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Main Title: Zur ortsaufgelösten Quantifizierung von Chlorid in Beton mit der laserinduzierten Plasmaspektroskopie
Translated Title: Spatial resolved quantification of chloride in concrete with laser induced breakdown spectroscopy
Author(s): Millar, Steven
Advisor(s): Kruschwitz, Sabine
Referee(s): Kruschwitz, Sabine
Stephan, Dietmar
Panne, Ulrich
Granting Institution: Technische Universität Berlin
Type: Doctoral Thesis
Language Code: de
Abstract: Die chemische Analytik von Beton gehört zu den grundlegenden Untersuchungen bei der Zustandserfassung von Stahl- und Spannbetonbauwerken. Insbesondere die Quantifizierung des Chloridgehalts in Abhängigkeit der Bauteiltiefe stellt, neben weiteren Einflussparametern, einen wichtigen Indikator für die Korrosionsgefährdung des eingebetteten Stahls dar. Mit konventionellen Analyseverfahren können, unter vergleichsweise großem Aufwand, ausschließlich Chloridgehalte bezogen auf die Gesamtmasse des Betons quantifiziert werden, ohne dass die beiden Hauptphasen des Betons, Zementstein und Gesteinskörnung, direkt bei der Analytik berücksichtigt werden können. Bisherige Bestrebungen das Mehrphasensystem Beton durch die Verwendung scannender, spektroskopischer Verfahren zu berücksichtigen, weisen vor allem bei der Quantifizierung von Analyten Defizite auf, weshalb ein Transfer von ortsaufgelösten Elementanalyen in die Praxis weitestgehend ausgeblieben ist. Im Rahmen dieser Arbeit wurde daher ein Modell entwickelt, welches die ortsaufgelöste Quantifizierung von Chlorid in Beton mit der laserinduzierten Plasmaspektroskopie (LIBS) mit einer bekannten Unsicherheit beschreibt. Mit der Herstellung von geeigneten Kalibrierproben für die ortsaufgelöste Quantifizierung von Chlorid sowie der Einführung eines Konzeptes zur Beschreibung der Leistungsfähigkeit des verwendeten LIBS-Systems können unterschiedliche Systeme objektiv bewertet und der Nachweis einer ausreichenden Empfindlichkeit und Präzision des Regressionsmodells erbracht werden. Im Zuge einer Validierung des Regressionsmodells wurde nachgewiesen, dass Zusatzstoffe, die am Hydratationsprozess des Zementes beteiligt sind, unterschiedliche Kationen des Chlorids und der initiierte w/z-Wert keinen signifikanten Einfluss auf die Quantifizierung von Chlorid in Zementstein ausüben. Anhand von zweidimensionalen Messungen an Querschnittsflächen von Mörtel- und Betonprobekörpern sowie der Zuordnung von Messdaten zum Zementstein, konnte ein vollständiger analytischer Bezug zur Zementsteinphase hergestellt werden. Für das Systems Quarz und Portlandzement sind mit dem extrahiertem Modell maximale Unsicherheiten von ± 0,06 M.-% in einem Konzentrationsbereich von 0,05 – 2,38 M.-% bezogen auf den Zementstein erzielt worden. Weiterführende Messreihen an Diffusionsprobekörpern und Praxisproben verdeutlichen zudem, dass LIBS, insbesondere durch die Vielzahl von Messdaten und die simultane Erfassung mehrerer Elemente, einen wesentlichen Beitrag zum Verständnis von Transportprozessen in Festbeton liefern kann.
Chemical analyses of concrete are essential for the condition assessment of reinforced and prestressed concrete structures. Especially, the quantification of the chloride content in dependence of the depth, and other influencing parameters, indicates the corrosion risk of the embedded steel. Conventional analytic techniques are only able to quantify the total chloride content of concrete, without taking into account the main phases, cement paste and aggregates. Previous efforts to take into account the multiphase system concrete, by using scanning, spectroscopic techniques, show deficits especially in quantifying analytes. This fact is one of the reasons, why spatially resolved element measurements are not transferred into practice, yet. Therefore, in the present work a model is developed, which describes the spatially resolved quantification of chloride in concrete with Laser-induced Breakdown Spectroscopy (LIBS) with a known uncertainty. By producing calibration samples, which are appropriate for quantifying spatially resolved chloride contents in concrete and introducing a concept to describe the performance of the used LIBS-system, different system set-ups can be compared objectively and providing evidence of a sufficient sensitivity and precision of the regression model. The validation of the regression model showed no significant influences of admixtures, which take part in the hydration process of the cement, different cations of chloride or different initiated w/c ratios. On the basis of two dimensional measurements on cross-sections of mortar and concrete samples and the classification of data to the cement paste, an analytical relation to the cement paste phase is realised. Using the extracted model on the system quartz and Ordinary Portland cement a maximum uncertainty of ± 0,06 wt.-% in a concentration range of 0,05 – 2,38 wt.-% related to the cement paste was achieved. Further measurement series on diffusion samples and samples from existing structures illustrate the potential of LIBS to contribute on the understanding of transport processes in hardened concrete. Especially, the high number of measured data and the simultaneous detection of several elements is an advantage in chemical analysis of concrete.
URI: https://depositonce.tu-berlin.de/handle/11303/11031
http://dx.doi.org/10.14279/depositonce-9919
Exam Date: 24-Feb-2020
Issue Date: 2020
Date Available: 5-Jun-2020
DDC Class: 620 Ingenieurwissenschaften und zugeordnete Tätigkeiten
Subject(s): Laser Induced Breakdown Spectroscopy
LIBS
chloride
concrete
quantification
corrosion
laserinduzierte Plasmaspektroskopie
Chlorid
Quantifizierung
Beton
Korrosion
License: https://creativecommons.org/licenses/by/4.0/
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