Please use this identifier to cite or link to this item: http://dx.doi.org/10.14279/depositonce-5574
Main Title: Characterization of epoxy/copper interphases using nanoindentation
Translated Title: Die Charakterisierung von Epoxid-Kupfer-Interphasen mittels Nanoindentation
Author(s): Elabshihy, Karim
Advisor(s): Kalinka, Gerhard
Referee(s): Sturm, Heinz
Wagner, Manfred
Kalinka, Gerhard
Granting Institution: Technische Universität Berlin
Type: Doctoral Thesis
Language Code: en
Abstract: Characterization of the size and mechanical properties of interphases is essential when designing multicomponent materials. Polymer/metal composites, often found in microelectronics, are an example of such multicomponent materials, where understanding the interphase properties can provide vital information about the durability of a finished product. When nanoindentation is used to investigate the size and mechanical properties of an interphase, a common challenge is that the indenter or the stress zone formed around it are often restricted by the reinforcement, making it difficult to distinguish the mechanical property variations caused by the interphase itself from those caused by the mechanical bias effect. In addition, due to the relatively small size of the interphase, it is usually difficult to apply multiple adjacent indents in the interphase region without overlap. In this work, a testing system was developed that allows applying nanoindentation in a polymer/metal interphase region, while excluding the mechanical bias effect. We used an epoxy/Cu/epoxy system, where only one epoxy side was cured while in contact with the copper. This way, the other independently cured epoxy side can be used as a reference to determine the indent affected zone (IAZ) and account for it in the interphase measurements. Using the finite element method (FEM), we confirmed the validity of the proposed system. A method of applying multiple adjacent indentations without overlap was introduced, and nanoindentation was used to investigate the interphase between Cu and two different epoxy systems; amine-cured and anhydride-cured. Moreover, the Berkovich indenter was oriented symmetrically with respect to the Cu, in order to avoid asymmetry-associated errors. The nanoindentation results showed that a Cu layer that is only 10 nm thick still exhibits a constriction effect on the indentations in its vicinity. The amine-cured epoxy did not show any sign of interphase existence using the introduced method. In contrast, a soft interphase with a thickness of ~1.7 µm was measured by nanoindentation experiments on the anhydride-cured epoxy. Furthermore, it was shown that the proposed system can be used to determine the interphase thickness as well as its relative mechanical properties regardless of the indentation depth. Atomic force microscopy (AFM) measurements confirmed the nanoindentation results. This system can be further used for investigating other polymer/metal interphases to better understand the factors influencing them, thus helping engineer the interphase size and properties in a way that enhances composite performance.
Die Charakterisierung von Ausdehnung und mechanischen Eigenschaften der „Interphase“ ist von besonderem Interesse beim Einsatz mehrphasiger Werkstoffe. Beispiele für solche partikelverstärkten Polymere findet man in der Mikroelektronik, wo sich die Eigenschaften der Interphase erheblich auf die Gebrauchseigenschaften und die Dauerhaftigkeit der fertigen Produkte auswirken kann. Bei Verwendung der Methode der Nanoindentation zur Charakterisierung der Interphase tritt allerdings das Problem auf, dass die Spannungszone, die sich im Material in der Nähe des Eindrucks im weichen Material aufbaut, stark von dem steiferen Material der Verstärkungskomponente beeinflusst wird. Dies macht es schwer, die Interphasen-Eigenschaften von den Eigenschaften der Versteifung zu isolieren. Weiterhin besteht das praktische Problem, dass die geringe Schichtdicke der Interphase die Platzierung der Indents erschwert, denn sie sollen einerseits die Phase möglichst vollflächig bedecken, aber andererseits sich nicht gegenseitig überlappen. Die vorliegende Arbeit beschreibt einen Proben- und Versuchsaufbau, der die Untersuchung von Interphasen zwischen Metall und Polymer mittels Nanoindentation erlaubt, wobei der Einfluss der versteifenden harten Metallphase weitgehend unterdrückt wird. Das Verfahren wird anhand eines Systems Epoxid-Kupfer-Epoxid vorgestellt. Die eine Epoxidschicht ist während ihrer Aushärtung mit Kuper in Kontakt und kann ggf. eine Interphase aufbauen, währen die andere bim Kontakt mit Kupfer bereits ausgehärtet ist und Referenz ohne Interphase herangezogen werden kann. Die gefundenen Unterschiede zwischen den beiden Kontaktflächen können auf den Einfluss der Interphase zurückgeführt werden, was auch mit FEM-Simulationen validiert werden konnte. Die Mess-Methodik wurde um mehrere Aspekte erweitert. Zum einen wurde ein Regime der Platzierung der Indents eingeführt, das eine Überlappung und gegenseitige Beeinflussung ausschließt. Ferner wurde eine präzise symmetrische Orientierung des Indenters bezüglich seiner Lage zur Interphase sichergestellt. Vor diesem Hintergrund wurden zwei unterschiedlich aushärtende Epoxidsystem untersucht, ein amin- und ein anhydrid-härtendes System, wobei sich zeigte, dass das chemische Regime erhebliche Auswirkung auf die Ausbildung der Interphase haben kann. Im Ergebnis zeigte sich, dass selbst eine 10 nm dick Kupferschicht noch Auswirkungen auf die Kontaktsteifigkeit eines Indents hat, die nicht vernachlässigt werden können. Während mit dem amin-härtenden System mittels der Nanoindentation keine Interphase nachgewiesen werden konnte, zeigte sich bei Vermessung der anhydrid-härtenden Systeme eine Schicht mit der Ausdehnung von ~1.7 µm. Mittels der vorgestellten Versuchsführung ist es möglich, sowohl die Ausdehnung der Interphase, als auch deren relative Steifigkeit unabhängig von der Eindrucktiefe des Indenters zu bestimmen. Sowohl FEM-Simulationen als auch AFM-Messungen bestätigen die Messungen mit der Nanoindentation. Insgesamt wird ein Verfahren vorgestellt, dass es erlaubt, die Kontaktschicht zwischen Polymeren und Metall zu untersuchen und hinsichtlich der Anwendung bei mehrphasigen Werkstoffen zu optimieren.
URI: http://depositonce.tu-berlin.de/handle/11303/5987
http://dx.doi.org/10.14279/depositonce-5574
Exam Date: 26-Oct-2016
Issue Date: 2016
Date Available: 17-Nov-2016
DDC Class: DDC::500 Naturwissenschaften und Mathematik::540 Chemie::542 Techniken, Ausstattung, Materialien
Subject(s): nanoindentation
interphase
epoxy
composites
Epoxid
Komposite
Creative Commons License: https://creativecommons.org/licenses/by/4.0/
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