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Main Title: Entwicklung von Mess- und Auswertestrategien zur ortsaufgelösten Analyse oberflächennaher Eigenspannungstiefengradienten
Translated Title: Development of measurement- and evaluation-strategies for the spatially resolved analysis of near-surface redisual stress depth gradients
Author(s): Meixner, Matthias
Advisor(s): Genzel, Christoph
Referee(s): Reimers, Walter
Granting Institution: Technische Universität Berlin, Fakultät III - Prozesswissenschaften
Type: Doctoral Thesis
Language: German
Language Code: de
Abstract: Der Einsatz von Röntgenbeugungsverfahren in Reflexionsanordnung stellt eine geeignete Methode zur Analyse oberflächennaher Eigenspannungstiefenverteilungen in polykristallinen Materialien dar. Dabei liefert die Anwendung der sin2ψ-Messtechnik in Kombination mit entsprechenden Gradientenauswerteverfahren in der Regel zuverlässige Ergebnisse bezüglich der jeweils vorliegenden Tiefenabhängigkeit des Eigenspannungszustandes. In der Praxis werden jedoch meist, aus Gründen ausreichender Kristallitstatistik beziehungsweise Beugungsintensität, weit geöffnete Aperturen zur Begrenzung des primären und sekundären Strahlquerschnittes genutzt. Die Beugungsinformationen entstammen daher üblicherweise einem Messvolumenelement, dessen große Abmessungen lediglich eine geringe Ortsauflösung parallel zur Probenoberfläche zulassen. Im Mittelpunkt der vorliegenden Arbeit steht daher die Entwicklung einer Mess- und Auswertemethodik zur lokalen Analyse von Eigenspannungsgradienten mit hohem lateralen Ortsauflösungsvermögen. Das vorgestellte Verfahren beruht auf der Anwendung der sin2ψ-Messtechnik in Verbindung mit stark reduzierten Messvolumendimensionen. Es wird gezeigt, dass zur Festlegung der Informationstiefe im Falle sehr kleiner Volumenelemente (KVE) sowohl die Materialabsorption als auch die Form und die Größe des Messvolumens berücksichtigt werden müssen. Daraus resultieren Mehrdeutigkeiten bei der tiefenabhängigen Darstellung der Eigenspannungen. Dem wird durch die Einführung eines modifizierten Auswerteformalismus auf Basis einer zweidimensionalen Funktionsanpassung an die experimentellen Daten Rechnung getragen. Die Validierung des entwickelten sin2ψ-KVE-Verfahrens erfolgt durch Eigenspannungsanalysen mittels verschiedener Volumenelementgrößen an unterschiedlichen Proben. Dabei wird verdeutlicht, dass die praktische Umsetzung des entwickelten sin2ψ-KVE-Verfahrens die Anwendung der energiedispersiven Synchrotron-Röntgendiffraktometrie in Verbindung mit einer speziellen Blendenanordnung zur experimentellen Realisierung sehr kleiner Messvolumendimensionen erfordert. Der zweite in dieser Arbeit behandelte Themenkomplex ist der diffraktometrischen Bestimmung der Eigenspannungen in dünnen Diamantschichten gewidmet, die auf kobalthaltigen Wolframkarbid-Schneidwerkzeugen (WC-Co) abgeschieden wurden. Das Aufbringen einer Diamantbeschichtung dient der Optimierung der Werkzeuglebensdauer sowie der Schneideigenschaften, wobei sich die Eigenspannungen mitunter auf die Haftung der Schicht auswirken. Es wird gezeigt, dass bei Anwesenheit der kubisch flächenzentrierten Kobaltmodifikation β-Co im Substratmaterial alle Diamantinterferenzen von den entsprechenden Kobaltreflexen überlagert sind und die Anwendung der sin2ψ-Methode in diesem Falle zu falschen Ergebnissen führt. Davon ausgehend wird ein Ansatz zur Separation der Informationsbeiträge von Diamant und Kobalt herausgearbeitet, welcher auf der Realisierung sehr streifender Bedingungen im symmetrischen Ψ-Modus der Beugung basiert. Komplementäre Eigenspannungsanalysen mittels RAMAN-Spektroskopie bestätigen die Anwendbarkeit der vorgestellten Methode.
X-ray diffraction carried out in reflection geometry is an appropriate method to reveal near surface residual stresses of polycrystalline materials. The application of the sin2ψ-measuring-technique in combination with evaluation methods that offer the possibility to reconstruct depth gradients usually yields reliable results. However, to ensure sufficient grain statistics and diffraction intensity respectively, in many cases large beam cross-sections are used for the experiments, resulting in large gauge volumes and thus, in general the lateral resolution available for residual stress analysis is poor. Hence, in the main part of the present work a methodology for determining residual stress depth gradients with high lateral resolution is presented which is based on the application of the sin2ψ-measuring-technique and a siginificant reduction of the gauge volume size. It is shown that in the case of very small gauge volumes (SGV) both, the materials absorption as well as the shape and the size of the gauge volume affect the information depth. As a consequence, ambiguities result regarding the depth dependent representation of the residual stresses. Therefore, to avoid conflicts in data analysis a modified mechanism is proposed for evaluating the residual stress depth profile, which is based on a two-dimensional least squares fitting procedure. In order to validate the introduced method, the residual stress depth gradients of various samples are studied by applying different gauge volume sizes. In this context, it is clarified that the experimental implementation of the sin2ψ-KVE-method requires the application of energy-dispersive synchrotron X-ray diffraction in combination with a special slit design for achieving very small gauge volume dimensions. The second part of this work deals with the determination of the residual stresses within thin diamond surface layers which are deposited on cobalt cemented tungsten carbide cutting tools (WC-Co) by using X-ray diffraction methods. The diamond films extend the lifetime of the tools and also allow for optimized cutting results. However, inadequate coating adhesion is one of the main issues and it may be affected by the residual stress state of the surface layers. It is demonstrated that the application of the sin2ψ-method might lead to erroneous results if the face centered cubic modification of cobalt β-Co is present within the substrate material which is due to the superimposing diffraction lines originating from the diamond film and the cobalt, respectively. For this reason an approach to separate the information of the substrate and the surface layer which is based on grazing conditions in the symmetrical Ψ-mode of diffraction is presented. The results are verified by complementary RAMAN-spectroscopy investigations.
URI: urn:nbn:de:kobv:83-opus4-50597
http://depositonce.tu-berlin.de/handle/11303/4331
http://dx.doi.org/10.14279/depositonce-4034
Exam Date: 27-Feb-2014
Issue Date: 1-Jul-2014
Date Available: 1-Jul-2014
DDC Class: 620 Ingenieurwissenschaften und zugeordnete Tätigkeiten
Subject(s): Eigenspannungsgradientenanalyse
Energiedispersive Diffration
Ortsauflösung
Synchrotronstrahlung
Volumenelement
Energy-dispersive diffraction
Gauge volume
Residual stress gradient analysis
Spatial resolution
Synchrotron radiation
Usage rights: Terms of German Copyright Law
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