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Traceable determination of the size of nanoparticles using Small-Angle X-ray Scattering
Gleber, Gudrun
Die Methode der Röntgenkleinwinkelstreuung (Small-Angle X-ray Scattering, SAXS) unter Verwendung eines Synchrotronstrahlrohrs als Röntgenphotonenquelle wurde auf ihre Möglichkeiten als Werkzeug zur rückführbaren Bestimmung der Größe von sphärischen Nanopartikeln untersucht. Verschiedene Parameter wurden auf ihren Beitrag zur Unsicherheit des Wertes des resultierenden Teilchendurchmessers geprüft und ein Computerprogramm entwickelt, um die Datenbilder mit besonderem Augenmerk auf die Rückführbarkeit aufzubereiten und umzuwandeln. Verschiedene Teilchenproben aus unterschiedlichen Materialien und in verschiedenen nominellen Größen zwischen 10 nm und 200 nm wurden untersucht. Die Ergebnisse von sieben dieser Proben wurden mit Ergebnissen verglichen, welche im Rahmen eines Ringvergleichs mit anderen Methoden wie Rasterkraftmikroskopie, Rasterelektronenmikroskopie oder Dynamische Lichtstreuung erzielt wurden. Die Messmethode und die Analyseprozedur einschlielich der verwendeten Software wurden somit als Ergebnis der guten Übereinstimmung mit den Ergebnissen der mikroskopische Methoden validiert.
The method of Small Angle X-ray Scattering (SAXS) with a synchrotron radiation beamline as the X-ray source was tested for its potential as a tool for traceable determination of the size of spherical nanoparticles. Several parameters were investigated for their contribution to the uncertainty of the resulting particle diameter. A software for preparing and converting the data images with special focus on traceability was developed. Various particle samples of different materials and nominal dimensions from 10 nm up to 200 nm were analyzed. The results of seven of these samples were checked for consistency with those of different methods as, e.g., atomic force microscopy, scanning electron microscopy, and dynamic light scattering, within an interlaboratory comparison. The measuring method and the analysis procedure including all software were, thus, validated as a result of the good agreement with the results of the microscopic methods.
