Please use this identifier to cite or link to this item: http://dx.doi.org/10.14279/depositonce-317
Main Title: Methodenentwicklung für die Präzisionsanalytik von Spurenelementen mittels Multikollektor-ICP-MS unter Anwendung der Isotopenverdünnungstechnik
Translated Title: Development of procedures for the precise determination of trace elements using multiple collector ICP-MS and isotope dilution analysis
Author(s): Klingbeil, Patrick
Advisor(s): Müller, Jörn
Granting Institution: Technische Universität Berlin, Fakultät II - Mathematik und Naturwissenschaften
Type: Doctoral Thesis
Language: German
Language Code: de
Abstract: Mit der Multikollektor-ICP-MS (ICP-MC-MS) und in Verbindung mit der Isotopenverdünnungstechnik wurden Methoden entwickelt, um die Quantifizierung von Spurenelementen in verschiedensten Matrices mit höchstmöglicher Präzision zu ermöglichen. Bei Bestimmungen mittels konventioneller ICP-MS auftretende polyatomare Interferenzen, wie ArO, ArN oder ArC, konnten durch die Entwicklung optimierter Verfahrensparameter unter Einsatz der Kollisionszellentechnik eliminiert werden. Der Nachweis der vollständigen Eliminierung konnte durch die Aufnahme von hochaufgelösten Massenspektren erbracht werden. Die Praxistauglichkeit der hier entwickelten Methoden wurde anhand der Zertifizierung von Schwermetallgehalten in verschiedenen Matrices nachgewiesen. Bei der Zertifizierung des Quecksilber-Gehalts in Polyethylen konnte demonstriert werden, daß ein Analytelement, bei dessen Bestimmung mit ICP-MS regelmäßig Unterbefunde auftreten, durch die Isotopenverdünnungstechnik in Verbindung mit ICP-MC-MS zuverlässig bestimmt werden kann. Vergleichende Bestimmungen zur Zertifzierung von Cadmium- und Thallium-Gehalten in einer metallischen Matrix, die simultan auch mit Multikollektor-TIMS und Quadrupol-ICP-MS durchgeführt wurden, zeigten eine erhöhte Robustheit gegenüber der untersuchten Zink-Matrix. Für die ICP-MC-MS wurde ein Untergrundkorrekturverfahren neu entwickelt. Mit diesem Verfahren konnten bei Zink-Proben bis zu einer Matrixlast von 1 g/kg Lösung Präzisionen der Isotopenverhältnismessung erreicht werden, die bisher nur mit der Multikollektor-TIMS zu verwirklichen waren. So konnten beispielsweise Thallium-Isotopenverhältnisse mit einer Wiederholpräzision von besser als 0,01 % bestimmt werden. Anhand der hochpräzisen Zertifizierung einer Magnesium-26-Spike-Lösung wurde eine Möglichkeit aufgezeigt, zukünftig die Isotopenverdünnungstechnik einem breiteren Kreis von Anwendern konventioneller ICP-MS zugänglich zu machen. In dieser Arbeit wurden Urin und Blutproben von Probanden untersucht, denen in einer Studie an der ETH Zürich Magnesium-25 oral und Magnesium-26 intravenös zugeführt wurden. Die Ergebnisse zeigen die prinzipielle Anwendbarkeit der Methode für Studien von Stoffwechselvorgängen. Aussagen über biologische Zusammenhänge waren wegen der geringen Probenzahl nicht möglich. Die Präzision der Messung der Magnesium-Isotopenverhältnisse mit der entwickelten Technik war so hoch, daß sogar Variationen in der Isotopenzusammensetzung von Magnesium-Proben unterschiedlicher Herkunft nachgewiesen werden konnten. Eine Weiterentwicklung der Isotopenverdünnungsanalyse stellt das Online-Isotopenverdünnungssystem dar. In der vorliegenden Arbeit wurde ein Pumpensystem eingesetzt, das eine Erhöhung des Automatisierungsgrades und somit auch einen höheren Probendurchsatz ermöglicht. Weiterhin konnte in Verbindung mit der ICP-MS die Quantifizierung von transienten Signalen durchgeführt werden. Die universelle Einsatzfähigkeit eines solchen Systems wurde durch die Kopplung mit einem chromatographischen Trennsystem und einer anschließenden Metallothionein-Quantifizierung in einer tierischen Gewebeprobe demonstriert.
URI: urn:nbn:de:kobv:83-opus-2190
http://depositonce.tu-berlin.de/handle/11303/614
http://dx.doi.org/10.14279/depositonce-317
Exam Date: 20-Nov-2001
Issue Date: 9-Jan-2002
Date Available: 9-Jan-2002
DDC Class: 540 Chemie und zugeordnete Wissenschaften
Subject(s): ICP-MS
Isotopenverdünnungsanalyse
Massenspektrometrie
Multikollektor
Spurenelemente
ICP-MS
Isotope dilution analysis
Mass spectrometrie
Multiple collector
Trace elements
Usage rights: Terms of German Copyright Law
Appears in Collections:Technische Universität Berlin » Fakultäten & Zentralinstitute » Fakultät 2 Mathematik und Naturwissenschaften » Publications

Files in This Item:
File Description SizeFormat 
Dokument_24.pdf5.01 MBAdobe PDFThumbnail
View/Open


Items in DepositOnce are protected by copyright, with all rights reserved, unless otherwise indicated.