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Natural ageing and spike-ageing in Al-Mg-Si alloys investigated by positron annihilation lifetime spectroscopy

Guo, Qianning

Solute clustering and precipitation have been widely investigated in Al-Mg-Si alloys during the past decades due to their ever-growing significance in industrial applications. Natural ageing (NA) following solutionising and quenching can result in the formation of vacancy and solute atom clusters of varying sizes and densities in Al alloys. This has a negative influence on artificial ageing (AA) at higher temperatures. Pre-ageing (PA) mitigates the influence of natural ageing and improves the paint-bake (PB) response of 6xxx alloys by promoting the formation of clusters acting as the nucleation site of the dominant strengthening phase β”. It is found that the addition of a thermal spike (short-time high-temperature PA) before the conventional PA can lead to a better PB response. In this study, positron lifetimes in pure elements and alloys were measured and microstructure phenomena of several ageing states in heat-treatable Al alloys (mainly Al-Mg-Si alloys) were systematically studied: (1) A so-called “Round Robin” test of several materials was carried out with the goal of establishing an acceptable standard for their corresponding positron lifetimes. (2) We investigated the clustering properties of a range of Al-Mg-Si alloys, and additional Al-Cu-Mg and Al-Zn-Mg alloys and explored NA mechanisms as a function of solute content. (3) A thermal spike (1PA) between solutionising and conventional PA (2PA) was found to further improve the PB response in commercial alloy 6014 by ~30 % as evaluated by tensile tests in this study without reducing the elongation. Work was done to study the underlying mechanisms from the aspect of vacancies, clustering or/and precipitation behaviour. Yield strength simulation was applied to associate the microstructure information with the macro-mechanical properties. With the conduction of electrical resistivity and hardness measurements, which are complemented by positron annihilation lifetime spectroscopy (PALS), differential scanning calorimetry (DSC), and atom probe tomography (APT), it is found that: (1) In alloys low in Mg (i.e. < 0.1 at.%), vacancies tend to aggregate during quenching and then aid in the formation of Si-rich clusters during NA. Clustering in alloys with greater Mg levels (i.e. > 0.1 at.%) is initially driven by Si atoms and thereafter by Mg as NA progresses. The addition of low content of Mg to Al-Cu and Al-Zn binary alloys can also change the NA kinetics significantly. (2) 1PA largely removes the excess quenched-in vacancies and promotes the transformation from clusters into β”. More large (elongated) precipitates were formed after PB following the two-step PA. (3) The PB response is a competition of the shearable with the non-shearable particles and PB yield strength of the two-step PA sample is considered to be enhanced by the Orowan mechanism. Besides, work on the improvement and calibration of an analog fast-fast coincidence PALS spectrometer as well as the set-up of a semi-analog/digital system was also carried out in this study.
Die Bildung von Atomclustern sowie Ausscheidungsprozesse in Al-Mg-Si-Legierungen wurden in den letzten Jahrzehnten aufgrund ihrer hohen Relevanz für industrielle Anwendungen intensiv erforscht. Raumtemperatur-Auslagerung (Kaltvorauslagerung) von Aluminiumlegierungen bei Raumtemperatur gefolgt von Lösungsglühen und Abschreckung können dazu führen, dass sich Leerstellen- und Atomcluster verschiedener Größen und Dichten in Al-Legierungen bilden. Diese beeinflussen die anschließende Warmauslagerung bei höheren Temperaturen negativ. Durch Vorglühen kann der Einfluss der Kaltvorauslagerung deutlich abgeschwächt und damit die Reaktion der Legierung z.B. auf den Lackeinbrennprozess verbessert werden. Dies geschieht durch die Förderung der Bildung von Clustern, welche als Keim für die β”-Phase fungieren, die die Verfestigung des Werkstoffes bewirkt. Darüber hinaus kann ein zusätzliches kurzes Vorglühen bei hohen Temperaturen die Reaktion auf die Wärmebehandlung beim Lackeinbrennen weiter verbessern. In dieser Arbeit wurden die Lebensdauern von Positronen in reinen Metallen und Legierungen gemessen und verschiedene mikrostrukturelle Zustände in wärmebehandelbaren Aluminiumlegierungen (hauptsächlich Al-Mg-Si-Legierungen) systematisch untersucht. (1) Ein sogenannter „Round Robin“-Versuch wurde durchgeführt, um einen Standard für die Messung von Positronen-Lebensdauern verschiedener Werkstoffe zu etablieren. (2) Die Eigenschaften der Cluster-Bildung mehrerer Al-Mg-Si-Legierungen, aber auch von Al-Cu-Mg und Al-Zn-Mg wurden untersucht. Dabei wurden die auftretenden Mechanismen während der Kaltvorauslagerung in Abhängigkeit der Konzentration an Mg oder Si betrachtet. (3) Ein kurzes zusätzlicher Vorglühen bei einer relativ hohen Temperaturen zwischen dem Lösungsglühen und dem konventionellen Vorglühen wurde eingeführt. Dieses führte bei der Aluminiumlegierung 6014 nach dem Lackeinbrennen zu einer Verbesserung der Zugfestigkeit um ca. 30 %, ohne dass die Dehnung reduziert wurde. Dabei wurden die grundlegenden Mechanismen der Bildung von Clustern, das Ausscheidungsverhalten sowie der Einfluss der Leerstellenfraktion betrachtet. Darüber hinaus wurden Simulationen zur Bestimmung der Streckgrenze vorgenommen, um die experimentellen Daten über die Mikrostruktur mit makroskopischen Werkstoffeigenschaften zu korrelieren. Die Messungen von elektrischem Widerstand und Härte sowie die Verfahren Positronen-Lebensdauerspektroskopie (positron annihilation lifetime spectroscopy, PALS), Thermoanalyse (differential scanning calorimetry, DSC) und Atomsonden-Tomographie (atom probe tomography, APT) ergaben, dass: (1) Es in Legierungen mit einem geringen Mg-Gehalt (i.e. < 0,1 at.%) während des Abschreckens zu Anhäufungen von Leerstellen kommt, welche die Bildung von Si-reichen Clustern während der Kaltvorauslagerung fördern. Die Entstehung von Clustern bei höheren Mg-Konzentrationen (i.e. > 0,1 at.%) wird hingegen zuerst von Si-Atomen und im späteren Verlauf von Mg-Atomen angetrieben. Das Hinzufügen von geringen Konzentrationen an Mg zu Al-Cu- und Al-Zn-Legierungen kann zu einer signifikanten Veränderung der Prozesse während der Kaltvorauslagerung führen. (2) Das kurze Vorglühen bei hoher Temperatur entfernt weitestgehend die überschüssigen Leerstellen, welche durch das Abschrecken entstanden sind und fördert den Übergang von Clustern in die β“-Phase. Eine höhere Anzahl an großen (gestreckten) Ausscheidungen bildet sich während des zweischrittigen Vorglühens. Die Reaktion auf das Lackeinbrennen ist abhängig von Anzahl und Verteilung der scherbaren und nicht scherbaren Partikel und es wird angenommen, das die Streckgrenze während dieses Vorgangs durch den Orowan-Mechanismus erhöht wird. Weiterhin wurde zu der Verbesserung der Kalibration eines analogen fast-fast Positronen-Lebensdauerspektrometers beigetragen und der Aufbau eines semi-analogen/digitalen Systems vorangetrieben.