Charakterisierung nanoskaliger Schichtstapel durch eine Kombination aus referenzprobenfreier Röntgenspektroskopie unter streifendem Einfall und der Röntgenreflektometrie
Hönicke, Philipp Werner
Eine genaue und zerstörungsfreie tiefenabhängige Charakterisierung nanoskaliger Schichtsysteme ist ein essentielles Thema in vielen Bereichen der aktuellen Forschung. Besonders die sogenannten Nanolaminat-Schichten, wobei es sich um Stapel aus mehreren ultra dünnen Schichten handelt, sind technologisch für aktuelle und zukünftige elektronische Bauelemente sehr interessant. Allerdings erfordern die metrologischen Herausforderungen bei der tiefenabhängigen Charakterisierung derartiger Schichtstapel eine Weiterentwicklung der zur Verfügung stehenden analytischen Methoden.
Die kombinierte Analyse mittels Röntgenfluoreszenzanalyse unter streifendem Einfall (GIXRF) und Röntgenreflektometrie (XRR) konnte bereits mehrfach einen Beitrag zur Beantwortung derartiger Fragestellungen geben. Jedoch führt der dabei praktizierte konventionelle Ansatz, die Dichte rho, die Dicke d und die Rauigkeit sigma einer jeden Schicht als Modellparameter zu nutzen schnell zu einer Vielzahl von Modellfreiheitsgraden, was sich negativ auf die Zuverlässigkeit der extrahierten Ergebnisse auswirkt.
Im Rahmen dieser Arbeit ist deshalb eine neuartige kombinierte Methodik aus referenzprobenfreier GIXRF und XRR entwickelt worden. Durch den referenzprobenfreien Ansatz zur quantitativen Auswertung der GIXRF-Experimente, welcher auf der Nutzung radiometrisch kalibrierter Instrumentierung und der Kenntnis der atomaren Fundamentalparametern basiert, bietet diese neue Methodik Zugang zu den Massenbelegungen (rho d) der interessierenden Elemente. Durch eine Kenntnis der Massenbelegungen kann die Anzahl der Modellfreiheitsgrade stark reduziert werden, wodurch die Zuverlässigkeit der modellierten GIXRF-XRR Ergebnisse deutlich erhöht wird. Das Verfahren wurde am Beispiel von verschiedenen Nanolaminat-Schichtstapeln aus Al2O3- und HfO2-Schichten entwickelt. Verschiedene relevante atomare Fundamentalparameter wurden in dedizierten Experimenten neu bestimmt, um die experimentellen Unsicherheiten der mit referenzprobenfreier GIXRF bestimmten Massenbelegungen reduzieren zu können.
The accurate and non-destructive in-depth characterization of nanoscale layer systems is an essential topic for today’s developments in many fields of materials research. Especially nanolaminates, which are a stack of multiple thin layers, are technologically relevant for current and future electronic devices and other applications. However, the metrological challenges to sufficiently characterize such systems with respect to their in-depth elemental distributions require a further development of the current analytical techniques.
The combined analysis using Grazing Incidence X-ray Fluorescence (GIXRF) and X-Ray Reflectometry (XRR) as proposed by de Boer has already been shown to be capable of contributing to the in-depth analysis of nanoscaled materials. The general approach to model the experimental data using the density rho, thickness d and roughness sigma of each layer as the parameters can quickly result in numerous degrees of freedom and thus unreliable results.
In this work, XRR is combined with reference-free GIXRF, providing access to mass depositions (rho d) of relevant elements. This allows for a significant reduction of the degrees of freedom and thus improves the characterization reliability of the combined XRR-GIXRF methodology. Employing the in-house built instrumentation and radiometrically calibrated detectors at the laboratory of the Physikalisch-Technische Bundesanstalt at the BESSY II synchrotron radiation facility, the reference-free XRR-GIXRF method is applied to the in-depth analysis of Al2O3-HfO2 nanolaminate stacks. Relevant atomic fndamental parameters have been experimentally redetermined in order to reduce the uncertainties of the quantified mass depositions.
