Please use this identifier to cite or link to this item: http://dx.doi.org/10.14279/depositonce-3169
Main Title: Gas Detection by Means of Surface Plasmon Resonance Enhanced Ellipsometry
Translated Title: Gas Detektion mittels Oberflächenplasmonenresonanzeffekt verstärkter Ellipsometrie
Author(s): Nooke, Alida
Advisor(s): Steinbach, Jörg
Granting Institution: Technische Universität Berlin, Fakultät III - Prozesswissenschaften
Type: Doctoral Thesis
Language: English
Language Code: en
Abstract: In dieser Arbeit wurde der Nutzen von Ellipsometrie in Kombination mit Oberflächenplasmonenresonanz an 40 - 50 nm Goldschichten als Sensorsystem für sicherheitstechnisch relevante Gase untersucht. Eine Kretschmann Konguration bestehend aus einem BK7 Glasprisma und einem mit dem Gold beschichteten BK7 Glasplättchen wurde auf einer Kupfermesszelle platziert, durch welche die Gase mit definiertem Volumenstrom geleitet wurden. Untersucht wurden verschiedenste Gase: entzündliche wie Kohlenwasserstoffe und Wasserstoff, oxidierende wie Sauerstoff und Ozon, toxische wie Kohlenmonoxid und inerte wie Helium und Stickstoff. Durch Einstellen eines festen Einfallswinkels und unter Benutzung des ellipsometrischen Parameters Delta als Messgröße konnten geringste Änderungen in der Gasphase detektiert werden. Die reinen Gase konnten anhand ihres Brechungsindexes unterschieden werden, wobei die Änderung der Gasatmosphäre in Delta einen Anstieg bzw. Abfall relativ zum Referenzgas (Luft oder Stickstoff) hervorrief. Die Analytgase wurden mit dem Referenzgas zu kleineren Konzentrationen gemischt und so die Nachweisgrenzen bestimmt, welche im niedrigen %-Bereich lagen. Zur Verbesserung des Sensors bezüglich der Langzeitstabilität wurden die Goldschichten zusätzlich mit 3 - 10 nm anorganischem Material (TiO2, ZrO2, MgF2 bzw. Fe:SnO2) beschichtet. Jede Schicht wurde mittels Rasterelektronenmikroskopie sowie Rasterkraftmikroskopie untersucht um Aufschluss über die Oberflächenbeschaffenheit zu erhalten. Mittels spektroskopischer Ellipsometrie wurden die optischen Konstanten sowie die Schichtdicken bestimmt. Alle Zusatzschichten schützten die Goldschicht vor unerwünschten Kontaminationen und verlängerten so die Lebensdauer des Sensors. Außerdem konnten die Nachweisgrenzen deutlich verbessert werden, welche mit den Zusatzschichten im unteren ppm-Bereich lagen. Eine besondere Eigenschaft konnte bei Fe:SnO2 beobachtet werden: durch die Eisendotierung ist das Material besonders sensitiv gegenüber dem giftigen Gas Kohlenstomonoxid, so dass Konzentrationen unter 1 ppm nachgewiesen werden konnten. Im Hinblick auf eine zukünftige industrielle Nutzung wurde dieses Sensorsystem an ein handelsübliches Rohr montiert, um so Puls- sowie Druckmessungen durchzuführen. Die potentiell ablaufenden Mechanismen an der Sensoroberfläche und denkbare zukünftige Anwendungsmöglichkeiten wurden diskutiert. In dieser Arbeit konnte gezeigt werden, dass Ellipsometrie in Kombination mit Oberflächenplasmonenresonanz als sensitive, schnelle Sensormethode zur Gasmessung genutzt werden kann und dass das Potenzial zu einer industriellen Nutzung gegeben ist.
This thesis investigated gas sensing by means of surface plasmon resonance enhanced ellipsometry. Surface plasmons were excited in a 40 - 50 nm gold layer by a He-Ne-laser using the Kretschmann configuration, which was arranged on a self-made copper measuring cell. A fixed angle of incidence and the ellipsometric parameter Delta as the measured value were used to monitor changes in the gas phase. Different types of gases were investigated: flammable (hydrocarbons and hydrogen), oxidising (oxygen and ozone), toxic (carbon monoxide) and inert (helium and nitrogen). The gas types can be distinguished by their refractive indices, whereas the sensor responds instantly relative to the reference gas with an increase or a decrease in Delta. Diluting the analyte gas with a reference gas (nitrogen or air) allowed the detection limits to be determined, these lay in the low % range. The sensor stability was also enhanced as well as the sensitivity by modifying the gold layers with a 3-10 nm additional layer. These additional layers consisted of the inorganic materials TiO2, ZrO2, MgF2 and Fe:SnO2 which were deposited by different coating processes. Surface investigations were made of every utilised layer: scanning electron microscope and atomic force microscope measurements for surface topology and spectroscopic ellipsometry mapping to determine the optical constants and the layer thicknesses. All applied materials protected the gold layer from contaminations and thus prolonged the life span of the sensor. Furthermore, the detection limits were reduced significantly, to the low ppm range. The material Fe:SnO2 demonstrates a special behaviour in reaction with the toxic gas carbon monoxide: Due to the iron doping, the response to carbon monoxide is extraordinary and concentrations below 1 ppm were detected. In order to approach a future application in industry, the sensor system was adapted to a stainless steel tube. With this measuring arrangement, pulse and pressure experiments could be performed. The probable mechanisms occuring at the sensor surface and feasible applications in the future are discussed in this thesis.
URI: urn:nbn:de:kobv:83-opus-34856
http://depositonce.tu-berlin.de/handle/11303/3466
http://dx.doi.org/10.14279/depositonce-3169
Exam Date: 16-Mar-2012
Issue Date: 5-Apr-2012
Date Available: 5-Apr-2012
DDC Class: 500 Naturwissenschaften und Mathematik
Subject(s): Ellipsometrie
Gassensor
Ober flächenplasmonenresonanzeffekt
TiO2
ZrO2
Ellipsometry
Gas sensor
Surface plasmon resonance effect
TiO2
TiO2
ZrO2
ZrO2resonance effect
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