Please use this identifier to cite or link to this item: http://dx.doi.org/10.14279/depositonce-2430
Main Title: Characterization and modification of powders used to make aluminium-based metal foams
Translated Title: Charakterisierung und Modifizierung von Pulvern zur Herstellung von Metallschäumen auf Aluminium-Basis
Author(s): Jiménez, Catalina Elena
Advisor(s): Banhart, John
Granting Institution: Technische Universität Berlin, Fakultät III - Prozesswissenschaften
Type: Doctoral Thesis
Language: English
Language Code: en
Abstract: Metallschäume auf Aluminium-Basis nach dem pulvermetallurgischen Verfahren stellen den Rahmen und die zwei Zielsetzungen dieser Arbeit dar. Die Herstellungsmethode besteht darin, zunächst ein Treibmittel, üblicherweise 0,5 1,0 Gew.% voroxidiertes TiH2, mit Aluminiumpulver oder einer Aluminiumpulverlegierung zu vermischen. Dieses Gemisch wird dann zu einem schäumbaren Halbzeug heißverdichtet und im nächsten Schritt erneut erwärmt und somit aufgeschäumt. Das erste Ziel der Dissertation ist es herauszufinden, ob die Heißverdichtung von Metallpulvern unter Vakuum zu einer gleichmäßigeren Porengrößenverteilung führt, im Vergleich zur traditionellen Heißverdichtung in Luftatmosphäre. Dafür wurden AlSi11-Schäume mit und ohne TiH2 als Treibmittel sowohl unter Vakuum als auch an Luft hergestellt und miteinander verglichen. Das Schäumverhalten wurde in-situ mittels Röntgenradioskopie untersucht, die Wasserstoffentwicklung mit Hilfe von Massenspektroskopie verfolgt und die resultierende Porenstruktur durch Röntgentomographie charakterisiert. Es wurde festgestellt, dass Heißverdichten unter Vakuum zu einer besseren Konsolidierung des schäumbaren Halbzeuges führt. Dies gelingt durch eine Verbesserung der metallischen Bindungen zwischen den Aluminiumpartikeln, die den Wasserstoffverlust vor dem Schmelzen der Probe verzögert und die Rissentstehung vermindert. Das Ergebnis daraus war eine größere und homogenere Expansion und eine gleichmäßigere Porengröße. Der Schaum aus dem unter Vakuum hergestellten Halbzeug besaß ein um 37% größeres Volumen als der aus dem an Luft gepressten und eine doppelt so enge Porengrößenverteilung. Diese beiden Merkmale heben die Verbesserung der Vakuumherstellung hervor. Da TiH2 das gängigste Treibmittel für die Aluminiumschaumherstellung ist, ist das zweite Ziel zu untersuchen, ob eine Beziehung zwischen der Phasentransformationssequenz und der Wasserstoffentwicklung während der Zersetzung existiert. Die Phasentransformation wurde in-situ für unbehandeltes und voroxidiertes TiH2 mit Hilfe von Synchrotronstrahlung und energiedispersiver Röntgendiffraktion untersucht und mit der Wasserstoffentwicklung korreliert. Teilweise zersetztes, unbehandeltes Pulver wurde zusätzlich mittels Elektronenmikroskopie untersucht, um die räumliche Anordnung der Phasen zu bestimmen und um ein Schalenmodell zu bestätigen. Bei unbehandeltem Pulver ist die Anfangsphase delta TiH2, in der die Ti Atome ein kfz Teilgitter bilden. Bei steigender Temperatur entstehen zwei andere Strukturen, bei denen Wasserstoff interstitiell gelöst wird: hdp alpha-Ti und krz alpha-Ti. Unbehandeltes TiH2 wandelt sich bei 10 K.min 1 unter Argon Fluß um gemäß: (delta) -> (delta+alpha) bei 432 °C, danach -> (delta+beta+alpha) bei 514 °C, dann -> (beta+alpha) bei 536 °C und schliess -> (alpha) bei 702 °C. Die Volumenanteile der Phasen wurden aus den Intensitäten der Reflexe in den Röntgendiffraktogrammen abgeschätzt und unter der Annahme sphärischer Partikel benutzt, um ein radiales Phasendiagramm in Abhängigkeit der Temperatur zu erstellen. Das Erscheinen der alpha-Phase lässt eine äußere Schale um einen delta-Kern entstehen, da durch den Argon Fluß die Nukleation von alpha auf der Partikeloberfläche begünstigt wird. Die H2-Abgabe des unbehandelten TiH2 nimmt ab, wenn die Dicke der alpha-Schale zunimmt. Nach der Oxidationsbehandlung an Luft bei 480 °C für 3 Stunden bilden sich um den delta-Kern eine innere Ti3O- und eine äußere TiO2-Schale. Die Vorbehandlung modifiziert die Phasentransformationssequenz. Die H2-Abgabe von vorbehandeltem Pulver wird von der Dicke der äußeren TiO2-Schale bestimmt. Über 535 °C verwandelt sich Ti3O zu hdp alpha-Ti, das wiederum TiO2 reduziert. Die Temperaturen der Phasentransformation werden hinausgezögert bei Erhöhung der Heizrate und vorgezogen falls das Pulver verdichtet ist.
Aluminium-based metal foams made by the powder metallurgical route provide scope and two objectives for this thesis. The manufacturing route consists of admixing to an aluminium powder alloy a blowing agent, commonly 0.5 1.0 wt.% of pre-oxidized TiH2. The powder mixture is hot-compacted to produce foamable precursors. Later the foaming process is initiated by heating the precursor material. The first objective of the thesis is to evaluate whether hot-compaction of powders under vacuum is a good strategy to produce foams more regularly distributed in pore sizes than traditional hot-compaction in air. For this, AlSi11 foams containing TiH2 and free of blowing agent were produced both under vacuum and in air and compared. The foaming behaviour was studied in-situ by X-ray radioscopy, the hydrogen evolution was followed by mass-spectrometry, and the resulting porous structure was characterized by X-ray tomography. It was found that hot-compaction under vacuum led to better consolidation of foamable precursors by improving the degree of metallic bonding between aluminium particles which retarded hydrogen losses before melting and reduced the growth of cracks before melting. The result was a larger and more homogeneous expansion and a more regular pore size. The foam made from vacuum pressed powders had 37% larger volume than the one made from air pressed powders and twice narrower pore size distribution. Both are measures of the improvement introduced by hot-compaction under vacuum. As TiH2 is the most commonly used blowing agent to produce aluminium based metal foams, the second objective is devoted to elucidate whether there is a relationship between the phase transformation sequence and the regimes of hydrogen release during decomposition. The phase transformation sequence of untreated and pre-oxidized TiH2 was studied in-situ by energy dispersive X-ray diffraction using synchrotron radiation and correlated with the release of H2 gas measured by mass spectrometry. Partially decomposed untreated powders were additionally investigated by electron microscopy to determine the spatial distribution of phases and verify a core-shell model. In untreated powders the starting phase is delta-TiH2, in which the Ti atoms form a fcc sub-lattice. As temperature increases two other structures which dissolve H in interstitial solid solution appear: hcp alpha-Ti and bcc beta-Ti. Untreated TiH2 transforms according to: (delta) -> (delta+alpha) at 432 °C, then -> (delta+beta+alpha) at 514 °C, then into (beta+alpha) at 536 °C and finally into (alpha) at 702 °C, heating at 10 K.min 1 under Ar flow. Volume fractions of phases estimated from integrated X ray diffracted intensities were used to construct radial compositional diagrams vs. temperature assuming spherical particles. The alpha phase appearing forms an outer shell around a delta-core due to the Ar flow which favours the nucleation of alpha at the particles surface. The H2 release from the untreated TiH2 decreases when the thickness of the alpha shell increases. After oxidation pre-treatment at 480 °C for 3hs in air, a core-shell structure forms consisting of a delta-core an intermediate layer of Ti3O and an outer-shell of TiO2. The pre-treatment modifies the phase transformation sequence. The release of H2 from pre-treated powders is controlled by the thickness of the outer TiO2 layer. Above 535 °C, Ti3O transform into hcp alpha-Ti which reduces TiO2. The phase transformation temperatures are retarded by increasing the heating rate and anticipated if powders are compacted.
URI: urn:nbn:de:kobv:83-opus-26111
http://depositonce.tu-berlin.de/handle/11303/2727
http://dx.doi.org/10.14279/depositonce-2430
Exam Date: 7-Oct-2009
Issue Date: 14-Apr-2010
Date Available: 14-Apr-2010
DDC Class: 620 Ingenieurwissenschaften und zugeordnete Tätigkeiten
Subject(s): Aluminium
In-situ Beugung
Pulvermetallurgie
Roentgenradioskopie
Schäume
TiH2
Aluminium
Foams
In-situ diffraction
Powder metallurgy
Radioscopy
TiH2
Usage rights: Terms of German Copyright Law
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