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Untersuchungen zur Adsorption von nichtionischen Tensiden in mesoporösen Adsorptionsmitteln im Hinblick auf ihre Abtrennung aus Spülabwässern
Dabiri, Ali Reza
In dieser Arbeit wurden die physikalisch-chemischen Grundlagen eines neuartiges Verfahrens zur Abtrennung von nichtionischen Tensiden vom Typs der Alkylethoxylate (AEO) aus wässrigen Lösungen ausgearbeitet. Das Verfahren basiert auf dem Prinzip der Temperaturwechsel-Adsorption (TWA) und erlaubt eine Auftrennung von Tensidabwässern in eine tensidreiche Fraktion (zwecks Produktrückgewinnung) und eine tensidarme Fraktion (zwecks Wasserrückgewinnung). Die Grundlage dieses Verfahrens bildet das charakteristische Adsorptionsverhalten von AEO-Tensiden an hydrophilen Oberflächen: Die Adsorptionsisothermen zeigen einen sigmoidalen Anstieg bei kleinen Konzentrationen und einen Plateauwert der Adsorption, der kurz oberhalb der kritischen Mizellkonzentration (CMC) erreicht wird und mit steigender Temperatur deutlich zunimmt. Für systematische Untersuchungen zum Adsorptionsverhalten an porösen Adsorbentien wurde das technische Tensid C9-11E6 (Genapol UDD) als einem typischen Vertreter der AEO-Tenside ausgewählt. Das System Wasser + C9-11E6 besitzt eine obere Mischungslücke mit einer kritischen Entmischungstemperatur (Trübungstemperatur) Tc = 53°C. Als Adsorbentien wurden überwiegend mesoporöse SiO2-Gläser (Controlled-Pore-Glass, CPG-10) verschiedener mittlerer Porenweite (15 50 nm) eingesetzt. Zur Messung der Adsorptionsisothermen wurde die chromatographische Frontalanalyse, sowie eine Zirkulationsmethode benutzt. Mit diesen Anlagen wurden Adsorptionsisothermen in einem weiten Temperaturbereich durchgeführt. Die Ergebnisse wurden auf der Grundlage eines Adsorptionsmodells von Gu und Zhu analysiert. Die Laboranlage für TWA-Experimente wurde in der Weise konzipiert, daß die Temperatur der Säule zwischen einer Adsorptionstemperatur (TA) und einer Desorptionstemperatur (TD) hin- und hergeschaltet werden kann, wobei dem Eluatstrom abwechselnd Tensid entnommen wird (Klarlauf), bzw. dieser mit Tensid angereichert wird (Konzentrat). Die TWA-Methode zeichnet sich durch den einfachen apparativen Aufbau, starke Abreicherungseffekte sowie eine leichte Regenerierbarkeit der Adsorbentien ohne den Einsatz zusätzlicher organischer Lösungsmittel aus. Durch systematische TWA-Untersuchungen mit C9-11E6 und dem kettenlängenreinen Tensid C8E4 konnte gezeigt werden, daß die Klarlaufkonzentration sich direkt aus der Form der Adsorptionsisothermen ergibt und aus der kritischen Mizellkonzentration (CMC) des Tensids bei der Temperatur TA abgeschätzt werden kann. Für einen effektiven TWA-Prozess sollte die Temperaturdifferenz TA-TD möglichst groß sein. Wegen der nichtlinearen Zunahme des Plateauwertes der Adsorptionsisotherme mit der Temperatur ist es auch zweckmäßig, die Adsorptionstemperatur TA möglichst nahe an der Trübungstemperatur Tc des Tensids zu wählen, um eine effektive Abreicherung zu erreichen. Die TWA-Methode ist auf andere technische AEO-Tenside anwendbar, nicht aber auf Tenside mit einer schwachen Temperaturabhängigkeit der Adsorption, wie die Alkylpolyglukoside. Die TWA-Methode konnte auch mit anderen kommerziellen Adsorbentien betrieben werden, wobei sich hydrophile Adsorbentien grundsätzlich günstiger als hydrophobe Adsorbentien erweisen.
