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Neutronenkleinwinkelstreuung zur Charakterisierung magnetischer Gläser

Perroud, Olivier

Ferromagnetische, teilamorphe Nd-Fe-Co-Al-Legierungen weisen bei Raumtemperatur eine hohe Koerzitivfeldstärke auf und können mit Probendicken von einigen Millimetern hergestellt werden. Ihre atomaren und magnetischen Mikrostrukturen wurden mit Hilfe von Kleinwinkelstreuung mit polarisierten Neutronen (SANSPOL) geklärt. Die verschiedenen Anteile der nanostrukturierten Phasen und ihre magnetischen Eigenschaften wurden an ausgewählten Beispielen (Nd60FexCo(30−x)Al10), für x = 0, 7.5, 20 und Nd80Fe20) in Abhängigkeit von Temperatur und Magnetfeld analysiert. Proben mit einem Eisengehalt von 7.5% und 20% sind bei Raumtemperatur hartmagnetisch. Erste Messungen haben gezeigt, dass sub-mikrometergroße, teilkristalline und eisenreiche Bereiche in einer Fe-armen amorphen Matrix vorliegen. Die Fe-reiche Phase ordnet ferromagnetisch bei einer Curie-Temperatur von Tc2 ~ 525 K. Die amorphe Matrix und die Fe-reiche Phase enthalten Nd-reiche Nanopartikel, die unterhalb Tc1 ~ 50 K ferromagnetisch ordnen. Die Streudaten konnten durch ein einheitliches Modell erklärt werden, das die Bildung magnetischer Domänen mit umfasst. Zwischen Tc1 und Tc2 werden die Wände der magnetischen Domänen innerhalb der eisenreichen Bereiche durch die paramagnetischen Nd-Nanopartikel sehr stark festgehalten, was die hohe Koerzitivfeldstärke bedingt. Unterhalb Tc1 wird die Wandhaftung der gebildeten Domäne an den nun ferromagnetischen Nd-Nanopartikeln verringert. Dies steht im Einklang mit den Beobachtungen aus Magnetisierungsmessungen und unterstützt ein sogenanntes pinning-Modell als Ursache des magnetischen Verhaltens. Die Legierung Nd60Co30Al10 weist keine hartmagnetischen Eigenschaften auf. In ihr wurden keine ferromagnetischen kristallinen Bereiche, jedoch die Anwesenheit von Nanopartikeln nachgewiesen. Dies ist ein weiteres Indiz dafür, dass die Fe-reiche Phase die hartmagnetischen Eigenschaften bedingt. Zur Untersuchung der Strukturbildung in Schmelzen wurden In-situ- und Anlassexperimente durchgeführt. Mit Hilfe einer elektromagnetischen Levitationsanlage wurden erste in-situ SANS Messungen an Schmelzen von Cu-Co und Ni im berührungslosen Zustand durchgeführt. Die Streukurven ergaben Hinweise auf Dichte-Fluktuationen im Nanometerbereich, jedoch konnte die Frage einer Clusterbildung in der Schmelze dabei nicht abschließend geklärt werden.
Ferromagnetic amorphous Nd-Fe-Co-Al-alloys have a high coercivity at room temperature and can be prepared with a thickness of several milimeters. Their chemical and magnetic structures have been investigated by means of small-angle scattering with polarised neutrons (SANSPOL). The amount and magnetic properties of different nanostructured phases have been analysed in selected samples of compositions Nd60FexCo30-xAl10 , for x = 0, 7.5, 20 and Nd80Fe20 as a function of temperature and magnetic field. The samples with 7.5% and 20% iron are hard magnetic at room temperature and exhibit a partially amorphous Fe-rich phase of micrometer scale embedded in an amorphous matrix. The Fe-rich phase becomes ferromagnetic below Tc2 ~ 525 K. The amorhous matrix and the Fe-rich phase contain Nd-nanoparticles, which are ferromagnetic below Tc1 ~ 50 K. SANSPOL data could be explained consistently using a model which involves the formation of magnetic domains. This nanostructured analysis confirms the magnetic measurements and support the pinning wall model as explanation of the hard magnetic behavior of the alloy. The pinning of the magnetic walls turned out to be strong between Tc1 and Tc2 due to the paramagnetic Ndnanoparticles. In the ferromagnetic state below Tc1 the wall pinning and hence the hard magnetic properties is reduced. In the sample Nd60Co30Al10 Nd-nanoparticles have been found, nevertheless this alloy is not hard magnetic, due to the abscence of the Fe-rich phase. By using an electromagnetic levitation facility, first measurement have been performed in the undercooled melt of Ni and Cu-Co alloys in containerless conditions. The scattering curves gave some indications of density fluctuation on nanometer scale, however, the presence of well defined clusters in the melt is still an open question.