Please use this identifier to cite or link to this item: http://dx.doi.org/10.14279/depositonce-7112
Main Title: Microscopic aspects of ageing in Al-Mg-Si alloys
Translated Title: Mikroskopische Aspekte der Auslagerung in Al-Mg-Si-Legierungen
Author(s): Madanat, Mazen Adel
Advisor(s): Banhart, John
Referee(s): Banhart, John
Keßler, Olaf
Granting Institution: Technische Universität Berlin
Type: Doctoral Thesis
Language Code: en
Abstract: Al-Mg-Si alloys with a low solute content (0.4 %Mg, 0.4 %Si) and higher contents (Mg+Si=1.4 %, all in wt.%) were solutionized, quenched and then either artificially aged (AA) at 180 °C or naturally pre-aged (NPA) for 2 weeks at room temperature and then reverse aged (RA) at 250 °C. Subsequently, positron annihilation lifetime spectroscopy was applied with the objective of obtaining information about precipitation and vacancy evolution during AA and solute cluster dissolution during RA. Hardness, electrical resistivity and differential scanning calorimetry measurements were also carried out to complement the measurements of positron lifetime. In addition to AA and RA, natural secondary ageing (NSA) was studied after different AA or RA treatments since the corresponding cluster formation or dissolution phenomena change the positron lifetime, which in turn allows us to infer which microscopic states various AA or RA produce. AA was carried out in four different heating media which allowed for varying the heating rate from 3 to 190 K/s. For the case of RA, only two heating media were chosen, the heating rates equaling 15 and 220 K/s, correspondingly. The main results of this study are: For AA treatment, there is a competition between vacancy losses and cluster formation. The more precipitation takes place before and during AA, the more vacancies are retained and act back on clustering. Higher solute content, slower heating to 180 °C, natural pre-ageing before AA and slower quenching after solutionising were found to have a comparable effect explainable by pre-precipitation before AA. NSA after AA was found to depend on vacancy concentration and supersaturation of solutes, which are especially high in alloys with a high solute (especially Si) content and after fast heating to 180 °C. For RA treatment, the reversion of natural ageing (NA), i.e. the dissolution of NPA clusters sets in immediately even for the shortest RA time of 1 s. This effect was explained by the interactions between excess vacancies which are still high in concentration and solute clusters which temporarily retain them. Longer RA treatments further dissolve such clusters until maximum dissolution is reached. The clustering characteristics during the subsequent NA (NSA) after RA further imply that this process is governed by the vacancy concentration at the early stage, and by both the solute supersaturation and the chemical composition as NSA proceeds.
Niedrig- (0.4 %Mg, 0.4 %Si) und höher- (Mg+Si=1.4 %, alle in wt. %) legierte Al-Mg-Si-Legierungen wurden in dieser Arbeit lösungsgeglüht, abgeschreckt und dann entweder bei 180°C warm ausgelagert (artificial ageing, AA) oder bei Raumtemperatur kalt ausgelagert (natural pre-aging, NPA) und anschließend bei 250°C rückgeglüht (reverse ageing, RA). Anschließend wurde Positronen-Annihilations-Spektroskopie angewandt, um Informationen über Ausscheidungen und Leerstellenbildung entweder während der Warmauslagerung oder der Clusterauflösung während der Rückglühung zu beobachten. Zudem wurden Härte-, elektrische Widerstands- und dynamische Differenzkalorimetriemessungen durchgeführt, um die Messungen der Lebensdauer der Positronen zu vervollständigen. Zusätzlich wurden Raumtemperatur-Nachauslagerungen (natural secondary ageing, NSA) nach unterschiedlichen Warmauslagerungen und Rückglühbehandlungen untersucht, da die damit eingehenden Auflösungsphänomene und die Clusterbildung die Positronen-Lebensdauer verändern können. Dadurch wiederum kann festgestellt werden, welche mikroskopischen Zustände von den unterschiedlichen Wärmebehandlungen hervorgerufen werden. Warmauslagerung wurde in vier verschiedenen Heizgeräten durchgeführt, was eine Variation der Heizrate von 3 bis 190 K/s ermöglichte. Für die Rückglühung wurden zwei Heizraten, nämlich 15 und 220 K/s, gewählt. Die wichtigsten Resultate diese Arbeit sind: Während der Warmauslagerung sind Leerstellenverluste und Clusterbildung gegenläufig. Je mehr Ausscheidungen sich vor und während der Auslagerung bilden, desto mehr Leerstellen bleiben erhalten, was die weitere Clusterbildung begünstigt. Es wurde festgestellt, dass ein höherer Legierungsgehalt, langsameres Heizen auf 180 °C, Kaltvorauslagerung vor der Warmauslagerung und langsameres Abschrecken nach dem Lösungsglühen einen vergleichbaren Effekt hervorrufen, der durch eine Ausscheidungsbildung vor der Warmauslagerung erklärt werden kann. Die Raumtemperatur-Nachauslagerung nach der Warmauslagerung wird hingegen von der Leerstellenkonzentration und der Übersättigung an gelösten Elementen bestimmt, welche besonders in den höherlegierten Systemen (besonders mit Si) und nach schnellem Heizen auf 180°C hoch sind. Während der durch Rückglühung bewirkten Rückbildung der Kaltauslagerung setzt die Auflösung von Clustern schon nach der kürzesten Zeit von 1 s merklich ein. Der Effekt wird erklärt durch die Wechselwirkungen zwischen überschüssigen Leerstellen, welche immer noch in hoher Konzentration vorliegen, und Atomclustern, welche erstere eine Weile zurückhalten. Längere Rückglühung löst diese Cluster bis zu einem gewissen Grad auf, wonach sich erneut Phasen bilden. Die beobachtete Clusterbildung während der Raumtemperatur-Nachauslagerung lässt den Schluss zu, dass dieser Prozess in frühen Stadien von der Leerstellenkonzentration gesteuert wird sowie während des weiteren Verlaufs der Nachauslagerung sowohl von der Übersättigung der gelösten Elemente als auch von der chemischen Zusammensetzung der Matrix.
URI: https://depositonce.tu-berlin.de//handle/11303/7950
http://dx.doi.org/10.14279/depositonce-7112
Exam Date: 27-Apr-2018
Issue Date: 2018
Date Available: 18-Jun-2018
DDC Class: 530 Physik
Subject(s): Al-Mg-Si alloys
artificial ageing
natural ageing
reverse ageing
positron annihilation spectroscopy
Al-Mg-Si-Legierungen
Warmauslagerung
Kaltauslagerung
Rückglühung
Positronen-Annihilations-Spektroskopie
License: http://rightsstatements.org/vocab/InC/1.0/
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