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Main Title: Charakterisierung von Radiolyseprodukten in gammabestrahlten Polyamiden Thermodesorption-Gaschromatographie Massenspekroskopie
Translated Title: Characterisation of Radiolysis Products in Gamma-Irradiated PolyamidesThermal Desorption-Gas Chromatography-Mass Spectropy
Author(s): Selmi, Hany
Advisor(s): Kroh, Lothar W.
Granting Institution: Technische Universität Berlin, Fakultät III - Prozesswissenschaften
Type: Doctoral Thesis
Language: German
Language Code: de
Abstract: Der Verbrauch von Polyamiden in allen technischen Bereichen, darunter im Bereich der Verpackung von Lebensmitteln sowie im Bereich der Herstellung von medizinischen Artikeln und Geräten steigt stetig an. Dies beruht auf ihren Eigenschaften wie hohe Festigkeit, ausgezeichnete Thermoformbarkeit, hohe Wärmeformbeständigkeit, Sterilisierbarkeit und sehr gute Barriereeigenschaften gegen Gase, insbesondere gegenüber Sauerstoff und Aromen. Die Anwendung von Gammastrahlen zur Sterilisation von Verpackungsmaterialien für Lebensmittel und medizinische Artikel hat sich wegen der niedrigen Temperaturbelastung, der hohen Durchdringungskraft und der Verhinderung einer erneuten Kontamination als vorteilhaft erwiesen. Ionisierende Strahlen verursachen in den behandelten Materialien zahlreiche physikalische und chemische Veränderungen. Die chemischen Hauptveränderungen sind Vernetzungen, und Spaltung der Polymerketten und die Bildung von niedermolekularen flüchtigen Radiolyseprodukten. Diese Radiolyseprodukte können ein Gesundheitsrisiko für den Verbraucher darstellen. Außerdem können sie einen Off-Flavour in den bestrahlten Verpackungsmaterialien, Lebensmitteln und in den pharmazeutischen Produkten aufweisen, der zu einer Qualitätsminderung der Produkte führen kann. Über die Radiolyseprodukte von bestrahlten Polyamiden ist bisher relativ wenig bekannt. Das Ziel dieser Arbeit war es, Radiolyseprodukte von gamma-bestrahlten Verpackungsfolien aus Polyamid zu charakterisieren und zu quantifizieren, um damit eine Abschätzung des Risikos für den Verbraucher zu ermöglichen. Darüber hinaus sollte die Eignung der TDS-GC-MS-Technik als Nachweismethode für bestrahlte Polyamide beurteilt werden. Als Untersuchungsmaterial wurden sieben Homopolyamide PA 6, PA 66, PA 12 und Trogamid CX 7323, das Copolyamid PA 6,66 und das Blend-polyamid Selar 3426 mit P 6 ausgewählt und mit TDS-GC-MS untersucht. Die Polyamidfolien wurden in Anwesenheit von Sauerstoff durch Gammastrahlen (Co-60) mit verschiedener Dosisleistung, vorrangig 25,4 und 28,2 kGy, behandelt und die Radiolyseprodukte anschließend mit der TDS-GC-MS qualitativ bzw. quantitative charakterisiert. Die Quantifizierung der Proben erfolgt mit einem externen Standard und wurde statistisch abgesichert. Die Ergebnisse der durchgeführten Untersuchungen lassen sich wie folgt verallgemeinern: Für jedes Polyamid können zahlreiche typische Radiolyseprodukte identifiziert werden, die zu unterschiedlichen chemischen Klassen wie Amide, Säuren, Lactone, Pyrrolidinone und Pyridone gehören. Einige Radiolyseprodukte treten in relativ bedeutenden Konzentrationen auf, so kann beispielsweise Pentanamid bei einer Bestrahlungsdosis von 48,9 kGy in PA 6 mit 500 mg/kg und in P 6,66 mit 554 mg/kg ermittelt werden. Bestrahlte Polyamide können durch ihre charakteristischen Fingerprint-Chromatogramme nicht nur von unbestrahlten Polyamiden, sondern auch unter-einander klar unterschieden werden. Die TDS-GC-MS-Methode kann für Radiolyseprodukte als Nachweismethode von bestrahlten Polyamiden eingesetzt werden. Aus der Quantifizierung der flüchtigen Radiolyseprodukte lässt sich aus gegenwärtiger Sicht keine Gesundheitsrisiko für den Verbraucher ableiten. Vorsitzender: Prof. Dipl.-Ing. Dr. U. Stahl Berichter: Prof. Dr. L. W. Kroh Berichter: PD. Dr. K. W. Boegl
The consumption of polyamides rises steadily in all technical fields, under it in the field of the packaging of food as well as in the field of the production of medical articles and devices. This is based on their high strength, outstanding thermoformability, high thermal stability and very good barrier properties towards gases, especially oxygen, flavors and aromas. The use of gamma rays to the sterilisation of packaging materials for food and medical articles has been found advantageous because of the low temperature stress, the high penetration strength and the prevention of a renewed contamination. Ionising rays cause numerous physical and chemical changes in the treated materials. The chemical main changes are crosslinking and scission of the polymer chains and the formation of volatile ( Low molecular weight) radiolysis products. These radiolysis products can cause a health risk for the consumer. Moreover, they can cause an Off-Flavour in the irradiated packaging materials, food and in the pharmaceutical products which can lead to a reduction in quality of the products. About the radiolysis products of irradiated polyamides is known up to now relatively a little. The aim of this work was to characterise radiolysis produts of gamma-irradiated packaging films from polyamide and to quantify it in order to evaluate the risk for the consumer. In addition, the suitability of the TDS-GC-MS-Technik should be judged as a detecction method for irradiated polyamides. The homopolyamides PA 6, PA 66, PA 12 and trogamid CX 7323, the copolyamide PA 6.66 and the blend-polyamide Selar 3426 with P 6 were selected as an investigation material and were investigated with TDS-GC-MS. The polyamide films were treated in presence of oxygen by gamma rays (Co-60) with different dose with priority 25.4 and 28.2 kGy, and afterwards the radiolysis produkts were characterised with the TDS-GC-MS qualitatively and quantitative ones. The quantification of the radiolysis produts occurs with an external standard and was verified statistically. The results of the carried out investigations can be generalised as follows: For every polyamide can be identified numerous typical Radiolysis products which belong to different chemical classes like amide, acids, Lactone, Pyrrolidinone and Pyridone. Some radiolysis products were determined in relatively high concentration, for example Pentanamid were estimated in concentration of 500 mg / kg in PA 6 and 554 mg / kg in PA 6.66 after the irradiation with dose of 48.9 kGy. Irradiated polyamides can be distinguished by their typical Fingerprint-Chromatogramme not only from unirradiated polyamides, but also from another Polyamide. The TDS-GC-MS-method can be used for radiolysis products as a detection method by irradiated polyamides. No health risk can be derived for the consumer from present view of the quantification of the volatile radiolysis products.
URI: urn:nbn:de:kobv:83-opus-19403
http://depositonce.tu-berlin.de/handle/11303/2216
http://dx.doi.org/10.14279/depositonce-1919
Exam Date: 4-Apr-2008
Issue Date: 29-Jul-2008
Date Available: 29-Jul-2008
DDC Class: 500 Naturwissenschaften und Mathematik
Subject(s): Gaschromatographie-Massenspektrometrie
Lebensmittelbestrahlung
Polyamide
Radiolyseprodukte
Thermodesorption
Verpackungsmaterial
Food irradiation
Gas chromatography-mass spectrometry
Packaging material
Polyamides
Radiolysis products
Thermal desorption
Usage rights: Terms of German Copyright Law
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