Please use this identifier to cite or link to this item: http://dx.doi.org/10.14279/depositonce-4184
Main Title: Ein hocheffizientes Von-Hamos-Spektrometer für Röntgenemissionsspektroskopie im Labor
Translated Title: A highly efficient von Hamos spectrometer for X-ray emission spectroscopy in the laboratory
Author(s): Anklamm, Lars-Christian
Advisor(s): Kanngießer, Birgit
Malzer, Wolfgang
Referee(s): Kanngießer, Birgit
Erko, Alexei
Beckhoff, Burkhard
Granting Institution: Technische Universität Berlin, Fakultät II - Mathematik und Naturwissenschaften
Type: Doctoral Thesis
Language: German
Language Code: de
Abstract: Ziel dieser Arbeit war es, ein Laborspektrometer auf Basis einer Kleinleistungsröntgenröhre zu entwickeln und in Betrieb zu nehmen, welches die chemische Speziation von für Röntgenstrahlung unendlich dicken Festkörperproben mittels Röntgenemissionsspektroskopie mit Messzeiten von weniger als einer Stunde ermöglicht. Dieses Ziel konnte erfüllt werden. Die Schlüsselkomponente des Spektrometers ist eine HAPG-Optik in der neuentwickelten Vollzylinder-von-Hamos-Geometrie, welche die hohe integrale Reflektivität der Mosaik-Kristalle mit dem hohen Akzeptanzwinkel der Detektionsgeometrie kombiniert, sodass man einen berechneten effektiven Raumwinkel der Optik von über einem Millisteradian zwischen Energien von 2,5 keV und 10 keV erhält. Im Anregungskanal wurde eine 100-W-Mikrofokus-Röntgenröhre in Kombination mit einer Polykapillarvolllinse verwendet. Mit diesem Konzept kann die chemische Spezies bzw. die elektronische Struktur von sättigungsdicken Proben im Bereich von 10 min respektive von dünnen Schichten unter 1 µm im Bereich von Stunden anhand der chemisch sensitiven Emissionslinien des K-beta-Multipletts untersucht werden. Es konnte ebenfalls anhand der Messungen von Vanadium-Komplexen gezeigt werden, dass die Analyse stark verdünnter Proben mit der detektorrauschunterdrückenden Akquisitionsprozedur möglich ist. Bei der Untersuchung verschiedener Titanverbindungen wurde festgestellt, dass das spektrale Auflösungsvermögen hinreichend zur Bestimmung der entsprechenden chemischen Spezies ist. Das Auflösungsvermögen wurde experimentell mit Cu-K-alpha-Emissionslinien bestimmt. Aufgrund eines komplexen Effekts der Mosaik-Struktur der Kristalle ist die spektrale Auflösung abhängig von der Position des zweidimensional-ortsauflösenden Detektors. Hierbei existieren zwei Positionsbereiche mit eindeutiger Korrelation zwischen den Radien der kreisförmigen Bragg-Reflexe in der Bildebene und den entsprechenden Energien. In beiden Bereichen existiert ein Optimum der spektralen Auflösung, wobei das globale Maximum bei den Cu-K-alpha-Emissionslinien E/dE=2000 entspricht. In unmittelbarer Zukunft soll dieses Spektrometer zur Beantwortung für konkrete wissenschaftliche Fragestellungen aus der Geologie und Katalyse genutzt werden.
The aim of this thesis was to develop a laboratory spectrometer based upon a low power microfocus X-ray tube which facilitates chemical speciation of solid state samples by means of X-ray emission spectroscopy with acquisition times of less than one hour. This aim could be achieved. The key component of the spectrometer is a HAPG optic in the novel von Hamos full-cylinder geometry which combines the high integral reflectivity of the mosaic crystals with the high acceptance angle of the detection geometry. Calculations of the effective solid angle of detection of the optic yielded more than one millisteradian between 2.5 keV and 10 keV. In the excitation channel a 100 W microfocus X-ray tube in combination with a polycapillary lens was used. With this concept the chemical species or the electronic structure of samples can be investigated by analyzing the chemically sensitive emission lines of the K-beta multiplets. The data acquisition time is in the order of 10 min for bulk samples and in the order of hours for thin samples below 1 µm. During the investigation of vanadium complexes it could be shown that the analysis of strongly diluted samples is possible using a detector noise suppressing acquisition mode. The examination of titanium compounds showed that the spectral resolution is sufficient for chemical speciation. This resolving power was experimentally determined with Cu K-alpha emission lines. Due to a complex effect of the mosaic structure of the crystals, the resolving power depends on the position of the CCD camera. There exist two regions with distinct correlation between the radius of the circular Bragg reflexes and the respective photon energy. In both regions there is a position of optimum energy resolution. The global maximum at the Cu K-alpha emission lines is E/dE=2000. In the near future this spectrometer shall be used to answer scientific questions in the fields of geology and catalysis.
URI: urn:nbn:de:kobv:83-opus4-56637
http://depositonce.tu-berlin.de/handle/11303/4481
http://dx.doi.org/10.14279/depositonce-4184
Exam Date: 11-Jul-2014
Issue Date: 22-Sep-2014
Date Available: 22-Sep-2014
DDC Class: 530 Physik
Subject(s): Chemische Speziation
HAPG
Röntgenemissionsspektroskopie
Von-Hamos-Geometrie
XES
Chemical speciation
HAPG
Von Hamos geometry
X-ray emission spectroscopy
XES
Usage rights: Terms of German Copyright Law
Appears in Collections:Technische Universität Berlin » Fakultäten & Zentralinstitute » Fakultät 2 Mathematik und Naturwissenschaften » Institut für Optik und Atomare Physik » Publications

Files in This Item:
File Description SizeFormat 
anklamm_lars.pdf5.23 MBAdobe PDFThumbnail
View/Open


Items in DepositOnce are protected by copyright, with all rights reserved, unless otherwise indicated.