Ein hocheffizientes Von-Hamos-Spektrometer für Röntgenemissionsspektroskopie im Labor

dc.contributor.advisorKanngießer, Birgiten
dc.contributor.advisorMalzer, Wolfgangen
dc.contributor.authorAnklamm, Lars-Christianen
dc.contributor.grantorTechnische Universität Berlin, Fakultät II - Mathematik und Naturwissenschaftenen
dc.contributor.refereeKanngießer, Birgiten
dc.contributor.refereeErko, Alexeien
dc.contributor.refereeBeckhoff, Burkharden
dc.contributor.submitterAnklamm, Lars-Christianen
dc.date.accepted2014-07-11
dc.date.accessioned2015-11-20T23:46:58Z
dc.date.available2014-09-22T12:00:00Z
dc.date.issued2014-09-22
dc.date.submitted2014-09-09
dc.description.abstractZiel dieser Arbeit war es, ein Laborspektrometer auf Basis einer Kleinleistungsröntgenröhre zu entwickeln und in Betrieb zu nehmen, welches die chemische Speziation von für Röntgenstrahlung unendlich dicken Festkörperproben mittels Röntgenemissionsspektroskopie mit Messzeiten von weniger als einer Stunde ermöglicht. Dieses Ziel konnte erfüllt werden. Die Schlüsselkomponente des Spektrometers ist eine HAPG-Optik in der neuentwickelten Vollzylinder-von-Hamos-Geometrie, welche die hohe integrale Reflektivität der Mosaik-Kristalle mit dem hohen Akzeptanzwinkel der Detektionsgeometrie kombiniert, sodass man einen berechneten effektiven Raumwinkel der Optik von über einem Millisteradian zwischen Energien von 2,5 keV und 10 keV erhält. Im Anregungskanal wurde eine 100-W-Mikrofokus-Röntgenröhre in Kombination mit einer Polykapillarvolllinse verwendet. Mit diesem Konzept kann die chemische Spezies bzw. die elektronische Struktur von sättigungsdicken Proben im Bereich von 10 min respektive von dünnen Schichten unter 1 µm im Bereich von Stunden anhand der chemisch sensitiven Emissionslinien des K-beta-Multipletts untersucht werden. Es konnte ebenfalls anhand der Messungen von Vanadium-Komplexen gezeigt werden, dass die Analyse stark verdünnter Proben mit der detektorrauschunterdrückenden Akquisitionsprozedur möglich ist. Bei der Untersuchung verschiedener Titanverbindungen wurde festgestellt, dass das spektrale Auflösungsvermögen hinreichend zur Bestimmung der entsprechenden chemischen Spezies ist. Das Auflösungsvermögen wurde experimentell mit Cu-K-alpha-Emissionslinien bestimmt. Aufgrund eines komplexen Effekts der Mosaik-Struktur der Kristalle ist die spektrale Auflösung abhängig von der Position des zweidimensional-ortsauflösenden Detektors. Hierbei existieren zwei Positionsbereiche mit eindeutiger Korrelation zwischen den Radien der kreisförmigen Bragg-Reflexe in der Bildebene und den entsprechenden Energien. In beiden Bereichen existiert ein Optimum der spektralen Auflösung, wobei das globale Maximum bei den Cu-K-alpha-Emissionslinien E/dE=2000 entspricht. In unmittelbarer Zukunft soll dieses Spektrometer zur Beantwortung für konkrete wissenschaftliche Fragestellungen aus der Geologie und Katalyse genutzt werden.de
dc.description.abstractThe aim of this thesis was to develop a laboratory spectrometer based upon a low power microfocus X-ray tube which facilitates chemical speciation of solid state samples by means of X-ray emission spectroscopy with acquisition times of less than one hour. This aim could be achieved. The key component of the spectrometer is a HAPG optic in the novel von Hamos full-cylinder geometry which combines the high integral reflectivity of the mosaic crystals with the high acceptance angle of the detection geometry. Calculations of the effective solid angle of detection of the optic yielded more than one millisteradian between 2.5 keV and 10 keV. In the excitation channel a 100 W microfocus X-ray tube in combination with a polycapillary lens was used. With this concept the chemical species or the electronic structure of samples can be investigated by analyzing the chemically sensitive emission lines of the K-beta multiplets. The data acquisition time is in the order of 10 min for bulk samples and in the order of hours for thin samples below 1 µm. During the investigation of vanadium complexes it could be shown that the analysis of strongly diluted samples is possible using a detector noise suppressing acquisition mode. The examination of titanium compounds showed that the spectral resolution is sufficient for chemical speciation. This resolving power was experimentally determined with Cu K-alpha emission lines. Due to a complex effect of the mosaic structure of the crystals, the resolving power depends on the position of the CCD camera. There exist two regions with distinct correlation between the radius of the circular Bragg reflexes and the respective photon energy. In both regions there is a position of optimum energy resolution. The global maximum at the Cu K-alpha emission lines is E/dE=2000. In the near future this spectrometer shall be used to answer scientific questions in the fields of geology and catalysis.en
dc.identifier.uriurn:nbn:de:kobv:83-opus4-56637
dc.identifier.urihttp://depositonce.tu-berlin.de/handle/11303/4481
dc.identifier.urihttp://dx.doi.org/10.14279/depositonce-4184
dc.languageGermanen
dc.language.isodeen
dc.rights.urihttp://rightsstatements.org/vocab/InC/1.0/en
dc.subject.ddc530 Physiken
dc.subject.otherChemische Speziationde
dc.subject.otherHAPGde
dc.subject.otherRöntgenemissionsspektroskopiede
dc.subject.otherVon-Hamos-Geometriede
dc.subject.otherXESde
dc.subject.otherChemical speciationen
dc.subject.otherHAPGen
dc.subject.otherVon Hamos geometryen
dc.subject.otherX-ray emission spectroscopyen
dc.subject.otherXESen
dc.titleEin hocheffizientes Von-Hamos-Spektrometer für Röntgenemissionsspektroskopie im Laborde
dc.title.translatedA highly efficient von Hamos spectrometer for X-ray emission spectroscopy in the laboratoryen
dc.typeDoctoral Thesisen
dc.type.versionpublishedVersionen
tub.accessrights.dnbfree*
tub.affiliationFak. 2 Mathematik und Naturwissenschaften>Inst. Optik und Atomare Physikde
tub.affiliation.facultyFak. 2 Mathematik und Naturwissenschaftende
tub.affiliation.instituteInst. Optik und Atomare Physikde
tub.identifier.opus45663
tub.publisher.universityorinstitutionTechnische Universität Berlinen
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