Please use this identifier to cite or link to this item: http://dx.doi.org/10.14279/depositonce-3440
Main Title: Multispektrale, Diodenlaser-basierte Raman-Untersuchungen zur In-situ-Analytik ausgewählter Fleischsorten
Translated Title: Multispectral, diode laser based Raman investigations for in situ analysis of selected meats
Author(s): Sowoidnich, Kay
Advisor(s): Kronfeldt, Heinz-Detlef
Granting Institution: Technische Universität Berlin, Fakultät II - Mathematik und Naturwissenschaften
Type: Doctoral Thesis
Language: German
Language Code: de
Abstract: Das Ziel der vorliegenden Arbeit ist die Demonstration der Eignung Raman-spektroskopischer In-situ-Verfahren zur Detektion des mikrobiellen Verderbs von Fleisch sowie der nicht-invasiven Unterscheidung ausgewählter Tierarten. Hierzu wurde ein innovatives, portables Prototyp-Messsystem für die In-situ-Ramanspektroskopie an Fleischproben realisiert. Alle aufeinander abgestimmten Komponenten des Systems, inklusive Mikrosystem-Diodenlaser, optischer Elemente und Miniaturspektrometer sind dabei speziell im Hinblick auf die Fleischanalytik entwickelt und für diesen Einsatzzweck optimiert worden. Umfangreiche Untersuchungen an Schweinefleisch konnten die Ramanspektroskopie als effizientes Verfahren für die nicht-invasive Verderbnisdetektion verifizieren, wobei mit Hilfe statistischer Verfahren eine Quantifizierung der mikrobiellen Kontamination hinsichtlich des Keimzahl-Grenzwertes von 106 KbE/cm2 erreicht werden konnte. Der Nachweis des Verderbs basiert dabei auf dem Signal-zu-Untergrund-Verhältnis der Spektren. Während anhand der Raman-spektroskopischen Signatur Veränderungen in den Proteinbanden deutlich werden, zeigt sich ca. 10 Tage nach der Schlachtung eine einsetzende Fluoreszenz von Porphyrinen. Mit Hilfe des portablen Ramansystems kann damit erstmalig, im Gegensatz zu teuren, arbeits- und zeitaufwändigen Laboruntersuchungen, das Überschreiten der kritischen Keimzahlbelastung bereits in wenigen Sekunden und in situ erfasst werden. Ein multispektrales Anregungskonzept konnte die Eignung der Anregungswellenlängen 785 nm und 671 nm zeigen, während bei 488 nm ein hochempfindlicher Nachweis von Carotinoiden demonstriert wurde. Als Zielwellenlänge für das portable System erwies sich 671nm als besonders vorteilhaft, da hier bereits Messzeiten von lediglich 1 s eine Klassifizierung des Fleisches ermöglichten, so dass On-line-Messungen realisierbar sind. Anhand ausgewählter Verpackungstypen wurde das Messverfahren als geeignete Technik für Untersuchungen durch die Verpackungsfolie hindurch verifiziert. Dies stellt im Vergleich zu anderen Detektionsverfahren des mikrobiellen Verderbs einen entscheidenden Vorteil dar und qualifiziert das System für den zukünftigen Einsatz durch Lebensmittelkontrolleure. Ebenso konnte die Übertragbarkeit auf Rind, Huhn und Pute experimentell bestätigt werden, was die universelle Eignung des Detektionskonzeptes unterstreicht. Darauf aufbauend erfolgte die Entwicklung von zwei neuartigen, miniaturisierten Prototyp-Messköpfen mit jeweils zwei spektral leicht gegeneinander verschobenen Anregungswellenlängen (671,0 nm und 671,6 nm bzw. 782,65 nm und 783,15 nm) für die Shifted Excitation Raman Difference Spectroscopy (SERDS). Hiermit konnte bei Messzeiten von nur 10 s mit Hilfe der Hauptkomponentenanalyse erstmals eine nicht-invasive Differenzierung des Fleisches sowie Fleischsaftes von Schwein, Rind, Huhn und Pute realisiert werden. Als Unterscheidungskriterien wurden dabei der Gehalt des Muskelfarbstoffes Myoglobin sowie Unterschiede in der Proteinzusammensetzung identifiziert. Damit weist SERDS ein großes Potential als Schnelltest-Methode zur In-situ-Identifikation ausgewählter Tierarten auf.
This thesis aims to demonstrate the suitability of in situ Raman spectroscopy for the detection of microbial spoilage of meat and the non-invasive discrimination of selected animal species. For that purpose, an innovative portable prototype measurement system for Raman spectroscopic in situ investigations of meat was realized. All components of the system, including microsystem diode laser, optical elements, and a miniature spectrometer, were specially tailored and optimized for meat analyses. Extensive studies with pork meat were able to verify Raman spectroscopy as efficient method for the non-invasive spoilage detection. Applying statistical data analyses, a quantification of the microbial contamination with respect to the relevant limit of 106 cfu/cm2 could be achieved. Here, the verification of the spoilage status is based on the signal to background ratio of the spectra. While the Raman spectroscopic signature reveals changes in protein bands, the onset of a fluorescence emission caused by porphyrins becomes evident around 10 days after slaughter. Hence, in contrast to costly, labor-intensive, and time-consuming laboratory analyses, for the first time exceeding of the critical microbial load can be gathered within a few seconds and in situ using the portable Raman system. A multispectral excitation concept demonstrated the applicability of 785 nm and 671 nm as excitation wavelengths, whereas 488 nm is well suited for the sensitive detection of carotenoids. As target wavelength for the portable system, 671nm was identified as being particularly advantageous. Here, measurement times of only 1 s were sufficient to enable for a classification of the meat samples and thus making on-line investigations feasible. By means of selected packaging types, the measurement process could be verified as suitable technique for investigations even through the packaging foil. Compared to other detection methods for microbial spoilage, this option is a crucial advantage and qualifies the system for future usage by food inspectors. Furthermore, the transferability to beef as well as chicken and turkey meat could be experimentally verified and underlines the universal appropriateness of the applied detection concept. Based on the previous results, two novel miniaturized prototype measurement heads each comprising two slightly shifted emission wavelengths (671.0 nm and 671.6 nm or 782.65 nm and 783.15 nm) for shifted excitation Raman difference spectroscopy (SERDS) were developed. Using these devices, for the first time a non-invasive differentiation of meat and meat juice from pork, cow, chicken, and turkey could be realized using principal components analysis and applying integration times of 10 s only. Here, the content of the muscle pigment myoglobin as well as differences in the protein composition were identified as distinctive features. These findings demonstrate the large potential of SERDS as rapid test method for the in situ identification of selected animal species.
URI: urn:nbn:de:kobv:83-opus-37891
http://depositonce.tu-berlin.de/handle/11303/3737
http://dx.doi.org/10.14279/depositonce-3440
Exam Date: 29-Nov-2012
Issue Date: 17-Dec-2012
Date Available: 17-Dec-2012
DDC Class: 530 Physik
Subject(s): In-situ-Fleischanalytik
Mikrosystem-Diodenlaser
Raman-Spektroskopie
Shifted Excitation Raman Difference Spectroscopy
In situ meat analysis
Microsystem diode laser
Raman spectroscopy
Shifted Excitation Raman Difference Spectroscopy
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