Atomic force microscopy-based nanoscopic studies of epoxy/boehmite nanocomposites
| dc.contributor.advisor | Auhl, Dietmar | |
| dc.contributor.author | Ghasem Zadeh Khorasani, Media | |
| dc.contributor.grantor | Technische Universität Berlin | en |
| dc.contributor.referee | Auhl, Dietmar | |
| dc.contributor.referee | Sturm, Heinz | |
| dc.date.accepted | 2019-11-27 | |
| dc.date.accessioned | 2020-03-04T14:48:24Z | |
| dc.date.available | 2020-03-04T14:48:24Z | |
| dc.date.issued | 2020 | |
| dc.description.abstract | Development of lightweight parts made of fiber-reinforced polymer composites for aerospace and automotive industry has been focus of many studies over the past several decades. Nanofillers added to the epoxy matrices used in such composite parts results in remarkable improvement of matrix-dominated properties. Formation of interphases between inorganic nanofillers and polymer matrices is usually known to have a dominant impact on the properties of the nanocomposite. Sometimes, the effect of nanofillers on the properties of the matrix is not only limited to the immediate vicinities, but a long-range property alteration of the bulk polymer may occur. Underestimating the effect of such short- and long-range interactions between nanofillers and polymer matrices on properties on the nanocomposite, result in misprediction of material behavior. In this thesis the main goal is to understand the interaction between nanofillers and the epoxy matrix, to probe the interphase and its properties and eventually to correlate the nanoscale properties to the macroscopic behavior of the material. Due to size limitations of various analytical methods it is difficult to determine properties of nanofillers and their interphases. This thesis shows that by using multiple atomic force microscopy (AFM) methods, information about physical, chemical and mechanical properties of the nanocomposite at nanometer scale are provided and can be correlated to the macroscopic behavior. Using high resolution intermodulation AFM (ImAFM) results in recording complete force-distance curves from each pixel of the scanned area. By evaluation of both non-contact and contact regions of these curves, maps of electrostatic and van der Waals forces are obtained in addition to stiffness maps, providing complementary information about material composition in addition to the mechanical properties. Scanning Kelvin probe microscopy (SKPM) provides us with maps of potential which correlate to chemical structures of the heterogeneous material. Furthermore, infrared spectroscopy AFM (AFM-IR) is used to investigate the chemical structure of the interphase and heterogenous phases of the bulk matrix. Within the scope of this work, boehmite nanoparticles (BNPs) were selected as nanofillers for the epoxy matrix. The results of this dissertation prove the existence of both short- and long-range interactions of BNPs in epoxy. It was observed that BNPs have a long-range stiffening effect on the bulk epoxy. The short-range influence on the interphase between BNPs and epoxy shows the opposite behavior; the interphase is much softer than the epoxy itself. BNPs affect the network structure of bulk matrix by lowering the crosslinking density. Investigations on interfacial model systems demonstrate the formation of a long-range chemical interphase more than one order of magnitude larger than the short-range mechanical interphase. In the end, it is demonstrated that both the soft interphase and long-range chemical alteration of epoxy result from the preferential absorption of the curing agent (anhydride) towards BNPs. This leads to disturbance of the epoxy-hardener stoichiometric ratio, alteration of curing mechanisms, and modification of bulk properties of the cured matrix. | en |
| dc.description.abstract | Die Entwicklung von Leichtbauteilen aus faserverstärkten Polymerverbundwerkstoffen für die Luft- und Raumfahrt sowie die Automobilindustrie stand in den letzten Jahrzehnten im Mittelpunkt vieler Studien. Nanofüllstoffe, die den in solchen Verbundteilen verwendeten Epoxidmatrizen zugesetzt werden, führen zu einer bemerkenswerten Verbesserung der matrixdominierten Eigenschaften. Die Bildung von Interphasen zwischen anorganischen Nanofüllstoffen und Polymermatrices hat bekanntlich einen dominanten Einfluss auf die Eigenschaften des Nanokomposits. In manchen Fällen ist die Wirkung von Nanofüllstoffen auf die Eigenschaften der Matrix nicht nur auf die unmittelbare Umgebung beschränkt, sondern es kann auch zu einer weitreichenden Eigenschaftsänderung des Matrixpolymers kommen. Die Unterschätzung der Auswirkungen solcher kurz- und weitreichenden Wechselwirkungen zwischen Nanofüllstoffen und Polymermatrices auf die Eigenschaften des Nanokomposits führt zu einer Fehlinterpretation des Materialverhaltens. In dieser Arbeit ist das Hauptziel, die Interaktion zwischen Nanofüllstoffen und der Epoxidmatrix zu verstehen, die Interphase und ihre Eigenschaften zu untersuchen und schließlich die nanoskaligen Eigenschaften mit dem makroskopischen Verhalten des Materials zu korrelieren. Aufgrund der Größenbeschränkungen verschiedener Analysemethoden ist es eine Herausforderung, die Eigenschaften von Nanofillern und deren Interphasen zu bestimmen. Diese Arbeit zeigt, dass durch den Einsatz von Rasterkraftmikroskopie-Methoden (AFM) Informationen über physikalische, chemische und mechanische Eigenschaften eines Nanokomposits im Nanometerbereich zugänglich werden und mit dem makroskopischen Verhalten korreliert werden können. Die Verwendung von hochauflösendem Intermodulations-AFM (ImAFM) führt zur Aufnahme kompletter Kraft-Weg-Kurven von jedem Pixel des gescannten Bereichs. Durch die Auswertung sowohl der berührungslosen als auch der kontaktierenden Anteile dieser Kurven erhält man neben Steifigkeitskarten auch bildgebende Messungen der elektrostatischen Kräfte und der Van-der-Waals-Kräfte, die neben den mechanischen Eigenschaften auch ergänzende Informationen über die Materialzusammensetzung liefern. Die Kelvin-Sonde Mikroskopie (SKPM) liefert Potenzialkarten, die mit den chemischen Strukturen des heterogenen Materials korrelieren. Darüber hinaus wird die AFM-basierte nano-Infrarotspektroskopie (AFM-IR) eingesetzt, um die chemische Struktur der Interphasen und der heterogenen Phasen der Matrix zu untersuchen. Im Rahmen dieser Arbeit wurden Böhmit-Nanopartikel (BNPs) als Nanofüllstoff für die Epoxidmatrix ausgewählt. Die Ergebnisse dieser Dissertation belegen die Existenz von kurz- und weitreichenden Wechselwirkungen der BNPs im Epoxid. Es wurde beobachtet, dass BNPs einen weitreichenden Einfluss auf die Vernetzung des Epoxids haben und dadurch eine versteifende Wirkung auf das Epoxid haben. Der Kurzreichende Einfluss auf die Interphase zwischen BNPs und Epoxid ist dem entgegengesetzt und die Interphase ist viel weicher als das Epoxid selbst. BNPs beeinflussen die Netzwerkstruktur der Matrix, indem sie die Vernetzungsdichte verringern. Untersuchungen an Grenzflächenmodellsystemen zeigen die Bildung chemischer Interphasen, die mehr als eine Größenordnung größer sind als mechanische Interphasen bei kurzreichenden Wechselwirkungen. Es konnte weiterhin gezeigt werden, dass eine solche weitreichende chemische und strukturelle Veränderung des Epoxids das Ergebnis einer präferentiellen Absorption des Härters am BNP ist. Diese führt zu einer Störung des stöchiometrischen Verhältnisses zwischen Epoxid und Härter, einer Veränderung der Chemie der Aushärtung und damit zur Modifizierung der makroskopischen Eigenschaften der ausgehärteten Matrix. | de |
| dc.identifier.uri | https://depositonce.tu-berlin.de/handle/11303/10702 | |
| dc.identifier.uri | http://dx.doi.org/10.14279/depositonce-9602 | |
| dc.language.iso | en | en |
| dc.relation.haspart | 10.14279/depositonce-8849 | en |
| dc.relation.haspart | 10.14279/depositonce-10765 | en |
| dc.relation.haspart | 10.14279/depositonce-10766 | en |
| dc.rights.uri | https://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/ | en |
| dc.subject.ddc | 542 Techniken, Ausstattung, Materialien | de |
| dc.subject.other | atomic force microscopy | en |
| dc.subject.other | epoxy | en |
| dc.subject.other | boehmite | en |
| dc.subject.other | nanocomposite | en |
| dc.subject.other | nanomechanics | en |
| dc.subject.other | Rasterkraftmikroskopie | en |
| dc.subject.other | Epoxid | de |
| dc.subject.other | Böhmit | de |
| dc.subject.other | Nanokomposit | de |
| dc.subject.other | Nanomechanik | de |
| dc.title | Atomic force microscopy-based nanoscopic studies of epoxy/boehmite nanocomposites | en |
| dc.title.translated | Rasterkraftmikroskopiebasierte nanoskopische Studien von Epoxid/Böhmit-Nanokomposit | de |
| dc.type | Doctoral Thesis | en |
| dc.type.version | acceptedVersion | en |
| tub.accessrights.dnb | free | en |
| tub.affiliation | Fak. 3 Prozesswissenschaften::Inst. Werkstoffwissenschaften und -technologien::FG Polymertechnik und Polymerphysik | de |
| tub.affiliation.faculty | Fak. 3 Prozesswissenschaften | de |
| tub.affiliation.group | FG Polymertechnik und Polymerphysik | de |
| tub.affiliation.institute | Inst. Werkstoffwissenschaften und -technologien | de |
| tub.publisher.universityorinstitution | Technische Universität Berlin | en |