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Structure and preparation of polar and semipolar InN surfaces

Skuridina, Daria

In dieser Arbeit wurden die atomaren Oberflächenstrukturen von polaren (0001) und (000-1) sowie semipolaren (11-22) InN-Schichten untersucht. Das Ziel der Arbeit ist die fundamentalen Eigenschaften von sauberen InN-Oberflächen deren Präparation und den Einfluss native Oxide auf InN-Eigenschaften zu verstehen. In diesem Zusammenhang wurden an InN-Oberflächen Messungen mit Rastertunnelmikroskopie (STM) und –spektroskopie (STS) sowie Untersuchungen mit Photoelektronenspektroskopie (PES), Beugung niederenergetischer Elektronen (LEED) und Rasterkraftmikroskopie (AFM) durchgeführt. Das Grundverständnis von atomaren, chemischen und elektronischen Eigenschaften von InN ist eine notwendige Voraussetzung für eine mögliche Anwendung in optoelektronischen Bauelementen. Vor der Charakterisierung der InN-Oberflächen wurden die optimalen Parameter für das Wachstum mittels metallorganischer Gasphasenepitaxie (MOVPE) für hoch qualitative InN-Schichten bestimmt. Es zeigte sich, dass die Bildung einer dünnen kristallinen AlN-Schicht auf den Saphirsubstraten notwendig ist um glatte N-polare InN-Schichten zu präparieren. Die Polaritäten können, wie in dieser Arbeit gezeigt wird, sowohl für c-plane InN und GaN-Schichten als auch für semipolare Orientierungen mit XPS bestimmen werden. Für die Untersuchung der atomaren Oberflächenstruktur wurden InN-Schichten im Hochvakuum untersucht, die vorher mit verschiedenen Wachstumsverfahren wie der Molekularstrahlepitaxie, der MOVPE und der Migration-Enhanced-Afterglow-Epitaxie gewachsen wurden. Je nach Wachstumsmethode haben die InN-Schichten unterschiedliche topographische und morphologische Eigenschaften. Atomare Modelle für die N-polare (1x1) und (√3x√3)R30° und die In-polare (1x1) InN-Oberfläche werden diskutiert und mit in der Literatur beschriebenen theoretischen Modellen verglichen und bestätigt. Die oben genannten Rekonstruktionen sind mit unterschiedlich Indium-reichen Schichten terminiert, was zu einer Anreicherung von Elektronen an der InN-Oberfläche führt. Ein besonderer Erfolg dieser Arbeit ist, dass bisher nur mit LEED beobachtete InN-Oberflächenrekonstruktionen mit atomar aufgelösten STM-Bildern bestätigt werden konnten. Zusätzlich wurden die In-polaren InN-Schichten thermisch oxidiert. Dabei zeigte sich, dass sich unter bestimmten Präparationsbedingungen auf InN-Oberflächen eine dünnere (111) In2O3-Schicht bildet. Der Grund für das Wachstum einer solchen gut geordneten atomaren Struktur von (111) In2O3 konnte in der kubischen Bixbyite-Kristallstruktur von In2O3 begründet werden. Die semipolaren (11-22) InN-Schichten haben eine ausgeprägte wellenförmige Struktur auf Oberflächen gezeigt. Je nach Wachstumbedingungen variierte die Periodizität der wellenförmigen Strukturen auf den InN-Oberflächen. STM- und XPS-Ergebnisse zeigen, dass die semipolaren InN-Proben Indium-terminiert sind. Messungen an semipolaren (20-21) InGaN-Schichten zeigten zudem, dass sich wellenförmige Strukturen in Nanometergroße durch die vorgestellten atomaren Oberflächen erklären lassen.
In this work the atomic surface structures of polar (0001) and (000-1) as well as semipolar (11-22) InN layers were investigated. This work aims to increase knowledge about fundamental properties of the clean InN surfaces, understand the effects of surface preparation and native oxidation on InN properties. The InN layers were investigated by using scanning tunneling microscopy (STM) and spectroscopy (STS), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), low energy electron diffraction (LEED) and atomic force microscopy (AFM). A fundamental understanding of the atomic, chemical and electronic properties of InN layer is essential for a possible application of the layers in optoelectronic devices. Prior to the characterization of the InN surfaces the optimal parameters for the growth of high quality InN layers by metalorganic vapour phase epitaxy (MOVPE) were determined. It was shown that formation of a thin crystalline AlN layer on sapphire substrate is required in order to obtain smooth N-polar InN layers. This work demonstrates that polarity of the polar InN and GaN layers as well as semipolar orientated layers can be determined by XPS. The studied InN layers were grown by different growth techniques, i.e. molecular beam epitaxy, MOVPE and migration-enhanced-afterglow-epitaxie. The characterization of the layers was performed under ultra-high vacuum conditions. It was found that depending on the used growth method InN layers exhibit different topographical and morphological properties. The atomic models of the N-polar (1x1) and (√3x√3)R30° as well as In-polar (1x1) InN surfaces are discussed and compared to the theoretically proposed models from the literature. The reconstructions mentioned above are terminated by indium-rich layers with different amount of indium, which leads to an accumulation of electrons on the InN surfaces. An outstanding achievement of this work is that previously determined by LEED InN surface reconstructions were confirmed by atomically resolved STM images. In addition, the polar InN layers were thermally oxidized. It was found that the certain preparation conditions lead to the formation of a thin (111) In2O3 layer on the InN surface. The reason for the growth of such a well-ordered atomic structure of (111) In2O3 layer can be explained by the cubic bixbyite crystal structure of In2O3. The semipolar (11-22) InN layers have shown a pronounced undulation surface structure. The periodicity of that undulation structure was found to vary depending on the growth conditions of InN layers. The results based on STM and XPS showed that the semipolar InN layers are indium-terminated. The studies performed on semipolar (20-21) InGaN layers have shown that the nanoscale undulations can be explained by the atomic surface reconstruction discussed in this work.