstand vom Linsenende zum Detektor 146 In der Literatur ist gibt es ähnliche Messungen an Multikapillarlinsen. Die hier maximal im Fokus der Linse gemessene 16-fache Intensitätssteigerung relativiert sich bei dem Vergleich mit einer von Xiao et al. [51] durchgeführten Untersuchung einer vergleichbaren Kapillarlinse. Er gibt einen Durchschnittswert von 80 bei einer Halbwertsbreite im Fokus von 0.53 mm an. Bei einer vergleichbaren Halbwertsbreite von 1 mm verringert sich der Wert bei Xiao auf 47. Die Transmission der Kapillarlinse wurde von Xiao mit ca. 20 % angegeben. Er untersuchte auch die Abhängigkeit der Halbwertsbreite vom Abstand zum Brennpunkt der Linse, über 12 mm in beide Richtungen konnte er eine lineare Zu- bzw. Abnahme der Halbwertsbreite feststellen. Im Ergebnis fehlen bei Xiao die hier vorgestellten Abstandsmessungen hinter der Kapillarlinse. Weitere Messungen an einer Multikapillaroptik wurden von Mildner et al. im Jahre 2002 durchgeführt [97]. Sie untersuchten eine Linse mit konisch verjüngten Kapillaren. Die Varianz σ 2 (z) der in z-Richtung transmittierten Neutronenver- teilung einer Kapillarlinse mit geraden Kapillaren berechnet sich nach Mildner und Chen-Mayer [98] aus dem Radius R der einzelnen Kapillaren, der Divergenz zθc z = zF und der vom Aufbau abhängigen Konvergenz Ω ist der halbe Konvergenzwinkel des durch die Linse transmittierten gemessen beim Fokus der Linse. Strahls. Die Formel lautet: σ 2 (z) = 0.5[R2 + (zθc )2 + tan2 Ω(z − zF )2 ]. Der Radius der Kapillaren ist zumeist vernachlässigbar und die Halbwertsbreite (FWHM) des Fokus bei z = zF berechnet sich wie folgt: F W HM = 2 (log2)zF θc 1.1(zF θc ). ° Bei einer Winkelakzeptanz der Linse von 0.6 und einer Brennweite von 77 mm ergibt sich für die Halbwertsbreite im Fokus FWMH=0.9 mm, das stimmt exakt mit dem experimentell ermittelten Wert aus Messung 1 überein. Unabhängig von der hier gemessenen nur moderaten Verstärkung der 61 mm langen Kapillarlinse ist nicht bekannt, dass bisher andere Untersuchungen der Halbwertsbreite in mehr als einigen Millimeter Abstand vom Brennpunkt einer Kapillarlinse durchgeführt worden sind. Gröÿere Abstände sind bspw. wichtig für die Neutronentomographie, um kleine Proben mit einem Querschnitt ² auf einem Flächendetektor mit dessen begrenzter räumlicher von wenigen mm Auösung entsprechend vergröÿert abzubilden. Die Messungen 2 bis 5 zeigen bei gröÿeren Abständen vom Fokus (50-300) mm ein symmetrisches Abbild der Neutronenverteilung. Das bedeutet, die gemessene Multikapillarlinse eignet sich sehr gut für Neutronentomographieexperimente. 147 6.4 Anwendung einer Multikapillarlinse Die 61 mm lange Kapillaroptik wurde verwendet, um damit die Struktur einer ² kleineren ( mm ) Probe sichtbar zu machen. Die Probe bestand aus einem mit Stahlkügelchen beklebten Aluminiumplättchen, siehe Abbildung 6.27. Es wurde versucht, aus den Messergebnissen die Position der Kügelchen zu rekonstruieren. Die Daten des experimentellen Aufbaus am Neutronenreektometer V14: Abbildung 6.26: Messaufbau - Experiment: Kapillaroptik mit Probe aus Stahlkügelchen ˆ ˆ ² Der Neutronenstrahl hat den Querschnitt (30x15) mm . Die Einfallsdivergenzen des Neutronenstrahls in die Linse betragen etwa ° 0.03 vertikal und 1 ˆ ˆ ° horizontal. Der Durchmesser der Stahlkügelchen ist 1 mm. Die Entfernung der Linse zum Aluminiumplättchen beträgt 231 mm, das entspricht der dreifachen Brennweite der verwendeten Multikapillarlinse. ˆ Das Aluminiumplättchen ist direkt vor dem photosensitiven Flächendetektor angebracht. 148 Abbildung 6.27: 1mm Stahlkügelchen auf Aluminiumfolie Die Aluminium-Stahlkügelchen-Probe wurde so auf dem Flächendetektor angebracht, dass der fokussierte Neutronenstrahl der Kapillarlinse den Mittelbereich der Probe durchstrahlt. 149 6.4.1 Messungen am Neutronenreektometer Abbildung 6.28: Prolspektren in x-Richtung, gemessen ohne und mit 61 mm Multikapillarlinse und Probe, mittlerer spitzer Peak aus Messung mit Linse und Stahlkügelchen ergibt FWHM = 4.9 mm ermittelt durch eine Gauÿ'sche FitFunktion Die Intensität mit Multikapillarlinse bei 231 mm Entfernung zum Flächendetektor und der Probe ergibt im Maximum das 1.5-fache Neutronensignal im Vergleich zur Messung ohne Linse. In Diagramm 6.28 sind 2 Prolspektren in xRichtung übereinandergelegt. Das Spektrum mit dem hohen Mittelpeak ist das mit der 61 mm langen Multikapillarlinse gemessene Prol. Die gepunktete fast waagerecht verlaufende Mittellinie gehört zum Linienspektrum, das ohne Linse gemessen wurde. Die in beiden Spektren auftretenden äuÿeren Peakstrukturen werden durch die Halterungskonstruktion der Linse verursacht. Die folgende Abbildung 6.29 zeigt die Intensität nach Subtraktion des Neutronenspektrums mit Linse und Probe von dem Spektrum mit Linse und ohne Probe vor dem Detektor. Die Halbwertsbreite ist etwa 5 mm. Hohe Intensität auf dem Diagramm ist gleichbedeutend mit hoher Absorption der Neutronen durch die Probe. 150 Abbildung 6.29: Dierenzbild aus dem Spektrum der Kapillarlinse mit und ohne das Aluminiumplättchen, die Achsenwerte sind Pixel, die Intensität ist durch verschiedene Farbwerte kodiert, Halbwertsbreite ist etwa 5 mm Das heiÿt Bereiche erhöhter Intensität treten nur dort auf, wo sich die Neutronen absorbierenden Stahlkügelchen benden. In der Abbildung 6.30 ist das Intensitätsspektrum über die reale Probenstruktur gelegt um eine Übereinstimmung zwischen Messung und Probe herzustellen. Hohe Intensität im zweidimensionalen Spektrum entspricht den Positionen der Stahlkügelchen. Die Halbwertsbreite des Linsenspektrums ergibt einen nutzbaren Bereich von etwa 5x5 ² mm . Abbildung 6.30: Die bestrahlte Probe: Aluminiumplättchen mit 1mm Stahlkügelchen, darüber wurde das Dierenzspektrum 6.29 gelegt - grün,gelb und rot entspricht erhöhter Neutronenabsorption durch die Stahlkügelchen 151 6.4.2 Diskussion der Ergebnisse Die Struktur der Probe wird durch die Fokussierung des Neutronenstrahls sichtbar. Für eine exakte Rekonstruktion der Kugelpositionen durch das gemessene Spektrum sind die Intensitätsunterschiede der durchgeführten Messung jedoch zu gering. Eine Übereinstimmung mit den realen Kugelpositionen auf dem Aluminiumplättchen ist dennoch feststellbar. Eine Zuordnung anhand der Messung ohne Linse konnte aufgrund der dort noch geringeren Intensitätsunterschiede im Spektrum nicht mehr quantizierbar durchführt werden. Für dierenziertere Ergebnisse sollte die Messzeit bei weiteren tomographischen Messungen von 5 min auf ein Mehrfaches erhöht werden. Interessant wäre es auÿerdem zu untersuchen, wie sich die Homogenität der Abbildung bei variabler Entfernung des Detektors zur im Fokus der Linse platzierten Probe ändert. 152 Kapitel 7 Zusammenfassung In dieser Arbeit wurden die verschiedenen Methoden und Anwendungen der Neutronenfokussierung vorgestellt. Der Schwerpunkt lag dabei auf den verschiedenen der Lichtoptik analogen Linsensystemen. In weiten Bereichen der Neutronenoptik ist die Neutronenwellenlänge gegenüber den Abmessungen der verwendeten Optiken zu vernachlässigen, d.h. es sind die bekannten Gesetzmäÿigkeiten der geometrischen Optik anwendbar. Im Rahmen dieser Arbeit wurden zwei neue Typen von Neutronenoptiken entwickelt und getestet. Es handelt sich hier um Neutronenlinsen, die nach den Gesetzen der Reexion und Refraktion konstruiert wurden. Sie können den Neutronenstrahl in einer bzw. zwei Dimensionen fokussieren. Im Folgenden wird ein Überblick der an den Linsen durchgeführten Messungen gegeben. Die Festkörperlinse wurde am Helmholtz-Zentrum Berlin gebaut und vermessen. Sie besteht aus zwei Stapeln von jeweils 95 Siliziumwafern. Diese wurden mit einer reektiven Superspiegel-Beschichtung vom Budapester Neutronenzentrum versehen und in Kreisbögen gebogen in einem Halter angeordnet. Die Grundidee zu dieser Linse wurde aus einer Arbeit von D.F.R. Mildner entnommen [44]. Die Neutronen-Silizium-Linse erlaubt es, die komplette Divergenz eines mit einer (m=2)-Superspiegelbeschichtung versehenen Neutronenleiters einzusammeln und in 31 mm Entfernung hinter dem Linsenende mit bis zu 5.6-facher Intensität auf eine minimal 2.5 mm breite Probe zu fokussieren. Die Linse fokussiert den Neutronenstrahl eindimensional, d.h. die Divergenz der 2. Dimension bleibt beim Durchtritt durch die Linse unverändert. Dies erlaubt die Anwendung als Strahlverstärker bei Vermessung kleiner Proben an Neutronenreektometern. In einem Versuch mit einem Glasträger wurde dies erfolgreich demonstriert. Als weitere fokussierende Neutronenoptik wurde eine der Clessidra von W. Jark [60] aus der Röntgenoptik nachempfundende Refraktionslinse entwickelt. Die Linse wurde aus sogenannten Bleiprismenschichten aufgebaut. Die Ablenkung pro Prismenelement beträgt in Abhängigkeit vom Spitzenwinkel des Prismas nur 1 bis 3 Milligrad. So war es nötig, eine hohe Anzahl von Prismen, bis zu 400 an der Zahl, mit einer Höhe < 1 mm hintereinander in Prismenschichten 153 anzuordnen. Dieser Linsentyp fokussiert Neutronen eindimensional. Messungen an zwei Linsen dieses Typs zeigten bei 1 bis 1.4 m Brennweite eine 2- bis 3fache Intensitätssteigerung gegenüber dem Direktstrahl. Von der 2. Bleilinse wurde nur eine Hälfte aus 58 Bleiprismenschichten vermessen, die gegenüber dem Direktstrahl 1.5-mal mehr Neutronen in den Brennpunkt in 1.4 m Abstand vom Linsenende bündelt. Berechnungen zeigen, dass sich diese Werte über der Bragg-Kante von Blei bei Verwendung langwelliger Neutronen > 5 Å zumindest verdoppeln lassen. ² Mit dem Ziel, die Zahl der Neutronen pro cm s weiter zu erhöhen, wurde ein Experiment konzipiert, indem beide bisher vorgestellten Linsentypen in einer gemeinsamen Anordnung kombiniert wurden. Die Fokussierungsebenen ° gegeneinander verdreht, um einen zweidimensionalen Fokus zu wurden um 90 erhalten. Das vermessene Linsensystem aus Bleiprismenlinse und NeutronenSilizium-Linse erreichte auf diese Weise einen bis zu 12-fachen Intensitätsgewinn in einem (0.9x2.4) mm ² groÿen Brenneck. Schlieÿlich wurde ein dritter Linsentyp vermessen. Die Multikapillarlinsen bestehen aus zu Bündeln zusammengefassten mikrometerfeinen Hohlfasern aus Glas. Dessen Querschnitt verjüngt sich zum Ende der Linse und ermöglicht so eine Punktfokussierung. Die zweidimensional fokussierende Neutronenlinse wurde hinsichtlich der Eignung für neutronentomographische Experimente untersucht. Die vermessene Kapillarlinse hat eine Länge von 61 mm bei einem Einfallsquerschnitt von rund 20 mm. Es konnte eine bis zu 16-fache Verstärkung im ca. 1 mm ² groÿen Brenneck gemessen werden. Dabei war jedoch die Einfallsdivergenz in einer Dimension fast eine Gröÿenordnung kleiner als die Divergenz, die von der Linse transmittiert werden kann. Das ist im Vergleich zu Messungen aus der Literatur, bspw. von Xiao, ein nur moderates Ergebnis. Hervorzuheben ist hier allerdings die Entwicklung des Strahldurchmessers in bis zu 300 mm Entfernung hinter dem Linsenfokus. Es zeigte sich ein sehr homogenes Anwachsen des Strahlquerschnitts. Dieser Sachverhalt empehlt die gemessene Multikapillarlinse als Vergröÿerungsoptik für die Neutronentomographie. Einen abschlieÿenden Überblick der Neutronentransmission und anderer Charakteristika der gemessenen Neutronenlinsen gibt die folgende Tabelle 7.1. Linse Dim. Brennweite FWHM(Fokus) Gain Transmission Bleilinse 1 1000 mm 1 mm 2.0 0.40 Bleihalblinse 1 1400 mm 2 mm 1.5 0.25 NSL 1 31 mm 2.5 mm 5.6 0.46 Bleilinse+NSL 2 1000 mm 1 mm/2.5 mm 12 0.17 Kapillarlinse 2 77 mm 1 mm 16 0.11 Tabelle 7.1: Brennweite, Halbwertsbreite im Fokus, Verstärkung im Fokus und die Neutronentransmission der gemessenen Neutronenlinsen Während die Realisierung der Clessidra-Linse mit Bleifolien weiterer Entwicklung bedarf, konnte gezeigt werden, dass die Neutronenreektometrie klei- 154 ner Proben von der Festkörperlinse und die Neutronentomographie von der Kapillarlinse protieren können. 155 Literaturverzeichnis [1] Chadwick, J. The Existence of a Neutron, Proc. Roy. Soc. (London) A136, [2] Pynn, R. neutron scattering, A PRIMER, Los Alamos Science Number 19 , 1932, 692-708. 1990, http://neutrons.ornl.gov/science/ns_primer.pdf [3] http://www-llb.cea.fr/presllb/part_1_e.pdf [4] HZB intern. [5] International Tables for Crystallography Vol. F, Chapter 6.2, 2006, 134. 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Cryst. 27, 162 1994, 943-949 Kapitel 8 Anhang Daten der Neutronen-Silizium-Linse (20x30) mm² mit 2x100 Siliziumwafern von 150 µm Dicke R: Biegeradius, BL: Beschichtungslänge, WL:Waferlänge, H:Höhe Wafer-Nr R(cm) BL(cm) WL(cm) H(cm) Bemerkungen 1 100 14 14 0,015 Stapel1 2 99,985 13,61 14 0,03 Stapel1 3 99,97 13,26 14 0,045 Stapel1 4 99,955 12,93 14 0,06 Stapel1 5 99,94 12,62 14 0,075 Stapel1 6 99,925 12,33 14 0,09 Stapel1 7 99,91 12,05 14 0,105 Stapel1 8 99,895 11,79 14 0,12 Stapel1 9 99,88 11,54 14 0,135 Stapel1 10 99,865 11,3 14 0,15 Stapel1 11 99,85 11,07 14 0,165 Stapel1 12 99,835 10,84 14 0,18 Stapel1 13 99,82 10,62 14 0,195 Stapel1 14 99,805 10,41 14 0,21 Stapel1 15 99,79 10,21 14 0,225 Stapel1 16 99,775 10,01 14 0,24 Stapel1 17 99,76 9,81 14 0,255 Stapel1 18 99,745 9,62 14 0,27 Stapel1 19 99,73 9,44 14 0,285 Stapel1 20 99,715 9,26 14 0,3 Stapel1 21 99,7 9,08 14 0,315 Stapel1 22 99,685 8,9 14 0,33 Stapel1 23 99,67 8,73 14 0,345 Stapel1 163 Wafer-Nr R(cm) BL(cm) WL(cm) H(cm) Bemerkungen 24 99,655 8,57 14 0,36 Stapel1 25 99,64 8,4 14 0,375 Stapel1 26 99,625 8,24 14 0,39 Stapel1 27 99,61 8,08 14 0,405 Stapel1 28 99,595 7,93 14 0,42 Stapel1 29 99,58 7,77 14 0,435 Stapel1 30 99,565 7,62 14 0,45 Stapel1 31 99,55 7,47 14 0,465 Stapel1 32 99,535 7,32 14 0,48 Stapel1 33 99,52 7,18 14 0,495 Stapel1 34 99,505 7,04 14 0,51 Stapel1 35 99,49 6,9 7 0,525 Stapel2 36 99,475 6,76 7 0,54 Stapel2 37 99,46 6,62 7 0,555 Stapel2 38 99,445 6,48 7 0,57 Stapel2 39 99,43 6,35 7 0,585 Stapel2 40 99,415 6,22 7 0,6 Stapel2 41 99,4 6,09 7 0,615 Stapel2 42 99,385 5,96 7 0,63 Stapel2 43 99,37 5,83 7 0,645 Stapel2 44 99,355 5,7 7 0,66 Stapel2 45 99,34 5,58 7 0,675 Stapel2 46 99,325 5,45 7 0,69 Stapel2 47 99,31 5,33 7 0,705 Stapel2 48 99,295 5,21 7 0,72 Stapel2 49 99,28 5,09 7 0,735 Stapel2 50 99,265 4,97 7 0,75 Stapel2 51 99,25 4,85 7 0,765 Stapel2 52 99,235 4,74 7 0,78 Stapel2 53 99,22 4,62 7 0,795 Stapel2 54 99,205 4,5 7 0,81 Stapel2 55 99,19 4,39 7 0,825 Stapel2 56 99,175 4,28 7 0,84 Stapel2 57 99,16 4,17 7 0,855 Stapel2 58 99,145 4,06 7 0,87 Stapel2 59 99,13 3,95 7 0,885 Stapel2 60 99,115 3,84 7 0,9 Stapel2 61 99,1 3,73 7 0,915 Stapel2 62 99,085 3,62 7 0,93 Stapel2 63 99,07 3,52 7 0,945 Stapel2 64 99,055 3,41 7 0,96 Stapel2 65 99,04 3,31 3,5 0,975 Stapel3 164 Wafer-Nr R(cm) BL(cm) WL(cm) H(cm) Bemerkungen 66 99,025 3,2 3,5 0,99 Stapel3 67 99,01 3,1 3,5 1,005 Stapel3 68 98,995 3 3,5 1,02 Stapel3 69 98,98 2,89 3,5 1,035 Stapel3 70 98,965 2,79 3,5 1,05 Stapel3 71 98,95 2,69 3,5 1,065 Stapel3 72 98,935 2,59 3,5 1,08 Stapel3 73 98,92 2,49 3,5 1,095 Stapel3 74 98,905 2,4 3,5 1,11 Stapel3 75 98,89 2,3 3,5 1,125 Stapel3 76 98,875 2,2 3,5 1,14 Stapel3 77 98,86 2,11 3,5 1,155 Stapel3 78 98,845 2,01 3,5 1,17 Stapel3 79 98,83 1,91 3,5 1,185 Stapel3 80 98,815 1,82 3,5 1,2 Stapel3 81 98,8 1,73 3,5 1,215 Stapel3 82 98,785 1,63 3,5 1,23 Stapel3 83 98,77 1,54 3,5 1,245 Stapel3 84 98,755 1,45 3,5 1,26 Stapel3 85 98,74 1,36 3,5 1,275 Stapel3 86 98,725 1,27 3,5 1,29 Stapel3 87 98,71 1,17 3,5 1,305 Stapel3 88 98,695 1,08 3,5 1,32 Stapel3 89 98,68 1 3,5 1,335 Stapel3 90 98,665 0,91 3,5 1,35 Stapel3 91 98,65 0,82 3,5 1,365 Stapel3 92 98,635 0,73 3,5 1,38 Stapel3 93 98,62 0,64 3,5 1,395 Stapel3 94 98,605 0,55 3,5 1,41 Stapel3 95 98,59 0,47 3,5 1,425 Stapel3 96 98,575 0,38 3,5 1,44 weggefallen 97 98,56 0,3 3,5 1,455 weggefallen 98 98,545 0,21 3,5 1,47 weggefallen 99 98,53 0,13 3,5 1,485 weggefallen 100 98,515 0,04 3,5 1,5 weggefallen 165 Bleiprismenlängen der Refraktionshalblinse (50x12) mm² mit 60 Bleiprismenschichten von 210 µm Dicke Die Werte für Schichtlänge, Fokus und Fokusabweichung sind alle in Millimetern angegeben. Schicht-Nr. Prismen# Schichtlänge Fokus(korr.) Fokusabw. Bemerkungen 1 5 4,0 2 9 7,2 1445,0 45,0 weggefallen 1337,9 -62,1 3 12 weggefallen 9,6 1404,8 4,8 4 5 15 12,0 1445,0 45,0 19 15,2 1394,3 -5,7 6 22 17,6 1423,1 23,1 7 26 20,8 1389,4 -10,6 8 29 23,2 1411,8 11,8 9 33 26,4 1386,6 -13,4 10 36 28,8 1404,8 4,8 11 40 32,0 1384,8 -15,2 12 43 34,4 1400,2 0,2 13 46 36,8 1413,6 13,6 14 50 40,0 1396,8 -3,2 15 53 42,4 1408,6 8,6 16 57 45,6 1394,3 -5,7 17 60 48,0 1404,8 4,8 18 64 51,2 1392,3 -7,7 19 67 53,6 1401,8 1,8 20 71 56,8 1390,7 -9,3 21 74 59,2 1399,4 -0,6 22 77 61,6 1407,4 7,4 23 84 67,2 1397,4 -2,6 24 88 70,4 1404,8 4,8 25 91 72,8 1395,7 -4,3 26 95 76,0 1402,6 2,6 27 98 78,4 1394,3 -5,7 28 101 80,8 1400,7 0,7 29 105 84,0 1406,8 6,8 30 108 86,4 1399,1 -0,9 31 115 92,0 1404,8 4,8 32 119 95,2 1397,7 -2,3 33 122 97,6 1403,1 3,1 34 126 100,8 1396,4 -3,6 35 129 103,2 1401,5 1,5 166 Schicht-Nr. Prismen# Schichtlänge Fokus(korr.) Fokusabw. 36 132 105,6 1395,3 -4,7 37 139 111,2 1400,2 0,2 38 143 114,4 1404,8 4,8 39 146 116,8 1398,9 -1,1 40 150 120,0 1403,4 3,4 41 153 122,4 1397,8 -2,2 42 160 128,0 1402,1 2,1 43 163 130,4 1396,8 -3,2 44 167 133,6 1400,9 0,9 45 170 136,0 1395,9 -4,1 46 174 139,2 1399,8 -0,2 47 181 144,8 1403,6 3,6 48 184 147,2 1398,8 -1,2 49 188 150,4 1402,5 2,5 50 194 155,2 1397,9 -2,1 51 198 158,4 1401,4 1,4 52 201 160,8 1397,1 -2,9 53 205 164,0 1400,5 0,5 54 212 169,6 1396,3 -3,7 55 212 169,6 1399,6 -0,4 56 212 169,6 1402,7 2,7 57 212 169,6 1398,7 -1,3 58 212 169,6 1401,8 1,8 59 212 169,6 1398,0 -2,0 60 212 169,6 1400,9 0,9 Summe 6821 5456,8 1400,6 0,6 167 Bemerkungen Abbildungsverzeichnis θ = θi = θr 1.1 Streuung an einer Probenoberäche, hier ist 1.2 (1.8 Å)Neutronen- und (1 Å)Röntgeneindringtiefe in Materie in . . . . . 20 Abhängigkeit von der Ordnungszahl, nach Pynn [2] und LLB [3] 21 1.3 Forschungsreaktor BER II [4] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22 1.4 Darstellung des Raumwinkels in einem Strahlrohr . . . . . . . . . 23 1.5 Neutronenmoderator-Wellenlängenverteilung im Reaktor [5] . . . 24 1.6 Maxwell-Verteilung für Neutronenmoderatoren, nach Squires [6] . 24 1.7 Spallationstarget SNS [8] 25 1.8 Nuklearreaktionen bei der Spallation [7] 1.9 Neutronentransport durch einen gekrümmten Neutronenleiter über . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26 Girlanden und Zick-Zack-Reexionen . . . . . . . . . . . . . . . . 29 1.10 Neutronenleiter FRM-II [13] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 30 1.11 Reektivitätskurve eines Superspiegels mit eingezeichneten BraggReexen, nach Böni [14] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31 1.12 Superspiegel und Monochromator . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31 1.13 Wirkungsquerschnitte für Neutronen der Energie [18] En < 10 M eV . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 34 1.14 Reexion und Brechung an der Grenzäche zweier Medien, nach Snellius . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 37 1.15 Neutronenreektivität eines Siliziumsubstrates in Abhängigkeit vom Wellenvektor Q . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 38 1.16 Mehrfachreexionen an einem Schichtsystem mit N Grenzächen, aus Tolan [21] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1.17 Strahlende Punktquelle, aus Young [22] . . . . . . . . . . . . . . 39 40 1.18 Ausgedehnte Quelle, strahlendes ebenes Flächenelement, aus Young [22] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 40 1.19 Teilchenstrom durch ein Flächenelement einer Apertur auf einen . . . . . . . . . . . . . . . . . 41 1.20 Fokussierung eines Gauÿ'schen Strahles, aus Meschede [23] . . . . planaren Detektor, aus Young [22] 43 2.1 Parabolisch (a) und elliptisch (b) fokussierender Leiter . . . . . . 47 2.2 2-dim. Intensitätsverteilung 50 mm hinter dem Fokus eines parabolischen Leiters [34] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.3 48 Schema einer Punkt-zu-Punkt-Fokussierung mit einem Spiegel, elliptische Geometrie . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 169 49 2.4 Doppelspiegel Kirkpatrick-Baez-Schema mit Quell- und Brennpunkt sowie Einfallswinkel 2.5 θ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50 Kleinwinkelstreuanlage, SANS, mit integriertem toroidalen Neutronenspiegel: der PSD ist an der Position des Bildes der Einfallslochblende. Die Neutronen auÿerhalb der direkten Sichtlinie werden vom Strahlstopper absorbiert. Die Auösung ist abhängig von der Gröÿe des Bildes und dem Abstand zwischen Probe und Detektor. Die Gesamtlänge beträgt etwa 5 m. Nach Alefeld [40] . 2.6 2.7 50 Röntgeninstrument mit fokussierendem Metallstapel 51 . . . . . . . Röntgenstrahlen durch Mikrokapillaren fokussierendes Röntgeninstrument . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 52 2.8 Neutronenlinse von Daymond und Johnson . . . . . . . . . . . . 52 2.9 Multikanal-System nach Mildner [44] . . . . . . . . . . . . . . . . 53 2.10 Neutronenlinse für eine Punktquelle von Stoica [45] . . . . . . . . 54 2.11 Aufbau einer Neutronen-Silizium-Linse, nach Behr und Krist [46] 54 2.12 Transmittierte Neutronenintensität durch eine Festkörperlinse, nach Behr und Krist [46] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 55 2.13 Multikapillarenbündel für Röntgen- und Neutronenstrahlen in Fokus(a) und Kollimationsgeometrie(b) . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.14 Neutronen fokussierende Polykapillarlinse von Chen-Mayer [54] . 56 57 2.15 30-teilige MgF2 -Refraktionslinse hinter einem Neutronenleiter und im kleinen Bild: Schema des Experimentaufbaus mit Leiterröhre, den Lochblenden A1 und A2, dem Linsenblock(CRL) und dem Detektor, nach Eskildsen [58] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 59 2.16 1.5 mm hohe Röntgen-Clessidra, rechts daneben vergröÿerter Ausschnitt der Spitzen, nach Jark [60] . . . . . . . . . . . . . . . . . 60 2.17 Sägezahn-Refraktionslinse für harte Röntgenstrahlen nach Cederström [64] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 60 2.18 Vergleich des gemessenen und berechneten totalen mikroskopischen Wirkungsquerschnittes von Blei in Abhängigkeit der Neutronenenergie nach Muhrer et al. [66] . . . . . . . . . . . . . . . . 62 2.19 Simulation des totalen Wirkungsquerschnitt von Blei in Abhängigkeit von der Neutronenenergie oder Neutronenwellenlänge, nach Boin [67] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 62 2.20 Amorphe peruoropolymere neutronenablenkende Mikroprismen von Shinohara et al. [68] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 63 2.21 Querschnitt einer Fresnel-Linse für Neutronen aus dem Material MgF2 , nach Adachi [69] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 64 2.22 Ergebnisse einer Messung mit Kleinwinkelstreuung, Vergleich der Daten einer Lochblendenanordnung mit und ohne fokussierende Fresnel-Linsen (F-SANS bzw. P-SANS), der Intensitätsgewinn beträgt ca. eine Gröÿenordnung, nach Adachi [69] . . . . . . . . . 2.23 Fokussierende Fresnel'sche Zonenplatte, rn 64 ist der Radius des n- ten Ringes mit Brennweite F [70] . . . . . . . . . . . . . . . . . . 65 2.24 Magnetische Neutronenlinse, die Intensität R ist wellenlängenabhängig [76] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 170 66 2.25 Schema eines in Segmente unterteilten doppelt fokussierenden Monochromators, RV und RH , der vertikale und horizontale Radius, beschreiben die Krümmung des Monochromators . . . . . . 67 2.26 Doppelt fokussierende Monochromatoren: links PG002 und Cu200, rechts Si111, getestet und eingesetzt am 3-Achsenspektrometer IN8 am ILL, nach Hiess [77] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 68 2.27 Vergleich der zweidimensionalen Fokussierungsmethoden der Röntgenoptik nach Höhe des Intensitätsgewinns im Fokus und dessen Durchmesser, FZP steht als Abkürzung für die Fresnel'sche Zonenplaten, KB bezeichnet die Kirkpatrick-Baez-Spiegel, CRL sind verbundene Refraktionslinsen und RBC steht für Resonante Strahlkoppler, nach Jarre [88] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 70 3.1 Prinzipskizze der Prolometermessung . . . . . . . . . . . . . . . 73 3.2 Ausschnitt vom Prolometer Dektak 3030 [90] . . . . . . . . . . . 74 3.3 Höhenprol einer Bleiprismenfolie, aufgenommen am Prolometer Dektak 3030 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 74 3.4 REM-Aufnahme einer Bleiprismenschicht . . . . . . . . . . . . . 76 3.5 Röntgenreektometer, schematischer Aufbau [4] . . . . . . . . . . 76 3.6 Röntgenreektivitätsmessungen an einem Siliziumwafer 3.7 (m=2)-NiTi-Superspiegel von Heldt [91] . . . . . 77 . . . . . . . . . . . . . . 77 3.8 Neutronenreektometer V14, alter Aufbau [4] . . . . . . . . . . . 78 3.9 Neutronenreektometer V14, neuer Aufbau [4] . . . . . . . . . . 3.10 Neutronentomographie V7 , schematischer Aufbau [4] 79 . . . . . . 80 3.11 Tomographieprinzip, Skizze von Kardjilov [92] . . . . . . . . . . . 80 3.12 Neutronenintensität auf dem Flächendetektor in verschiedenen Abständen hinter der mit (3.5 Å)-Neutronen durchstrahlten NeutronenSilizium-Linse, dunklere Abschnitte zeigen Bereiche mit höherer Intensität an 4.1 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 81 Die Neutronen-Silizium-Linse (NSL) in Fokussierungsanordnung, die Hauptbestandteile bilden die 2 x 95 gebogenen mit Superspiegeln beschichteten Siliziumwafer von 150 µm Dicke, die Linsenlän- ge beträgt ca. 140 mm und die Brennweite ab Ende der äuÿeren Wafer ca. 30 mm . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4.2 84 Ansicht der beiden in Kreisform gebogenen dreiteiligen Waferstapel der Neutronen-Silizium-Linse, die beiden quer über die Wafer verlaufenden gekrümmten Linien kennzeichnen die Länge der (m=2)-Superspiegelbeschichtung auf den Wafern, dazwischen liegen die schförmigen Abstandshalter, von auÿen drücken die beiden innen kreisförmigen Aluminiumblöcke die Wafer in Form, die NSL-Daten sind im Anhang aufgelistet . . . . . . . . . . . . . 171 84 4.3 Die Fokussierungsgeometrie der Neutronen-Silizium-Linse, der Waferstapel einer Linsenhälfte ist zwischen den Punkten B und D angedeutet, F ist der Brennpunkt der Linse, die gelben Dreiecke innerhalb des Halbkreises über AF sind mit Dreieck ADF kongruent nach Thales . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4.4 85 Messung der Durchbiegung eines Wafers der Festkörperlinse, dazu . . . . 86 4.5 die Vergleichskurve eines unbeschichteten Referenzwafers Röntgenreektivität 1: Siliziumwafer 1705 Seite A . . . . . . . . 87 4.6 Röntgenreektivität 2: Siliziumwafer 1705 Seite B . . . . . . . . . 88 4.7 Neutronenreektivität für einen (m=3.65)-Superspiegel bei variierten Herstellungsparametern, nach Kumar [93] 4.8 . . . . . . . . . 88 Intensitätsgewinn durch die Festkörperlinse, die Linien bedeuten: waagerecht - der Direktstrahl, mit Kreisen - Messung im Fokus bei 29.5 mm zeigt 4.6-fache Spitzenintensität mit FWHM = 3 mm, gepunktet mit Quadraten - Messung 42 mm hinter dem Linsenende und gestrichelt mit Dreiecken - Messung vor dem Fokus 19.5 mm vom Linsenende entfernt, am alten V14, 4.9 λ = 4.72 . . . 89 Zweidimensionale Messung der Neutronenverteilung hinter der Linse, Brennpunkt der Linse in 31 mm Abstand zum Detektor, Instrument: CONRAD V7, Neutronenwellenlänge: 5.0 Å . . . . . 91 4.10 Linsenfokus quer zum Neutronenstrahl, Brennweite = 31 mm, FWHM = 2.4 mm, Verstärkung > 5.5, die gestrichelte Linie zeigt die Messung der Halblinse [46], zusätzlich sind die Verteilungen 44 und 85 mm hinter dem Linsenfokus aufgetragen . . . . . . . . 92 4.11 Intensitätsverlauf entlang der Flugrichtung des Neutronenstrahls, senkrechte Markierungen bei 31 mm Brennweite, sowie 44 und 85 mm hinter dem Fokus . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 92 4.12 Einzelkanalintensität in einem Fokusstreifen von 2.8 mm, durch die Kurve mit den sieben Spitzen dargestellt und dazu im Vergleich über die gesamte Detektoräche aufsummiert . . . . . . . 94 4.13 Experimentaufbau: Neutronen-Silizium-Linse vor Floatglas und Flächendetektor . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 97 4.14 Foto des experimentellen Aufbaus am neuen V14, von links nach rechts: Schlitzblende 2, Festkörperlinse, Cadmiumblende und Floatglas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ² 97 4.15 2-dim. Intensitätsspektrum der Totalreexion eines (30x2) mm Neutronenstrahls auf Floatglas ² . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 99 4.16 (30x2) mm - Neutronenstrahl auf Glas, Linienspektrum der Neutronenintensität in x- und y-Richtung an der Totalreexionskante, Halbwertsbreiten sind 1.3 mm in y- und 32.3 mm in x-Richtung 99 ² 4.17 2-dim. Intensitätsspektrum der Totalreexion eines (30x2) mm Neutronenstrahls durch eine Festkörperlinse mit 31 mm Fokus auf Floatglas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 100 172 ² 4.18 (30x2) mm - Neutronenstrahl durch Festkörperlinse mit Fokus auf Floatglasoberäche, Linienspektrum der Neutronenintensität in x- und y-Richtung an der Totalreexionskante, Halbwertsbreiten sind 1.1 mm in y- und 23.4 mm in x-Richtung . . . . . . . . 100 ² 4.19 2-dim. Intensitätsspektrum der Totalreexion eines (30x2) mm Neutronenstrahls durch eine Festkörperlinse mit 31 mm Fokus auf Floatglas ² . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 101 4.20 (30x2) mm - Neutronenstrahl durch 2 mm Cadmiumblende auf Floatglasoberäche, Linienspektrum der Neutronenintensität in x- und y-Richtung an der Totalreexionskante, Halbwertsbreiten sind 1.1 mm in y- und 19.6 mm in x-Richtung . . . . . . . . . . 101 ² 4.21 2-dim. Intensitätsspektrum der Totalreexion eines (30x2) mm Neutronenstrahls durch eine Festkörperlinse mit 31 mm Fokus und 2 mm Cadmiumblende auf Floatglas . . . . . . . . . . . . . . 102 ² 4.22 (30x2) mm - Neutronenstrahl durch Neutronen-Silizium-Linse mit 31 mm Fokus und 2 mm Cadmiumblende auf Floatglasoberäche, Linienspektrum der Neutronenintensität in x- und y-Richtung an der Totalreexionskante, Halbwertsbreiten sind 1.2 mm in y- und 5.1 mm in x-Richtung 5.1 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 102 Die fertige Halblinse bestehend aus 58 Bleiprismenschichten mit von links nach rechts zunehmender Länge, in der Position xiert durch vier von rechts nach links schmal zulaufende Aluminiumstreben in einem Aluminiumgehäuse 5.2 5.3 . . . . . . . . . . . . . . . . 106 Schema eines Prismas mit abgelenktem Neutronenstrahl . . . . . 106 Schema einer Prismenlinse in Clessidra-Form mit Parabelprol, der durch das Rechteck markierte Abschnitt deutet den Aufbau der fertigen Halblinse in Abbildung 5.1 an 5.4 . . . . . . . . . . . . 107 Kreuzdiagramm der berechneten Daten der Bleiprismenhalblinse ² mit 60 Schichten (0.8x0.2 mm -Prismen), die Symbole bedeuten: schwarze Quadrate - einfach lineare Zunahme der Prismenanzahl/Schichtlänge mit der Schichtanzahl, rote Kreise - zweifach korrigierte Prismenanzahl/Schichtlänge. 5.5 . . . . . . . . . . . . . . 110 Simulierte Auswirkung der zwei Schichtlängenkorrekturen auf die Brennweite der Halblinse, die Symbole bedeuten: schwarze Quadrate - lineare Clessidra-Anordnung, rote Kreise - 1. Korrektur, grüne Dreiecke - 2. Korrektur . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 111 5.6 Ergebnis der 2 Schichtlängenkorrekturen am Beispiel der Bleiprismenhalblinse mit 60 Schichten, die orangene Linie zeigt den Weg eines Neutrons durch die Linse, das am oberen Rand in die 60. Schicht eintritt. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 111 5.7 Absorptions- und Streuverluste im monochromatischen Neutronenstrahl von 4.9 Å in Abhängigkeit der Dicke eines Absorbers aus polykristallinem Blei, Messpunkte und weiterer Kurvenverlauf wurden mit einer Exponentialfunktion extrapoliert 173 . . . . . 112 5.8 µ ² REM-Aufnahme 1, 100-fache Vergröÿerung, Bleifolie (400x200) m Prismenstruktur, Prolwalztechnik 1 . . . . . . . . . . . . . . . . 113 5.9 µ ² REM-Aufnahme 2, 100-fache Vergröÿerung, Bleifolie mit (400x200) m Prismenstruktur, Prolwalztechnik 2 . . . . . . . . . . . . . . . . 114 5.10 Lichtmikroskop, 50-fache Vergröÿerung, Seitenansicht Bleifolie mit µ ² (800x200) m -Prismenstruktur, Stempeltechnik . . . . . . . . . . 114 µ ² 5.11 50mm Ausschnitt aus dem Höhenprol einer (200x800) m -Bleiprismenfolie hergestellt mit der Stempeltechnik, gemessen am Prolometer Dektak 3030 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 115 5.12 Refraktion eines 300 µm Neutronenstrahl an einem 2 x 200 µm Bleiprismenteststreifen, die kleine Spitze stellt die abgelenkten Neutronen und die hohe Spitze das Signal des Direktstrahl dar . 116 5.13 Skizze des Versuchsaufbaus Bleiprismenlinse 1 am Neutronenreektometer V14 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 118 ² 5.14 Bleiprismenlinse (50x5) mm - Einfallsebene, Brennweite 989 mm, ² Fokusbreite (50x0.9) mm , 2-fache Intensitätssteigerung im Fokus 119 ² 5.15 (30x5) mm - Neutronenstrahl auf (50x5) mm ² Bleilinse, Verstär- kungsfaktor im Linsenfokus bei 989 mm in x- und y-Richtung, Halbwertsbreite ist 0.9 mm in y-Richtung . . . . . . . . . . . . . 119 5.16 Skizze des Versuchsaufbau Bleiprismenlinse 2, eine Halblinse, am Neutronenreektometer V14 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 120 5.17 A1-A4 Intensitätsverteilung des Neutronendirektstrahl und B1B4 nach der Transmission durch eine Bleilinsenhälfte jeweils als Gesamtdarstellung A1 bzw. B1 und in den je drei Projektionen A2-A4 und B2-B4 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 122 5.18 Halblinse aus Blei mit 1400 mm Brennweite, Ablenkung des Neu- ±0.5) mm von der optischen Achse . tronenstrahls um (5.5 . . . . 123 5.19 Verstärkungsfaktor im Halblinsenfokus, Schnitt durch den Fokus in horizontaler und vertikaler Richtung, 2.0 mm Halbwertsbreite in y-Richtung, 1 Pixel = 0.125 mm . . . . . . . . . . . . . . . . . 124 5.20 Neutronenabsorption in polykristallinem Blei, simuliert bei Wellenlängen von 4.9 Å und 6 Å 6.1 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 125 Experimentelle Anordnung von Blei- und Siliziumlinse mit 2-dim. Detektor am Instrument V14 6.2 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 128 Skizze des Versuchsaufbaus Bleiprismenlinse 1 und Festkörperlinse kombiniert am Neutronenreektometer V14 6.3 . . . . . . . . . 128 Die direkte Sicht in Strahlrichtung durch Blei- und Siliziumlinse auf den 2-dim. Detektor, am V14 . . . . . . . . . . . . . . . . . . 129 1 I ≥ 3 Imax . . . . . 130 6.4 PbL+NSL in Fokus Position, in Markierung 6.5 Halbwertsbreite im Fokus in beiden Dimensionen, 1 Pixel = 0.125 mm . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 130 I ≥ 6.6 PbL+NSL 20 mm hinter der Fokusposition, in Markierung 6.7 1 3 Imax . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 131 Halbwertsbreite 20 mm hinter der Fokusposition in x- und yRichtung, 1 Pixel = 0.125 mm 174 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 131 I ≥ 1 Imax 3 6.8 PbL+NSL 40 mm hinter dem Fokus, in Markierung 6.9 Halbwertsbreite 40 mm hinter dem Fokus in Strahlebene, 1 Pixel . 132 = 0.125 mm . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 132 6.10 Bleilinse und Festkörperlinse im Fokus bei 30 bis 31 mm . . . . . 133 6.11 Bleilinse + NSL, Halbwertsbreite und Verstärkung gemessen bei verschiedenen Abständen vom Fokus der beiden Linsen zum Detektor . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 135 6.12 Kapillarlinse 61 mm, Eintrittsebene, Glasfasern im Querschnitt, 500-fache Vergröÿerung, 1 Skt = 2 µm . . . . . . . . . . . . . . . 137 6.13 Kapillarlinse 61 mm, Austrittsebene, Glasfasern im Querschnitt, 500-fache Vergröÿerung, 1 Skt = 2 µm . . . . . . . . . . . . . . . 137 6.14 Skizze des Versuchsaufbaus mit Kapillarlinse am Neutronenreektometer V14 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 138 6.15 Intensitätsverteilung im Fokus, Kapillarlinse 61 mm lang, 77 mm Brennweite, λ =4.9 Å . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 140 6.16 Verstärkungsfaktor im Linsenfokus bei 77 mm, Schnitt durch den Fokus in horizontaler und vertikaler Richtung, 0.9 mm Halbwertsbreite in x- und y-Richtung, 1 Pixel = 0.125 mm . . . . . . . . . 140 6.17 Intensitätsverteilung 50 mm hinter dem Fokus, Kapillarlinse 61 mm lang, 77 mm Brennweite, λ =4.9 Å . . . . . . . . . . . . . . 141 6.18 Verstärkungsfaktor 50 mm hinter dem Linsenfokus, Schnitt durch den Fokus in horizontaler und vertikaler Richtung, 2.5 mm Halbwertsbreite in x- und y-Richtung, 1 Pixel = 0.125 mm . . . . . . 141 6.19 Intensitätsverteilung 100 mm hinter dem Fokus, Kapillarlinse 61 mm lang, 77 mm Brennweite, λ =4.9 Å . . . . . . . . . . . . . . 142 6.20 Verstärkungsfaktor 100 mm hinter dem Linsenfokus, Schnitt durch den Fokus in horizontaler und vertikaler Richtung, 4.5 und 4.0 mm Halbwertsbreite in x- und y-Richtung, 1 Pixel = 0.125 mm . 142 6.21 Intensitätsverteilung 200 mm hinter dem Fokus, Kapillarlinse 61 mm lang, 77mm Brennweite, λ =4.9 Å . . . . . . . . . . . . . . . 143 6.22 Verstärkungsfaktor 200 mm hinter dem Linsenfokus, Schnitt durch den Fokus in horizontaler und vertikaler Richtung, 5 mm Halbwertsbreite in x- und y-Richtung, 1 Pixel = 0.125 mm . . . . . . 143 6.23 Intensitätsverteilung 300 mm hinter dem Fokus, Kapillarlinse 61 mm lang, 77 mm Brennweite, λ =4.9 Å . . . . . . . . . . . . . . 144 6.24 Verstärkungsfaktor 300 mm hinter dem Linsenfokus, Schnitt durch den Fokus in horizontaler und vertikaler Richtung, 5 mm Halbwertsbreite in x- und y-Richtung, 1 Pixel = 0.125 mm . . . . . . 144 6.25 Kapillarlinse 61 mm, Halbwertsbreite und Verstärkung gemessen bei variablem Abstand vom Linsenende zum Detektor . . . . . . 146 6.26 Messaufbau - Experiment: Kapillaroptik mit Probe aus Stahlkügelchen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 148 6.27 1mm Stahlkügelchen auf Aluminiumfolie . . . . . . . . . . . . . . 149 175 6.28 Prolspektren in x-Richtung, gemessen ohne und mit 61 mm Multikapillarlinse und Probe, mittlerer spitzer Peak aus Messung mit Linse und Stahlkügelchen ergibt FWHM = 4.9 mm ermittelt durch eine Gauÿ'sche Fit-Funktion . . . . . . . . . . . . . . . . . 150 6.29 Dierenzbild aus dem Spektrum der Kapillarlinse mit und ohne das Aluminiumplättchen, die Achsenwerte sind Pixel, die Intensität ist durch verschiedene Farbwerte kodiert, Halbwertsbreite ist etwa 5 mm . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 151 6.30 Die bestrahlte Probe: Aluminiumplättchen mit 1mm Stahlkügelchen, darüber wurde das Dierenzspektrum 6.29 gelegt - grün,gelb und rot entspricht erhöhter Neutronenabsorption durch die Stahlkügelchen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 151 176 Tabellenverzeichnis 1.1 Einteilung der Neutronen nach Energiebereichen bzw. Wellenlänge und Temperatur . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18 1.2 Quellenvergleich nach Strahlgröÿe, Divergenz und Leuchteck [10] 27 1.3 Helligkeit und Fluss der Neutronen- und Röntgenquellen im Vergleich, sogenannte Bending Magnets und Undulatoren sind die Ablenkeinheiten für den Elektronenstrahl in Synchrotrons [11] . . 2.1 27 verschiedene Materialien für die Neutronenbrechung, charakterisiert nach Dichte, linearem Absorptionskoezient und Brechkraft, gemessen mit (1.8 Å)-Neutronen [57] 2.2 . . . . . . . . . . . . 58 Vergleich der verschiedenen neutronenoptischen Fokussierungsmethoden nach Wellenlänge, Verstärkungsfaktor, Dimension, experimentell/theoretisch ermitteltem Wert und Halbwertsbreite(FWHM), die Tabelle ist in 3 Blöcke unterteilt für reektive, refraktive und magnetische Fokussierung von Neutronen, freie Felder bedeuten, es sind keine verlässlichen Werte bekannt. 2.3 3.1 . . . . . . . . . . . . . 69 Beispiele fokussierender Neutroneninstrumentierung [10] . . . . . 69 Daten des mit einem Ionenstrahlmikroskop kombinerten Rasterelektronenmikroskop Crossbeam 1540 EsB von Zeiss, FEG ist die englische Abkürzung für Feldemissionskanone und LMIS für die üssige Metallionenquelle. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4.1 75 Daten der Wafermessung der Festkörperlinse am Prolometer Dektak 3030, Messungen wurden in Längsrichtung des Wafers durchgeführt, wichtigster Parameter ist der Biegeradius, hier zwischen 3.0 und 30.0 m . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4.2 4.3 87 Siliziumabsorption in der Festkörperlinse . . . . . . . . . . . . . . 95 Daten des Linsen-Glas-Experiments, Halbwertsbreiten und Intensitäten . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 98 5.1 Abmessungen der verwendeten Bleiprismenlinsen . . . . . . . . . 117 5.2 Überblick der Messungen der Refraktionslinsen am V14 5.3 Instrumentenparameter für die Messungen der Refraktionslinsen am V14 . . . . . 117 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 117 177 6.1 Überblick der Messungen der kombinierten Refraktions- und Reexionslinse am Neutronenreektometer V14 . . . . . . . . . . . 128 6.3 Parameter der getesteten Kapillarlinsen 6.4 Parameter und Messergebnisse der Kapillarlinse . . . . . . . . . . 138 7.1 . . . . . . . . . . . . . . 136 Brennweite, Halbwertsbreite im Fokus, Verstärkung im Fokus und die Neutronentransmission der gemessenen Neutronenlinsen 178 154 Liste der Veröentlichungen Die Ergebnisse der Messungen an der Festkörperlinse aus dem 4. Kapitel dieser Dissertation wurden im BENSC-Report 2007 veröentlicht: ˆ Bartmann, R. et al. Improved focusing lens and Nickel/Titanium monochromator, ˆ BENSC Experimental Reports, 2007. Bartmann, R. et al. Doube-sided focusing solid state lens, rimental Reports, 2007. 179 BENSC Expe-