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In situ X-ray diffraction during laser powder bed fusion

Schmeiser, Felix

FG Metallische Werkstoffe

The Laser Powder Bed Fusion (LPBF) process is a generative manufacturing process, where a focused laser beam selectively melts a thin layer of powder. The three-dimensional component is created layer by layer by repeating the application of a new powder layer followed by laser exposure. LPBF is becoming increasingly widespread and is the subject of much research, as the resulting material properties and possible geometric freedom are significant advantages compared to conventional manufacturing processes. At the same time, the temperature gradients associated with focused energy input lead to process instabilities and quality problems. Together with the inherent cyclic heating and cooling, a complex thermal state is the result, leading to significant residual stresses, which in the worst-case lead to cracking and failure of the manufacturing operation. In addition to the formation of residual stresses, LPBF parts inherit a characteristic microstructure, the origin of which still needs further understanding. This thesis aims to extend the fundamental process understanding regarding the origin and evolution of internal stresses, the characteristic microstructure, and the influence of process parameters on these properties. These aims were achieved by performing in situ experiments with a customized LPBF system at the High Energy Materials Science beamline at the PETRA III synchrotron. The beamline's high energies of up to 100 keV allow experiments in transmission with a high temporal resolution to map the phenomena and mechanisms of action that occur. X-ray diffraction was used to track the evolution of lattice strains, stresses, texture, and phase composition during the LPBF process. Several underlying mechanisms of laser-matter interaction were identified by investigating a comprehensive set of process parameters and different materials. Various thermal phenomena were demonstrated, including lateral heat accumulation in a single layer and vertical heat accumulation in the build-up direction. Additionally, a novel temperature estimation method was developed. During the LPBF process, the stress state of the sample is changed by the laser until the very last layer. Depending on the laser parameters, a stress maximum occurs at a certain distance from the uppermost layer. This distance is increased by increasing the laser power and scanning speed. At the part edge, the stress changes from tensile to compressive with increasing distance from the top layer. The combination of low laser power and slow exposure speed resulted in a more homogeneous stress distribution than a high laser power and fast speed. It was also shown that the alpha to beta phase transformation in pure titanium occurs up to 400 µm below the surface during the repeated thermal cycling. The influence of repeated heating and cooling also affects grain growth and texture, leading to in situ recrystallization in areas close to the substrate. After recrystallization, an increase in diffraction peak widths was observed and attributed to the formation of micro-strains. In addition, chemical segregation effects were derived from the change in peak shape and substantiated with subsequent transmission-electronic investigations. This thesis's findings underline the benefits and necessity of in situ experiments at modern synchrotron light sources. Furthermore, the acquired diffraction data revealed several phenomena only observable during the process to extend the understanding of stress formation, microstructure evolution, and phase transformations in LPBF.
Der Laser Powder Bed Fusion (LPBF) Prozess ist ein generatives Fertigungsverfahren, bei dem ein fokussierter Laserstrahl selektiv eine dünne Pulverschicht aufschmilzt. Durch wiederholtes Auftragen einer neuen Pulverschicht und anschließender Laserbelichtung wird ein dreidimensionales Bauteil erzeugt. LPBF findet zunehmend Verbreitung in Industrie und Forschung, da die resultierenden Materialeigenschaften und die Möglichkeiten der geometrischen Freiheit wesentliche Vorteile gegenüber konventionellen Fertigungsverfahren bieten. Gleichzeitig führen die mit dem fokussierten Energieeintrag verbundenen Temperaturgradienten zu Prozessinstabilitäten und Qualitätsproblemen. Zusammen mit dem inhärenten zyklischen Aufheizen und Abkühlen entsteht im Bauteil ein komplexer thermischer Zustand, der zur Ausbildung erheblicher Eigenspannungen führt, die zu Rissbildung, Verzug und sogar zum Abbruch des Fertigungsprozesses führen können. Neben der Bildung von Eigenspannungen weisen LPBF-Bauteile ein charakteristisches Gefüge auf, dessen Entstehungsmechanismen noch weiter erforscht werden müssen. Ziel der vorliegenden Arbeit ist es, das grundlegende Prozessverständnis hinsichtlich der Entstehung und Entwicklung von Eigenspannungen, der charakteristischen Mikrostruktur und des Einflusses der Prozessparameter auf diese Eigenschaften zu erweitern. Um diese Ziele zu erreichen, wurden an der High Energy Materials Science Beamline am PETRA III-Synchrotron in situ Experimenten mit einem modifizierten LPBF-System durchgeführt. An der Beamline sind hohe Photonenenergien bis 100 keV verfügbar. Diese ermöglichen Experimente im Transmissionsmodus und, in Kombination mit dem sehr hohen Photonenfluss, eine hohe zeitliche Auflösung, um die beim LPBF-Verfahren auftretenden Phänomene und Wirkmechanismen abzubilden. Mit der Methode der Röntgenbeugung konnte die Entwicklung von Gitterdehnungen, Spannungen, der Textur und der Phasenzusammensetzung während des LPBF-Prozesses verfolgt werden. Mehrere zugrundeliegende Mechanismen der Laser-Materie-Wechselwirkung wurden durch die umfassende Untersuchung einer Reihe von Prozessparametern und verschiedener Materialien identifiziert. Es konnten verschiedene thermische Phänomene nachgewiesen werden, darunter die laterale Wärmeakkumulation in einer einzelnen Schicht und die vertikale Wärmeakkumulation in der Aufbaurichtung. Darüber hinaus wurde eine neuartige Methode zur Temperaturabschätzung entwickelt. Es wurde gezeigt, dass während des LPBF-Prozesses der Spannungszustand des Bauteils bis zur letzten Schicht durch den Laser beeinflusst wird. Abhängig von den Laserparametern tritt in einem bestimmten Abstand zur obersten Schicht ein Zugspannungsmaximum in der Mitte der Probe auf. Dieser Abstand vergrößert sich durch Erhöhung der Laserleistung und der Scangeschwindigkeit. Im Gegensatz dazu wechselt das Vorzeichen der Spannung an der Bauteilkante mit zunehmendem Abstand von der obersten Schicht von Zug auf Druck. Die Kombination aus niedriger Laserleistung und langsamer Belichtungsgeschwindigkeit führte insgesamt zu einer homogeneren Spannungsverteilung als eine hohe Laserleistung und schnelle Geschwindigkeit. Durch die dem Verfahren inhärente thermische Zyklierung wird die Phasenumwandlung in Reintitan mehrfach ausgelöst. Es wurde gezeigt, dass die alpha zu beta Transformation in einer Tiefe bis zu 400 µm unterhalb der Oberfläche stattfindet. Der Einfluss der wiederholten Erwärmung und Abkühlung wirkt sich auch auf das Kornwachstum und die Textur aus, was zu einer in situ Rekristallisation in substratnahen Bereichen führt. Nach der Rekristallisation wurde eine Zunahme der Reflexbreiten beobachtet und auf die Bildung von Mikrodehnungen zurückgeführt. Darüber hinaus wurden aus der Veränderung der Reflexform chemische Segregationseffekte abgeleitet und mit anschließenden transmissionselektronenmikroskopischen Untersuchungen belegt. Die Ergebnisse dieser Arbeit unterstreichen den Nutzen und die Notwendigkeit von in situ Experimenten an modernen Synchrotronstrahlquellen. Darüber hinaus konnten anhand der Beugungsdaten mehrere Phänomene nachgewiesen werden, die nur während des Prozesses beobachtet werden können, um das Verständnis von Spannungsbildung, Mikrostrukturentwicklung und Phasenumwandlungen beim LPBF-Verfahren zu erweitern.