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Assessing microstrain in polycrystalline thin films by means of various diffraction and spectroscopy techniques

Schäfer, Norbert

Die vorliegende Arbeit behandelt die Möglichkeit von Dehnungsmessungen innerhalb einzelner Körner der CuInSe2-Absorberschicht einer Dünnschichtsolarzelle. Ausgedehnte strukturelle Defekte und deren möglicher Einfuss auf optoelektronische Eigenschaften der Absorberschicht, und damit auch auf die Effizienz der kompletten Solarzelle, sind verbunden mit Änderungen in der periodischen Kristallstruktur. Diese wiederum sind immer verknüpft mit lokalen Mikrodehnungen, welche sich durch Beugungs- wie auch Lichtstreuungsexperimente nachweisen lassen. Motivation der vorliegenden Arbeit war, diese lokalen Dehnungsfelder mit einer entsprechenden Messmethode zu charakterisieren und quantisieren. Cu(In,Ga)Se2-Dünnschichten, welche für hocheffiziente Dünnschichtsolarzellen verwendet werden, unterliegen Indium- und Galliumgradienten senkrecht zum Substrat. Aufgrund der unterschiedlichen Atomradien von Indium und Gallium werden schon nur durch diese Gradienten Dehnungen in das gesamte Absorbermaterial und natürlich auch innerhalb einzelnen Körner eingebracht. Um eine grundsätzliche Untersuchung der verfügbaren Messmethoden zur Eignung von Mikrodehnungsmessungen und deren Verteilung zu gewährleisten, wurde anstatt Cu(In,Ga)2 CuInSe2 mit [Ga]=0 at.% gewählt. Die untersuchten CuInSe2-Schichten, welche durch denselben Verdampfungsprozess fabriziert wurden wie hocheffiziente Absorberschichten, weisen eine homogene Verteilung der Matrixelemente Cu, In, und Se auf. Die angewandten Methoden zur Erfassung von Mikrodehnungsverteilungen unterscheiden sich sowohl in ihrer Auflösung als auch in ihrer Empfindlichkeit. Gemein ist die Möglichkeit, auf Probengeometrien durchgeführt zu werden, welche sich auch für Messungen optoelektronischer Eigenschaften eignen. Sowohl Elektronen- wie auch Röntgenbeugung basierende Messmethoden wurden angewandt. Ebenso wurden Mikrodehnungen mittels Ramanstreuung bestimmt. Für die untersuchten CuInSe2-Schichten wurden kleine Mikrodehnungen im Bereich von 10-4 ermittelt. In Verbindung mit der lokalen Mikrostruktur, welche eine große Anzahl an Zwillingen und kleine Versetzungsdichte aufweist, ist dieser Wertebereich zu erwarten. Alle angewandten Messmethoden ermittelten Mikrodehnungswerte in der gleichen Größenordnung. Neben den Dehnungsmessungen werden neue Aspekte der bildgebenden Raman-Mikroskopie vorgestellt. Die möglichen Anwendungen der Mikrodehnungsmessmethoden werden in Bezug auf korrelative Analytik diskutiert.
The present work dicusses the probability of strain measurements within grains in a CuInSe2 thin film used as absorber layer for solar cells. Extended structural defects may possibly influence optoelectronic properties of the absorber and of the complete functional device. These line and planar defects can be regarded as variations of the periodic crystal structure and are connected with localized microstrain. Motivation of the present thesis is the characterization of these mircostrain distributions by means of X-ray and electron diffraction as well as light scattering based techniques. Since the quaternary material system Cu(In,Ga)Se2 is a solid solution of both CuInSe2 and CuGaSe2, which is used for high-efficiency thin-film solar cells, exhibits substantial Ga and In gradients perpendicular to the substrate, CuInSe2 was chosen as model system for the present work. Due to different atomic radii of indium and gallium strain is introduced through the complete absorber as well as within individual grains. The investigated CuInSe2 thin films, which were produced by a similar co-evaporation process used for high-efficient quaternary absorber layers, feature a homogeneous distribution of the matrix elements Cu, In and Se. The applied techniques for microstrain mapping differ in resolution and sensitivity. However, the microstrain values were mostly in the order of 10-4 obtained by various techniques from CuInSe2 thin films. This results is compatible with the presence of high twin boundaries and low dislocation densities. The strain maps acquired by various techniques confirm the range of values and lead to the assumption of characterizing a material property rather than measurement artifacts. Apart from microstrain measurements, new aspects of Raman microscopy as orientation mapping tool are presented. Furthermore, the possible application of the conducted microstrain mapping techniques for correlative analysis for enhanced understanding of structure-property relationships is discussed.