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Main Title: Schmelzeemulgieren im Hochdruckhomogenisator zur Herstellung von koloidalen festen Triglyceridpartikeln
Translated Title: Melt emulsification in a high pressure homogenizer to produce solid colloidal triglyceride particles
Author(s): Gramdorf, Sönke
Advisor(s): Kraume, Matthias
Granting Institution: Technische Universität Berlin, Fakultät III - Prozesswissenschaften
Type: Doctoral Thesis
Language: German
Language Code: de
Abstract: Durch Schmelzeemulgieren (80°C) in einem Hochdruckhomogenisator wurden kolloidale Trimyristinsuspensionen hergestellt. Zur Einstellung der Partikelgröße und Ermittlung der Prozessfunktion wurde der volumetrische Energieeintrag über den Druckverlust variiert. Zur Stabilisierung der Formulierungen wurden öl- und wasserlösliche Emulgatoren eingesetzt. Wasserlösliche Emulgatoren waren die nicht-ionischen Tenside Tween 80 und Lutensol TO20 und das ionische Tensid Natriumdodecylsulfat (SDS). Als öllöslicher Emulgator diente Span 80. In Voruntersuchungen wurden die folgenden Stoffwerte ermittelt: 1. Schmelz- und Kristallisationsverhalten des Ausgangsmaterials, 2. dynamische Viskosität der Trimyristinschmelzen und 3. Grenzflächenspannungen im Gleichgewicht zwischen den untersuchten Stoffsystemen. Die so erhaltenen Partikel, die auch als Solid Lipid Nanoparticles (SLN) bezeichnet werden, wurden mittels Photonenkorrelationsspektroskopie (PCS) hinsichtlich ihrer Partikelgröße, ihrer Polydispersität und ihres Zetapotenziales untersucht. Mit Differential Scanning Calorimetry (DSC) wurden Thermogramme des Schmelzens und der Kristallisation der dispersen Phase aufgenommen. Kleinwinkelröntgendiffraktometrie von Synchrotronstrahlen (SAXS) diente zur Aufklärung der Kristallmodifikationen des Trimyristins. Von Tween 80 stabilisierten Formulierungen wurden Gefrierbruch-Transmissionselektronenmikroskopie-Bilder aufgenommen. Es zeigte sich, dass es mit dem Modelllipid Trimyristin möglich war, den Übergang von Miniemulsionen zu festen Partikeln messtechnisch einfach zu erfassen. Das Emulgierergebnis wurde durch die Adsorptionskinetik der wasserlöslichen Emulgatoren bestimmt und nicht durch die Grenzflächenspannung im Gleichgewicht. Die Schmelz- und Kristallisationstemperaturen waren im Vergleich zum Ausgangsmaterial zu tieferen Temperaturen hin verschoben. Die Feststoffmodifikation des Trimyristins wurde von SDS und Lutensol beeinflusst.
Colloidal solid trimyristin suspensions were produced in a melt oil in water emulsification process using a high pressure homogenizer at 80°C. The pressure drop in the homogenization valve was varied. The yielded particle size is described as a function of the pressure drop corresponding to the volumetrical energy density. To stabilize the system, water soluble and oil soluble emulsifiers were used. As water soluble surfactant non-ionic Tween80 and Lutensol TO20 and anionic sodium dodecyl sulfat (SDS), and as oil soluble surfactant Span80 were investigated. To get the determinant physical properties for the process preexaminations were carried. These were 1. the melting and crystallization characteristic of the bulk material 2. the viscosity of the molten trimyristin and 3. equilibrium interface tensions of the used surfactants to molten triglycerides. The produced particles also known as Solid Lipid Nanoparticles (SLN) were analyzed with photon correlation spectroscopy (PCS) for particle size and dispersity as well as zeta potential. The recrystallizations as well as the melting behaviour of the triglyceride suspensions were investigated with differential scanning calorimetry (DSC). The crystal modifications of the dispersed trimyristin were studied with x-ray diffraction of synchrotron radiation. Pictures were taken of dispersion stabilized with Tween80 with freeze fracture transmission electron microscopy (TEM). The following results were obtained from the investigations. Trimyristin was suitable for measuring the transition from miniemulsions to Solid Lipid Nanoparticles. The particle size distributions of the emulsions were determined by the adsorption kinetics of the water-dissolvable emulsifiers and not by the equilibrium interface tension. The temperatures of melting and crystallisation were shifted to deeper temperatures in comparison to the basic material. The solid modification of the trimyristins was influenced by SDS and Lutensol.
URI: urn:nbn:de:kobv:83-opus-33311
http://depositonce.tu-berlin.de/handle/11303/3331
http://dx.doi.org/10.14279/depositonce-3034
Exam Date: 29-Aug-2011
Issue Date: 24-Nov-2011
Date Available: 24-Nov-2011
DDC Class: 620 Ingenieurwissenschaften und zugeordnete Tätigkeiten
Subject(s): Hochdruckhomogenisieren
Kristallisation in Miniemulsionen
Organische Hydrokolloide
Schmelzeemulgieren
Solid Lipid Nanoparticles (SLN)
Crystallization in Miniemulsions
High Pressure Homogenization
Melt Emulsification
Organic Hydrocolloid
Solid Lipid Nanoparticles (SLN)
Usage rights: Terms of German Copyright Law
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