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Systematische Analyse des Koaleszenzverhaltens von zweiphasigen Flüssigsystemen bei Ionenzugabe

Villwock, Jörn

Prozesse, in denen zwei nicht ineinander lösliche Flüssigkeiten verwendet werden, spielen eine wichtige Rolle in der industriellen Anwendung. Eine besonders wichtige die Prozesseffizienz bestimmende Größe ist dabei die Tropfengrößenverteilung, die sich aus den beiden simultan ablaufenden und sich überlagernden Phänomenen Tropfenbruch und -koaleszenz ergibt. Vor allem die Tropfenkoaleszenz ist aufgrund der komplexen Interaktionen und der Vielzahl an Einflussparametern schon lange Gegenstand der Forschung, aber dennoch nicht vollständig verstanden. So ist z. B. der Einfluss von grenzflächenaktiven Substanzen wie Salzen bzw. Ionen bisher noch unzureichend experimentell untersucht worden. Innerhalb der vorliegenden Forschungsarbeit wurde im Rahmen eines Kooperationsprojektes systematisch der Einfluss von Ionen auf Koaleszenzvorgänge in Systemen von zwei nicht ineinander löslichen Flüssigkeiten untersucht. Die experimentellen Untersuchungen umfassten Versuche mit unterschiedlichem Detail- und/bzw. Komplexizitätsgrad mit drei Stoffsystemen und fünf Ionenarten. In Einzeltropfenuntersuchungen wurde die dynamische Interaktion zweier Tropfen bei Variation verschiedener Prozessparameter – mit dem Fokus auf Ionenstärke und -art – untersucht. Zunächst wurde die Reproduzierbarkeit und Vergleichbarkeit der Ergebnisse mittels Messungen von Einzeltropfenaufstiegsgeschwindigkeiten an beiden Projektstandorten evaluiert. Die Aufstiegsgeschwindigkeiten wurden ebenfalls bei der Zugabe von Ionen untersucht. In den anschließenden systematischen Experimenten mit Ionenzugabe wurde der Einfluss der Ionenstärke und -art auf die Koaleszenzeffizienz (Reihenuntersuchungen) und die Koaleszenzzeit (Detailuntersuchungen beim Projektpartner) bestimmt. In standardisierten Absetzversuchen wurde, ebenfalls an beiden Projektstandorten, die Beeinflussung des Phasenseparationsverhaltens durch Ionenzugabe vermessen. Damit waren eine qualitative und quantitative Bestimmung des Ioneneinflusses in einem polydispersen System möglich. Während beim Projektpartner für die Untersuchungen in einem turbulenten System eine DN150-Kühni-Kolonne verwendet wurde, erfolgte die Durchführung in dieser Arbeit in einem DN150-Rührkessel. Für die drei Stoffsysteme sowohl ohne als auch mit Ionenzugabe wurden die stationären Tropfengrößenverteilungen bzw. Sauterdurchmesser in Abhängigkeit vom Leistungseintrag und weiterführend das Koaleszenzverhalten anhand von Sprungversuchen bestimmt. Zum Abschluss wurden mögliche Korrelationen der Ergebnisse mit parallel gemessenen Stoffgrößen bzw. ionenspezifischen Eigenschaften überprüft, die Ergebnisse aus den drei Versuchsarten miteinander verglichen und sowohl Zusammenhänge als auch Unterschiede herausgestellt. Die in dieser systematischen Arbeit erhaltenen Ergebnisse und Zusammenhänge der drei Versuchskomplexe bilden eine gute Basis für weiterführende Untersuchungen sowie zur Modellierung der Koaleszenzeffizienz unter Berücksichtigung von Ionenstärke und -art in Flüssig/flüssig-Systemen.
Processes with two immiscible liquids play an important role in many industrial applications. The drop size distribution, which is the result of the competing phenomena of drop breakage and coalescence, determines a decisive part of the overall process efficiency. Since decades, drop coalescence is a topic of extensive research due to the complex interactions and the variety of influencing parameter. However, it is still not fully understood up to now. Especially, the influence of surface-active substances, e.g., salts or ions, respectively, has been insufficiently investigated. In this research work as part of a cooperation project the influence of ions on coalescence processes in immiscible liquid/liquid systems was systematically studied. Experiments with different levels of detail and complexity using three liquid/liquid systems and five different ions were conducted. The dynamic interaction of two droplets while varying different process parameters (with special focus on ionic strength and ion species) was studied in single drop experiments. At first, reproducibility and comparability were evaluated by measuring the droplet rise velocities at both project locations. Drop rise velocities were also measured for the addition of ions. In the following systematic experiments with ion addition, the influence of ionic strength and ion species on coalescence efficiency (serial examinations) and coalescence time (detail examinations, project partner) was examined. With standardised batch settling tests the phase separation behaviour with added ions was simultaneously investigated at both project sites. Thus, a qualitative and quantitative determination of the influence of ions on a polydisperse system was possible. Experiments in a turbulent polydisperse system were conducted in a DN150 Kühni column (project partner) and a DN150 stirred vessel, respectively. For the three liquid/liquid systems, steady-state drop size distributions and Sauter mean diameter as a function of specific energy input were measured using the pure systems and systems with added ions. The coalescence behaviour under the influence of ions was examined in experiments with an instantaneous stirrer frequency jump. In conclusion, the experimental results were tested for correlations with simultaneously measured system parameters and specific ion properties. Additionally, the results of the three different experimental types were compared and both connection and differences were highlighted. The results and connections between the three experimental sections found in this systematic research provide a sound basis for further investigations and the modelling of coalescence efficiency considering the influence of ionic strength and ion species in liquid/liquid systems.