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When size does matter
Dimensional metrology of nanostructured layers and surfaces using x-rays
Wernecke, Jan
Ein Gebiet der Nanotechnologie ist die dimensionelle Nanometrologie, die sich mit der Messung von Längen in vertikale und laterale Richtung im nm-Bereich befasst. Messungen der Röntgenkleinwinkelstreuung unter streifendem Einfall (GISAXS) sind zerstörungsfrei, bedürfen keiner Probenpräparation, bieten Mittelung über einen makroskopischen Bereich und liefern tiefenaufgelöste Information von vergrabenen Nanostrukturen. In dieser Arbeit sind GISAXS-Messungen an Reflektionsgittern mit Strukturgrößen von fast 1µm bis 25nm gezeigt. Verschiedene „direkte“ Methoden der Datenanalyse werden zur Bestimmung von Gitterparametern wie Periode, Linienbreite, -höhe und Grabenbreite implementiert. Dies ermöglicht die Rückführung von GISAXS-Messungen einer Gitterperiode von (24.83 ± 0.09)nm, d.h. mit einer Unsicherheit unter 0.1nm. Die Umsetzung solcher rückgeführter GISAXS-Messungen ermöglichen die Bestimmung der allgemein erwartbaren Unsicherheiten einer GISAXS-Messung und liefern einen Referenzwert für modellbasierte Analysemethoden. Ein anderer Aspekt der dimensionellen Nanometrologie ist die Verfügbarkeit von Instrumentierung und Messmethoden. Röntgenstreuung bei Photonenenergien zwischen 1.5 keV und 5 keV bietet die Möglichkeit, die tiefenaufgelöste Verteilung der verschiedenen Komponenten anhand der anomalen Streuung an Absorptionskanten der enthaltenen leichten Elemente (z.B. P, S, Cl, Ca) zu unterscheiden. Während dieser Arbeit ist im Rahmen einer Kooperation ein vakuum-kompatibler PILATUS 1M Hybridpixel-Detektor entwickelt und in Betrieb genommen worden. Dieser Detektor erweitert den zugänglichen Messbereich auf Photonenenergien unter 5 keV und bietet somit Zugang zu den erwähnten Absorptionskanten. Der Detektor wurde ausführlich charakterisiert, die Quanteneffizienz oberhalb von 3.6 keV ist höher als 80% und ausreichend für Streumessungen bis hinunter zu 1.75 keV. Dies ermöglicht die Anwendung vorher unzugänglicher Streumethoden wie tiefenaufgelöste GISAXS-Messungen an Polymerfilmen auf Silizium mit der Minimierung des Streukontrastes zwischen Polymer und Silizium bei einer Photonenergie nahe der Silizium K-Kante bei 1.84 keV. Kontrastminimierung bietet die Möglichkeit, die strukturellen Änderungen im Film unabhängig von überlagernden Interferenzen vom Substrat-Interface zu bestimmen. Diese Methode wurde zur Untersuchung von thermisch behandelten PS-b-P2VP Block-Copolymerfilmen angewandt. Nach der thermischen Behandlung kommt es zu Strukturänderungen an der Oberfläche und nahe darunter, die Morphologie in größerer Tiefe bleibt jedoch erhalten. Dies liefert neue Erkenntnisse über Selbstorganisationsprozesse in Polymerfilmen und konnte so bisher noch mit keiner anderen Methode gezeigt werden.
Modern nanotechnology includes the measurement of vertical and lateral length parameters of structured surfaces and sub-surface structures in the nanometre range, which is the field of dimensional nanometrology. Grazing incidence small-angle X-ray scattering (GISAXS) provides non-destructive measurements, access to buried structures, and insitu measurement capabilities, which can hardly be provided by microscopy techniques. This work describes the measurements and analysis of GISAXS data obtained from surface gratings with structure sizes in different regimes, from almost 1µm down to 25nm. Different "direct" data analysis methods were implemented to determine structural parameters such as grating pitch, critical dimension, groove width, and line height directly from the data, i.e. without numerical modelling. In this way, the traceability of GISAXS measurements is established by determining the value and uncertainty of the pitch of a self-assembled polymer grating of (24.83 ± 0.09)nm, i.e. with an uncertainty below 0.1nm, by tracing all input parameter uncertainties. A structural parameter value obtained by such direct data analysis provides information on the generally achievable measurement accuracy in any GISAXS experiment and it can serve as a reference value for modelling-based data analysis. Besides traceability, another aspect in dimensional nanometrology is the availability of suitable instrumentation and measurement techniques. Tender X-rays are required for element-sensitive studies of structural features in copolymer thin films by using anomalous scattering techniques. The development and operation of an in-vacuum PILATUS 1M hybrid pixel detector that provides access to imaging at photon energies below 5 keV is described in this work. The determined quantum efficiency of the detector is higher than 80% above 3.6 keV and is sufficient for imaging down to 1.75 keV. The extended capabilities of the detector are used for depth-resolved GISAXS measurements at the silicon K-edge at 1.84 keV on untreated and annealed block copolymer thin films. With this method it is possible to resolve the onset and progress of a thermally treated PS-b-P2VP thin film along the depth of the film, which has not been observed previously.
