Please use this identifier to cite or link to this item: http://dx.doi.org/10.14279/depositonce-2825
Main Title: Improving the Mechanical Properties of Polysaccharide Derivatives through Melt Compounding with Nano-Clays
Translated Title: Verbesserung der mechanischen Eigenschaften von Polysaccharid Derivaten durch Schmelzcompoundierung mit Nano-clays
Author(s): Hassan Nejad, Mehdi
Advisor(s): Wagner, Manfred
Granting Institution: Technische Universität Berlin, Fakultät III - Prozesswissenschaften
Type: Doctoral Thesis
Language: English
Language Code: en
Abstract: Stärke Diese Schrift beschreibt die Compoundierung von Stärkeestern wie Stärkeacetat (SA) und Stärkepropionat als auch von neuartigen Stärkemischestern, welche Acetat-, Propionat- und Lauratgruppen tragen, mit nanoskaligen Schichtsilikaten via Schmelzeintercalation. Drei organo-modifizierte sowie zwei nicht weiter modifizierte Schichtsilikate wurden unter variierendem Weichmachergehalt (Triacetin, TA) in die Stärkeestermatrix eingearbeitet. Daran schlossen sich Untersuchungen zur Festigkeit, Schlagzähigkeit und dynamisch mechanischen Eigenschaften der Nanocomposite an. Die Verteilung der Schichtsilikate in der Stärkeester- bzw. Stärkemischestermatrix wurde anhand von Transmissions-Elektronmikroskopie (TEM) sowie Röntgen untersuchungen charakterisiert. Es wurde beobachtet, dass die organo-modifizierten Schichtsilikate sowohl die Zugfestigkeit als auch den E-Modul von mit Weichmacher versetzten Stärkeestern, welche einen höheren Gehalt an Acetatgruppen aufweisen, also Stärkeacetat sowie Stärkeacetatpropionatlaurat (StAcPrLau), verbessern, die Werte für die Bruchdehnung hingegen verringern. Wird dagegen ein bestimmtes Verhältnis von einem nicht modifizierten Schichtsilikat (Delite LVF) und TA gewählt, so kommt es zu einer starken Erhöhung der Steifigkeit des Materials mit gleichzeitiger Steigerung der Bruchdehnung für beide untersuchte Stärkeestermatrices (SA und StAcPrLau). Stärkeestermatrices, welche einen hohen Gehalt an Propionatgruppen besitzen, wie Stärkepropionat und Stärkepropionatacetatlaurat (StPrAcLau), zeichnen sich nach der Einarbeitung von organo-modifizierten Schichtsilikaten durch verbesserte Festigkeiten und einen höheren Modul aus. Für die Verwendung von Dellite 67G konnte die damit verbundene Abnahme der Bruchdehnung vermieden und gleichzeitig die Schlagzähigkeit verbessert werden. Celluloseacetat Celluloseacetat-Nanocomposite wurden durch Schmelzintercalation mit Schichtsilikaten hergestellt. Mit zwei organo-modifizierten als auch zwei nicht-modifizierten Schichtsilikaten, sowie variierendem Weichmachergehalt (Triacetin, TA) und zusätzlich verschiedenen Chemikalien wurden die Auswirkungen der nanoskaligen Additive auf die mechanischen Eigenschaften untersucht. Röntgen- als auch elektronenmikroskopische Untersuchungen wurden genutzt, um die Verteilung der Schichtsilikate in den Nanocompositen sowie die Morphologie selbiger zu studieren. Für ausgewählte Systeme wurde der Einfluss der Schichtsilikate auf die Molmassenverteilung durch Größenausschlusschromatografie (SEC) untersucht. Die Verwendung eines Weichmachers erleichtert die thermoplastische Prozessierbarkeit und führt bis zu einem Gehalt von 20 % zu einer Steigerung der mechanischen Kennwerte. Werden neben dem Weichmacher noch organo-modifizierte Schichtsilikate mit verwendet, kommt es zu einer Verbesserung der Festigkeiten. Wird CA ohne Weichmacher und mit dem nicht-modifizierten Schichtsilikat Dellite LVF verarbeitet, so ergeben sich weitaus höhere mechanische Kennwerte, was auch durch eine veränderte Morphologie untermauert wird. Der Einsatz des zweiten nicht-modifizierten Schichtsilikates Dellite HPS zeigt diesen Effekt nicht. Es wird angenommen, dass es zu spezifischen Wechselwirkungen zwischen den freien Kationen des Schichtsilikats Dellite LVF und der CA Ketten kommt. Die Behandlung und anschließende Verarbeitung von CA mit verschiedenen ionischen Chemikalien resultiert in außerordentlichen mechanischen Eigenschaften, was die Annahme der spezifischen Wechselwirkung bekräftigt. SEC-Untersuchungen zeigen, dass Dellite LVF sowie die meisten der verwendeten Chemikalien, speziell NaCl, den molekularen Abbau von Celluloseacetat in Folge thermischer Beanspruchung während der Verarbeitung verringern.
Starch In this study, starch esters, starch acetate (SA) and starch propionate (SP), and novel starch mixed esters containing acetate, propionate, and laurate ester group in varying proportions, starch acetate propionate laurate (StAcPrLau) and starch propionate acetate laurate (StPrAcLau), were compounded with nanoclays through a melt intercalation method. Three organo-modified clays and two unmodified clays with varying percentage of plasticizer (triacetin, TA) were used. The effect of clays on the tensile, dynamic mechanical and impact properties of the nanocomposites was investigated. The dispersion of silicate layers in the starch esters and starch mixed esters was characterized using wide angle X-ray scattering (WAXS) and transmission electron microscopy (TEM). It was observed that organo-modified clay improved the tensile strength and Young’s modulus of plasticized SA and StAcPrLau, yet at the same time elongation at break decreased. Unexpectedly, unmodified clay (Dellite LVF) in a certain percentage of TA not only boosted the tensile strength and Young’s modulus but also improved the elongation at break of both starches. Incorporating organo-modified clays in SP and StPrAcLau improved the tensile properties and in one case with a certain clay (Dellite 67G) elongation at break remained at the same values and impact strength of StPrAcLau was improved as well. Cellulose acetate (CA) Plasticized and plasticizer-free CA nanocomposites were manufactured through melt intercalation with two organo-modified and two unmodified clays. In addition, various kinds of chemicals were used to treat the unplasticized CA. WAXS, TEM, SEM were used to study clay dispersion and the morphology of nanocomposites. The effect of nanoclays and chemical treatments on the tensile dynamic mechanical properties of injection molded compounds was studied. The impact of nanoclays and treatment on the molecular weight of some selected samples was examined by gel permeation chromatography (GPC). Also, the acidity of some treated compounds was studied by pH-measurement. Incorporating the plasticizer facilitated the processing and up to 20 wt% increased the mechanical properties. In all plasticized composites, organo-modified clay improved the mechanical properties. In a particular case, compounding of unplasticized CA with unmodified clay (Dellite LVF) resulted in superior mechanical properties with a novel structure. On the other hand, another unmodified clay (Dellite HPS) did not show any effect. It was suggested that there exist a specific interaction between the free cations existing in the galleries and on the surface of Dellite LVF clay and CA chains. Treatment of CA with specific chemicals led to outstanding mechanical properties thus approving the suggested idea. GPC analysis showed that Dellite LVF and most of used chemicals – especially NaCl – partially prevented the thermal degradation of CA. This phenomenon corresponded to an acid deactivation reaction.
URI: urn:nbn:de:kobv:83-opus-30422
http://depositonce.tu-berlin.de/handle/11303/3122
http://dx.doi.org/10.14279/depositonce-2825
Exam Date: 12-Apr-2011
Issue Date: 12-May-2011
Date Available: 12-May-2011
DDC Class: 620 Ingenieurwissenschaften und zugeordnete Tätigkeiten
Subject(s): Bio-nano-komposite
Mechanische Eigenschaften
Morphologie
Bio-nano-composites
Mechanical properties
Morphology
Usage rights: Terms of German Copyright Law
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