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Optimierung des Eigenschaftsprofils von schmelzgesponnenen Polylactid-Multifilamentgarnen

Tarkhanov, Evgueni

Die vorliegende Arbeit befasst sich mit der Optimierung des Schmelzspinnverfahrens zur Herstellung von Polylactid (PLA) - Multifilamentgarnen, die ein textil - physikalisches Eigenschaftsprofil aufweisen, das im Bereich von kommerziellen technischen Fasern liegt. Unter Variation des Verstreckprofils, der Temperaturführung (Extrusions- und Galettentemperatur), der Fördermenge, der Düsengeometrie sowie der Molmasse von PLA werden mittels Strukturanalysemethoden (Röngenbeugung, Polarisationsmikroskopie), thermoanalytischen und rheologischen Messungen sowie Zugversuchen Zusammenhänge zwischen den Herstellungsbedingungen, supermolekularen Strukturen und den resultierenden textil-physikalischen Eigenschaften der PLA - Filamente aufgezeigt. Die hierbei identifizierten Schmelzspinnprozessregime ermöglichen Faserfestigkeiten von bis zu 63 cN/tex sowie E-Moduln von bis zu 680 cN/tex im Falle einer Molmasse Mw von 166,4 kg/mol. Mit nachgeschalteten Reckprozessen an schmelzgesponnenen PLA - Filamentgarnen unter Variation der Galettentemperatur und des Nachreckfaktors wird weiterhin demonstriert, dass erst beim Vorliegen einer ausreichend festen PLA - Ausgangsfilamentsubstanz unter Berücksichtigung einer Galettentemperatur von 140 °C und eines maximalen Nachreckfaktors hohe Festigkeiten und E-Moduln realisiert werden können. Weiterhin wird aufgezeigt, dass unter Berücksigung der Molmasse von ca. 160 kg/mol mit Festigkeiten von 60…70 cN/tex und E-Moduln von 700…800 cN/tex die Grenzen der mechanischen Eigenschaften für PLA erreicht sind. Finale Untersuchungen fokussieren sich auf die Verbesserung der Wärmebeständigkeit von PLA - Filamenten (Tm ≈ 170 °C) mittels einer Stereokomplexierung. Hierbei wird eine Prozesskette betrachtet, die eine kontinuierliche Herstellung von wärmebeständigen Stereokomplex - PLA - Multifilamentgarnen (Tm ≈ 230 °C) ermöglicht, dessen kristalline Struktur ausschließlich Stereokomplex - Kristallite aufweist.
The present work deals with the optimization of the melt spinning process for the production of polylactide (PLA) multifilament yarns, which exhibit a textile physical property profile in the area of commercial technical fibers. By varying the drawing profile, the temperature control (extrusion and godet temperature), the flow rate, the die geometry and the molar mass of PLA, structural analysis methods (X-ray diffraction, polarisation microscopy), thermoanalytical and rheological measurements as well as tensile tests are used to show correlations between the process parameters, supermolecular structures and the resulting textile-physical properties of the PLA filaments. The melt spinning process regimes identified here allow fiber strengths of up to 63 cN/tex and moduli of elasticity of up to 680 cN/tex in the case of a molar mass Mw of 166.4 kg/mol. Further investigations of the post - drawing processes with melt - spun PLA filament yarns, under variation of the godet temperature and the draw ratio, demonstrate the fact, that a sufficiently strong initial filament structure is necessary for achieving high tensile strengths and moduli with post - drawing, taking into account a godet temperature of 140 °C and a maximum draw ratio. Furthermore, it is shown that taking into account the molar mass of approx. 160 kg/mol with strengths of 60...70 cN/tex and moduli of elasticity of 700...800 cN/tex, the limits of the mechanical properties for PLA have been reached. Final investigations focus on the improvement of the thermal stability of PLA filaments (Tm ≈ 170 °C) by means of stereocomplexation. Here a process chain is demonstrated, which enables a continuous production of heat-resistant stereocomplex PLA multifilament yarns (Tm ≈ 230 °C) with a crystalline structure exclusively containing stereocomplex crystallites.