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Main Title: Koaleszenzphänomene in Wasser-in-Öl-in-Wasser-Doppelemulsionen
Translated Title: Coalescence phenomena in water-in-oil-in-water double emulsions
Author(s): Gaitzsch, Friedemann
Advisor(s): Kraume, Matthias
Referee(s): Kraume, Matthias
Bart, Hans-Jörg
Granting Institution: Technische Universität Berlin, Fakultät III - Prozesswissenschaften
Type: Doctoral Thesis
Language: German
Language Code: de
Abstract: Doppelemulsionen bieten in unterschiedlichen Industriebereichen eine Vielzahl möglicher Anwendungen. Bei der Verkapselung zur gezielten Wirkstofffreigabe oder als Flüssigmembran aber auch für eine schnelle Phasentrennung haben sie großes Potenzial. Aktuell stehen dem großtechnischen Einsatz noch viele offene Fragen, bezüglich der durch die komplexen Phasengrenzflächen hervorgerufenen Instabilitäten, gegenüber. Im Rahmen dieser Arbeit wurden experimentelle Untersuchungen zur Bestimmung des Koaleszenzverhaltens ruhender und umströmter Wasser-in-Öl-in-Wasser-Einzeltropfen durchgeführt. Der Fokus lag auf dem Tropfenausstoß, also der Koaleszenz des eingeschlossenen Wassertropfens mit der umgebenden Wasserphase. Es wurden keine grenzflächenaktiven Substanzen eingesetzt. Die entwickelten Versuchsaufbauten bilden die Zustände des Tropfenaufstiegs sowie die Verweilzeit an der quasiebenen Wasser-Öl-Grenzfläche eines Phasenumkehrseparators ab. Es werden definierte Durchmesser des eingeschlossenen Wassertropfens und des umgebenden Öltropfens eingestellt. Paraffin- und Silikonöle verschiedener stofflicher Eigenschaften wurden vermessen. Für die Durchführung der zur Erreichung statisch validierter Koaleszenzzeiten notwendigen Reihenuntersuchungen wurde eine Automatisierung der Versuchsdurchführung entwickelt. Die Koaleszenzvorgänge wurden mittels einer Hochgeschwindigkeitskamera aufgezeichnet und die erhaltenen Bilddaten teilweise automatisiert ausgewertet. Erstmals werden detaillierte Untersuchungen zum Auftreten partieller Koaleszenz in Doppelemulsionen und zum resultierenden Tropfengrößenverhältnis vorgestellt. Das Auftreten partieller Koaleszenz ist nicht von dem effektiven Gesamttropfendurchmesser, sondern von der Größe des eingeschlossenen Wassertropfens und von der Viskosität der Ölphase abhän-gig. Nur für das Öl mit der niedrigsten Viskosität und Wassertropfendurchmesser kleiner 0,5 mm wurden unvollständige Koaleszenzvorgänge beobachtet. Das Tropfengrößenverhält-nis zwischen Sekundär- und Muttertropfendurchmesser liegt im dynamischen System bei 0,40 und bei 0,52 unter statischen Bedingungen. Die Koaleszenzzeit, gemessen vom ersten Kontakt des eingeschlossenen Wassertropfens mit der umgebenden Phasengrenzfläche bis zum Abschluss des Koaleszenzvorgangs, steigt im statischen und im dynamischen System mit dem Wassertropfendurchmesser an. Der Einfluss der unterschiedlichen eingesetzten Öle ist nur schwach ausgeprägt. Aus den experimentell ermittelten Koaleszenzzeiten der verschiedenen Stoffsysteme werden Koaleszenzzeitkorrelationen abgeleitet. Die Ergebnisse der Einzeltropfenuntersuchungen bieten ein vertieftes Verständnis der Koaleszenzvorgänge in Doppelemulsionen. Sie ermöglichen Ansätze zur Auslegung von alternativen Flüssig/flüssig-Separatoren basierend auf Phasenumkehr, den so genannten Phasenumkehrseparatoren.
Double emulsions offer extensive potential in different kinds of industries. Fields of application can be encapsulation for controlled drug release, liquid membrane or enhanced phase separation. Limited knowledge regarding instabilities caused by the complex interfaces opposes their wide use. In this work experimental investigations of the coalescence behaviour of stagnant and rising water-in-oil-in-water single drops are presented. Focus was on coalescence of the internal water drop with the surrounding water phase, so called droplet expulsion. No surface active agents are used. The experimental set-ups for the fixed and for the dynamic state represent the conditions in a liquid/liquid phase separator based on phase inversion. The first set-up shows coalescence phenomena of water-in-oil-in-water double emulsion drops while rising through the continuous water phase. The second one represents the ongoing phase separation during the residence time at the water-oil interface. Internal water droplets and surrounding oil drops with defined diameters are generated. Different paraffin and silicone oils with varying physical properties are used. To achieve high repetition number of experiments for statistically validated coalescence times, an automation of the experimental set-ups is developed. Double emulsion formation and image acquisition are controlled by computer. The coalescence processes are recorded by high speed camera and picture analysis is partly automated. For the first time, detailed investigations on partial coalescence in double emulsions and on the resulting droplet size ratio in double emulsions are presented. Occurrence of partial coalescence processes does not depend on the effective overall drop diameter but on the size of the internal water droplet and on the viscosity of the oil phase. Only the oil with the lowest viscosity tested and encapsulated water droplet with diameters below 0.5 mm lead to partial coalescence. In this case the droplet size ratio is 0.40 for the dynamic regime and 0.52 for the stagnant system. Coalescence time, measured from the first contact of the internal water droplet with the surrounding interface till the completion of coalescence, increased with increasing water droplet diameter. This is the case for stagnant and dynamic conditions. Only a small influence of the different physical properties of the oils on the coalescence times is found. The experimental values of the coalescence times are transferred into correlations for the different oils tested. The results of the single double emulsion droplet investigations gain deeper understanding of the coalescence phenomena in double emulsions. Design guidelines for phase separators based on phase inversion are proposed.
URI: urn:nbn:de:kobv:83-opus4-56251
http://depositonce.tu-berlin.de/handle/11303/4470
http://dx.doi.org/10.14279/depositonce-4173
Exam Date: 14-Apr-2014
Issue Date: 2-Sep-2014
Date Available: 2-Sep-2014
DDC Class: 660 Chemische Verfahrenstechnik
Subject(s): Doppelemulsion
Koaleszenz
Phasentrennung
Coalescence
Double emulsion
Phase separation
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