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Analysis and automation of the crucible-free Floating Zone (FZ) growth of silicon crystals
Werner, Nico
Angesichts der großen Bedeutung von Elektronik in Industrie-, Technologie- und Wirtschaftsunternehmen, ist einkristallines Silicium eines der wichtigsten technischen Materialien heute und in der nahen Zukunft. In der Regel werden für die industrielle Züchtung von Silicium-Einkristallen zwei Methoden eingesetzt, die Czochralski-Methode und die tiegelfreie Floating-Zone-Methode. Diese Arbeit beschäftigt sich mit der modellbasierten Regelung des Floating-Zone-Verfahrens zur Züchtung von Silicium-Einkristallen. Die geregelte Kristallzüchtung ist ein zentrales Thema in der industriellen Produktion von Silicium in Bezug auf Ertrag, Qualität, Reproduzierbarkeit und Zuverlässigkeit. In der Industrie ist die Gewährleistung von identischen Züchtungsbedingungen endscheidend für die Erzeugung von Kristallen mit gleichen Eigenschaften. Heutzutage werden in der industriellen Produktion Standard PI- oder PID-Regler eingesetzt, um das Floating-Zone-Verfahren zu regeln. Aufgrund der sich ändernden Dynamik während des Prozesses werden die Reglerparameter für jede Phase separat eingestellt. Eine modellbasierte Regelung ermöglicht u.a. eine weit flexiblere Handhabung der Prozessphasen sowie von unterschiedlichen Maschinenkomponenten und Zieldurchmessern. Daher wurde ein modellbasiertes Regelungskonzept für das Floating-Zone-Verfahren entwickelt. Folgende Phasen wurden dabei berücksichtigt: Formen des Vorlaufs, Ziehen des Dünnhalses, Ausbauen des Kristallkonuses und Ziehen des Zylinders. Ein Messwerterfassungssystem basierend auf einer optischen Bildverarbeitung wurde geschaffen, um die geometrischen Prozessgrößen zu ermitteln. Die von digitalen Kameras bereitgestellten Bilder wurden mittels Gradienten-Methoden ausgewertet. Ein modellbasiertes Verfahren zur Schätzung des Zustands (Extended Kalman-Filter) und eine modell-prädiktive Regelung wurden implementiert. Dabei konnte auf zusätzliche Regelungskomponenten wie beispielsweise PID-Regler verzichtet werden. Um diese Methoden nutzen zu können, war die Entwicklung eines nichtlinearen Modells niedriger Ordnung notwendig, welches die wesentlichen geometrischen und thermodynamischen Aspekte des Prozesses beinhaltet. Das mathematische Modell besteht aus einem System von gekoppelten Differentialgleichungen erster Ordnung und ermöglicht die Vorhersage der Radien und Winkel vom Vorratsstab sowie vom Kristall, der oberen und unteren Zonenhöhen, des Schmelzhalsdurchmessers, des Schmelzvolumens, der Abschmelzrate und der Wachstumsgeschwindigkeit. Ein Prädiktionshorizont von mehreren Minuten mit hoher Genauigkeit konnte erreicht werden mit einer Berechnungszeit von weniger als einer Sekunde. Eine Regelung zur Erzeugung des Vorlaufs wurde entwickelt. Dadurch können reproduzierbare Startbedingungen für das Ziehen des Dünnhalses realisiert werden. Für die geregelte Züchtung des Dünnhalses wurden zwei Strategien entwickelt und erfolgreich angewendet. Die erste Strategie verwendet als Stellgrößen die Heizleistung und die Ziehgeschwindigkeit des Kristalls, die zweite, Heizleistung und Ziehgeschwindigkeit des Vorratsstabes. Die geregelte Züchtung des Kristallkonuses und des Einschwingens in die zylindrische Phase wurde durch Vorgaben an Zonenhöhe, Kristallwinkel und -durchmesser realisiert. Durchgeführte Experimente zeigten eine hohe Regelgenauigkeit. Mit dem modellbasierten Regelungskonzept wurden versetzungsfreien Kristalle mit unterschiedlichen Zieldurchmessern auf zwei unterschiedlichen Floating-Zone-Maschinen gezüchtet, ohne erneute Parameteridentifikation.
Considering the high relevance of electronics in the industrial, technological and business communities, monocrystalline silicon is one of the most important technical materials today and in the near future. To grow the monocrystalline silicon industrially with the required quality, the Czochralski and the crucible-free Floating Zone methods are generally used. The thesis is focused on the model-based automation of the crystal growth of silicon using Floating Zone technique. Automatic growth control is a key issue in production of silicon with respect to yield, quality, and reproducibility. Also, reliability and comparability are enhanced by growth control. In an industrial setting, it is essential to produce crystals with equal properties by keeping identical processing conditions. In today's industrial production, standard PI or PID controllers are applied to regulate the Floating Zone process. Due to the changing dynamics during the process, the controller parameters are set up separately for every phase of the process. In contrast, a model-based controller gives a widely flexible handling of different machine components, different inductor types and different target diameters. Therefore, a model-based automation concept was developed to regulate the Floating Zone process including the following phases: forming the feed tip, creating the thin neck, making the cone and growing the cylinder. A measurement system was created to obtain the geometrical quantities based on visual image processing. Digital cameras were applied to capture the process. The acquired images were analyzed by gradient-based methods. A model-based state estimation technique, the Extended Kalman filter, and a model predictive controller were implemented to regulate the process without using additional controller components such as a PID controller. To use those methods, a nonlinear low-order model was developed including geometrical and thermodynamical aspects of the process. The mathematical model is based on a system of coupled differential equations and allows the prediction of radii and angles of feed and crystal, upper and lower zone heights, the melt volume, the melt neck, and the rates of melting and growing. A prediction horizon of several minutes is achieved with high accuracy and a calculation time less than one second. An automation was developed for forming the feed tip to provide reproducible start conditions for the growth of the thin neck. Two regulation strategies were successfully applied for creating the thin neck. The first one used heater power and crystal pull rate, the second one heater power and feed pull rate. The regulated growth beginning from the cone and swinging into the cylindrical phase was realized using references of zone height, diameter and angle of the crystal. Experiments showed a high control precision. With this automation concept, dislocation-free crystals with different diameters were grown on two Floating Zone machines without a renewed parameter identification.
